RU2139527C1 - Способ определения степени замещения целлюлозы - Google Patents
Способ определения степени замещения целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2139527C1 RU2139527C1 RU96114516A RU96114516A RU2139527C1 RU 2139527 C1 RU2139527 C1 RU 2139527C1 RU 96114516 A RU96114516 A RU 96114516A RU 96114516 A RU96114516 A RU 96114516A RU 2139527 C1 RU2139527 C1 RU 2139527C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- substitution
- spin
- cellulose
- degree
- sample
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при количественном определении протоносодержащих веществ в исходных, промежуточных и конечных продуктах. Эталонные и исследуемые образцы высушивают до постоянной массы, после чего возбуждают и регистрируют сигнал свободной индукции. Определяют времена спин-спиновой релаксации для каждого образца и по соответствующей формуле рассчитывают степень замещения. Способ позволяет произвести определение с высокой точностью и экспрессностью, не разрушая образец. 1 табл.
Description
Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при количественном определении протоносодержащих веществ в исходных, промежуточных и конечных продуктах в научно-исследовательских технологических целях.
Известен химический способ определения степени замещения, заключающийся в выборочном замещении первичных и вторичных гидроксильных групп различными йодосодержащими реактивами, и по содержанию йода, вступившего в реакцию, судят о степени замещения целлюлозы (см. Химия древесины, под ред. Л.Э.Уайза и др. М., 1959, с. 247-348).
Недостатком указанного способа является длительность процесса определения, недостаточная точность результатов.
Известен способ определения степени замещения по смещению инфракрасного спектра (см. А.В.Оболенская и др. Практические работы по химии древесины и целлюлозы. М., 1965, с. 381).
Недостатком известного способа является сложность и трудоемкость приготовления образцов.
Наиболее близким к заявляемому является способ определения степени замещения целлюлозы, описанный в патенте RU 2035726, G 01 N 24/08, 20.05.95. Способ включает возбуждение и регистрацию характеристического сигнала от образцов до дейтерирования и после дейтерирования, по которому рассчитывают степень замещения.
Недостатком данного способа является необходимость дейтерирования исследуемого образца, что усложняет процесс и увеличивает время определения степени замещения целлюлозы.
Технический результат, который может быть получен при осуществлении заявленного изобретения - экспрессность, высокая точность и достоверность результатов.
Исходный и обработанный образцы исследуемого материала высушивают до постоянной массы при t=105oC в течение 4 часов, возбуждают сигнал свободной индукции (ССИ) раздельно в исходном и обработанном образцах и измеряют времена спин-спиновой релаксации T2, по результатам измерений определяют параметр a, по которому рассчитывают степень замещения целлюлозного материала на 100 элементарных звеньев.
где 300 - максимальное значение степени замещения для целлюлозы;
1 - максимальное значение параметра a для тризамещенного образца;
a - параметр исследуемого образца:
a0 - параметр исходного, необработанного образца.
Параметр a выражается a=T2 и/T2 тз,
также a=T2 ц/T2 тз,
где T2 тз - время спин-спиновой релаксации тризамещенного образца;
T2 и - время спин-спиновой релаксации исследуемого образца.
также a=T2 ц/T2 тз,
где T2 тз - время спин-спиновой релаксации тризамещенного образца;
T2 и - время спин-спиновой релаксации исследуемого образца.
В промышленности широко используются материалы, производные от целлюлозы, полученные методом замещения гидроксильных групп в глюкопиронозных кольцах молекул целлюлозы [C6H7O2(OH)3]n на различные заместители. Такими материалами является нитроцеллюлоза, этилцеллюлоза, метилцеллюлоза, ацетилцеллюлоза и другие. Физико-химические свойства этих материалов зависят от степени замещения. Поэтому точному определению степени замещения придается большое значение в технологии производства этих материалов.
Нужно отметить, что время спин-спиновой релаксации чутко реагирует на изменения молекулярной системы в элементарных звеньях молекул целлюлозы. Проведение исследований показали, что зависимость степени замещения для ацетатов целлюлозы от параметра носит прямолинейный характер (см. таблицу).
Угловой коэффициент
K=300/(1-aa). (1)
В конечном итоге, на 100 элементарных звеньев мы получим
Данную формулу можно использовать для всех производных целлюлозы. Конкретно, для ацетата целлюлозы формула примет вид
γ = 9,1 (a-0,67). (3)
Предложенный способ является недеструкционным, отличается простотой и экспрессностью, а также высокой точностью.
K=300/(1-aa). (1)
В конечном итоге, на 100 элементарных звеньев мы получим
Данную формулу можно использовать для всех производных целлюлозы. Конкретно, для ацетата целлюлозы формула примет вид
γ = 9,1 (a-0,67). (3)
Предложенный способ является недеструкционным, отличается простотой и экспрессностью, а также высокой точностью.
Способ осуществляется следующим образом.
Приготавливаются эталонные образцы исходной необработанной и тризамещенной целлюлозы, а также исследуемые образцы. Образцы в пробирках высушиваются при температуре 105oC до постоянной массы в течение 4 часов, затем образцы герметизируются резиновой пробкой в пробирке, помещаются в датчик импульсного ЯМР, регистрируется сигнал ССИ и определяется время спин-спиновой релаксации T2.
Claims (1)
- Способ определения степени замещения целлюлозы, включающий возбуждение и регистрацию характеристического сигнала исследуемого образца, определение параметров сигнала, по которому рассчитывают степень замещения, отличающийся тем, что предварительно исследуемые и эталонные образцы высушивают до постоянной массы, в качестве характеристического сигнала регистрируют сигнал спада свободной индукции протонов, определяют времена спин-спиновой релаксации и рассчитывают степень замещения по формуле
где T2 ц - время спин-спиновой релаксации необработанного образца целлюлозы;
Т2 т3 - время спин-спиновой релаксации тризамещенного образца;
Т2 и - время спин-спиновой релаксации исследуемого образца.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96114516A RU2139527C1 (ru) | 1996-07-15 | 1996-07-15 | Способ определения степени замещения целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96114516A RU2139527C1 (ru) | 1996-07-15 | 1996-07-15 | Способ определения степени замещения целлюлозы |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU96114516A RU96114516A (ru) | 1998-10-27 |
RU2139527C1 true RU2139527C1 (ru) | 1999-10-10 |
Family
ID=20183448
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU96114516A RU2139527C1 (ru) | 1996-07-15 | 1996-07-15 | Способ определения степени замещения целлюлозы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2139527C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2611381C1 (ru) * | 2015-12-16 | 2017-02-21 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Способ определения степени замещения метилцеллюлозы ик-спектроскопией |
CN107202809A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-09-26 | 中国科学院化学研究所 | 一种再生纤维素材料的孔洞结构的表征方法 |
-
1996
- 1996-07-15 RU RU96114516A patent/RU2139527C1/ru active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2611381C1 (ru) * | 2015-12-16 | 2017-02-21 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") | Способ определения степени замещения метилцеллюлозы ик-спектроскопией |
CN107202809A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-09-26 | 中国科学院化学研究所 | 一种再生纤维素材料的孔洞结构的表征方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2139527C1 (ru) | Способ определения степени замещения целлюлозы | |
JPS58154646A (ja) | 天然ジューテロ化分子の検出並びに定性・定量分析の方法 | |
Stephenson | Raman cross sections of selected hydrocarbons and freons | |
CN109239120B (zh) | 一种核磁共振氢谱测定1,2-丙二醇二硝酸酯水分含量的方法 | |
CN109030539B (zh) | 一种核磁共振氢谱测定1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷水分含量的方法 | |
US3837217A (en) | Measurement of polymer molecular weight distribution | |
US2708387A (en) | Rapid spectroscopic determination of total water content | |
US3811778A (en) | Isotope-shift zeeman effect spectrometer | |
Wampler et al. | Recording polarization of fluorescence spectrometer. Unique application of piezoelectric birefringence modulation | |
Remaud et al. | Traceability in quantitative NMR using an electronic signal as working standard | |
Castleden et al. | Determination of moisture in single-cell protein utilising photoacoustic spectroscopy in the near-infrared region | |
Chien | Analysis of complex mixtures by gas chromatography/mass spectrometry using a pattern recognition method | |
JP3352848B2 (ja) | 被験体内部性状測定装置校正用擬似対象物及び被験体内部性状測定装置の校正方法 | |
Baumgarten | The determination of alcohol in wines by means of near infrared technology | |
Usatyi et al. | Temperature dependence of CD spectra of DNA from various sources | |
RU2053503C1 (ru) | Способ определения степени замещения целлюлозы | |
CN109030535B (zh) | 一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯水分含量的方法 | |
JPH02195235A (ja) | 蛍光測定装置 | |
SU787960A1 (ru) | Способ анализа микропримесей влаги в газах | |
CN112414962B (zh) | 一种测定羟基红花黄色素a含量的方法 | |
Thompson | The use of infra-red spectra for analysis | |
SU890228A1 (ru) | Способ определени концентрации примесей | |
RU2035726C1 (ru) | Способ определения степени замещения целлюлозы | |
McDuffie et al. | Determination of griseofulvin by time-resolved phosphorimetry | |
RU2149384C1 (ru) | Количественное определение n-фенилмалеинимида |