RU2053503C1 - Способ определения степени замещения целлюлозы - Google Patents
Способ определения степени замещения целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2053503C1 RU2053503C1 SU5043556A RU2053503C1 RU 2053503 C1 RU2053503 C1 RU 2053503C1 SU 5043556 A SU5043556 A SU 5043556A RU 2053503 C1 RU2053503 C1 RU 2053503C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- samples
- substitution
- degree
- cellulose
- signal
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Использование: в науке, технике и промышленности, где требуется количественное определение протоносодержащих веществ в исходных, промежуточных и конечных продуктах. Сущность изобретения: образцы исходного и обработанного материалов высушивают до постоянной массы, после чего возбуждают сигнал свободной индукции раздельно в исходном и обработанном образцах и регистрируют амплитуду короткой компоненты, по результатам измерений определяют степень ацетилирования по соответствующей формуле. 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при количественном определении протоносодержащих веществ в исходных, промежуточных и конечных продуктах в физических, химических, биологических и технологических процессах.
Известен химический способ определения степени замещения, заключающийся в выборочном замещении первичных и вторичных гидроксильных групп различными йодосодержащими реактивами, в котором по содержанию йода, вступившего в реакцию, судят о степени замещения целлюлозы [1]
Недостатком указанного способа является длительность процесса определения, невысокая точность результатов.
Недостатком указанного способа является длительность процесса определения, невысокая точность результатов.
Наиболее близким к изобретению является способ определения степени замещения по смещению инфракрасного спектра [2]
Недостатками этого способа являются сложность и трудоемкость приготовления образцов.
Недостатками этого способа являются сложность и трудоемкость приготовления образцов.
Технический результат изобретения экспрессность, высокая точность и достоверность результатов.
Для этого в способе определения степени замещения целлюлозы исходный и обработанный образцы исследуемого материала высушивают до постоянной массы, взвешивают, возбуждают сигнал свободной индукции (ССИ) раздельно в исходном и обработанном образцах и регистрируют амплитуду короткой компоненты ССИ. По результатам измерений определяют параметр К, по которому судят о степени замещения целлюлозы
K 1 где A амплитуда короткой компоненты ССИ от исходного (эталонного) образца;
A амплитуда короткой компоненты ССИ от обработанного (исследуемого) образца;
mэ масса исходного (эталонного) образца;
mи масса обработанного (исследуемого) образца.
K 1 где A
A
mэ масса исходного (эталонного) образца;
mи масса обработанного (исследуемого) образца.
В промышленности широко используются материалы, производные от целлюлозы, полученные методом замещения гидроксильных групп в глюкопиронозных кольцах молекулы целлюлозы [C6O7O2(OH)3]n на различные заместители. Такими материалами являются, например, нитроцеллюлоза, этилцеллюлоза, ацетатцеллюлоза и др. Физико-химические свойства этих материалов зависят от степени замещения гидроксильных групп различными радикалами. Поэтому точному определению степени замещения придается большое значение в технологии производства этих материалов.
Известно, что амплитуда A сигнала свободной индукции (ССИ) пропорциональная числу протонов N вещества
A (1) где μ магнитный дипольный момента протона;
Ho напряженность постоянного магнитного поля.
A (1) где μ магнитный дипольный момента протона;
Ho напряженность постоянного магнитного поля.
На практике удобно пользоваться числом протонов, отнесенных к единице массы вещества в исходном Nэ
Nэ (2) и обработанном Nи состоянии образца
N4 (3)
Опыт показывает, что замещенное в ходе реакции протонов пропорционально убыли амплитуды ССИ, нормированных к единице массы вещества.
Nэ (2) и обработанном Nи состоянии образца
N4 (3)
Опыт показывает, что замещенное в ходе реакции протонов пропорционально убыли амплитуды ССИ, нормированных к единице массы вещества.
Из соотношений (1) (3) следует, что указанное изменение числа протонов адекватно степеням замещения
K 1 1 (4)
На чертеже представлена линейная зависимость между степенью замещения сульфатной целлюлозы, определенной химическим методом, и параметром K, определенным предлагаемым способом. На чертеже значения 1, 2 и 3 соответствуют ацетату, диацетату и триацетату целлюлозы соответственно.
K 1 1 (4)
На чертеже представлена линейная зависимость между степенью замещения сульфатной целлюлозы, определенной химическим методом, и параметром K, определенным предлагаемым способом. На чертеже значения 1, 2 и 3 соответствуют ацетату, диацетату и триацетату целлюлозы соответственно.
Способ осуществляется следующим образом.
Приготавливаются образцы из исходного целлюлозного материала до замещения и из целлюлозного материала с различным временем ацетилирования. Образцы высушивают до постоянной массы при 120оС. Массу сухих образцов определяют на прецизионных весах. С целью упрощения проведения эксперимента были отобраны образцы одинаковой массы. Образцы раздельно один за другим помещают в датчик установки ядерного магнитного резонанса, воздействует на образцы импульсами, регистрируют амплитуду короткой компоненты ССИ от исходного и обработанного образцов.
Результаты эксперимента приведены в таблице.
Из данных таблицы видно, что процесс ацетилирования завершен по истечении 14 мин химической обработки целлюлозы трифторуксусной кислотой, другими словами завершен процесс получения триацетата целлюлозы. Опыт показывает, что аналогичные результаты характерны и для других видов целлюлозы (хлопковой, древесной, пеньковой).
Предлагаемый способ является неразрушающим, отличается экспрессность, так как время измерения не превышает 1 мин, а также высокой точностью измерений.
Claims (1)
- СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ЗАМЕЩЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий возбуждение и регистрацию характеристического сигнала исследуемого образца, определение параметра сигнала, по которому судят о степени замещения, отличающийся тем, что в качестве характеристического сигнала регистрируют сигнал свободной индукции (ССИ) протонов, дополнительно регистрируют его для эталонного образца, определяют амплитуды коротких компонентов сигналов как для исследуемого, так и для эталонного образцов, расчитывают параметр K по формуле
K = 1-A
где A
mэ и mи - соответственно массы эталонного и исследуемого образцов, предварительно высушенных до постоянной массы.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5043556 RU2053503C1 (ru) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | Способ определения степени замещения целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5043556 RU2053503C1 (ru) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | Способ определения степени замещения целлюлозы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2053503C1 true RU2053503C1 (ru) | 1996-01-27 |
Family
ID=21604928
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5043556 RU2053503C1 (ru) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | Способ определения степени замещения целлюлозы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2053503C1 (ru) |
-
1992
- 1992-05-22 RU SU5043556 patent/RU2053503C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Химия древесины. /Под ред. Л. Э. Уайза и др. - М.: Гослесбумиздат, 1959, с.247-248. 2. Оболенская А. В. и др. Практические работы по химии древесины и целлюлозы. - М.: Лесная промышленность, 1956, с.381. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Kisner et al. | Multiple analytical frequencies and standards for the least-squares spectrometric analysis of serum lipids | |
ES8303072A1 (es) | Metodo para diagnosticar la presencia de una enfermedad especifica, una etapa especifica de una enfermedad, o mas aler- gia, en un paciente, a base de la deteccion de la reacciones antigeno-anticuerpo en un substrato. | |
ATE142018T1 (de) | Verfahren zur überwachung der reagenzförderung in einem abtastspektrophotometer | |
WO1994009379B1 (en) | Real time magnetic resonance analysis with non-linear regression means | |
RU2053503C1 (ru) | Способ определения степени замещения целлюлозы | |
EP0055914B1 (en) | Fluorescence polarization analyzer | |
RU2139527C1 (ru) | Способ определения степени замещения целлюлозы | |
DE59007017D1 (de) | Messvorrichtung zur Bestimmung der dielektrischen Eigenschaften von Stoffen. | |
RU2111479C1 (ru) | Способ количественного анализа вещества | |
JPH02195235A (ja) | 蛍光測定装置 | |
SU1672327A1 (ru) | Способ определени пористости горных пород с помощью ЯМР-релаксометра | |
RU2035726C1 (ru) | Способ определения степени замещения целлюлозы | |
SU1562016A1 (ru) | Способ контрол качества перемешивани сыпучих материалов | |
Eckert-Tilotta et al. | A calcium-selective optrode based on the fluorescence of dansylated troponin | |
SU550569A1 (ru) | Способ измерени проницаемости пористых материалов | |
RU2024854C1 (ru) | Способ определения средней плотности аморфных участков целлюлозы | |
SU905721A1 (ru) | Способ определени усталостного повреждени материала | |
SU913136A1 (ru) | Способ исследования механических свойств конструкционного материала с учетом истории нагружения1 | |
SU890228A1 (ru) | Способ определени концентрации примесей | |
SU1257487A1 (ru) | Способ определени внешней удельной поверхности волокнистых материалов | |
Paralusz | Near-infrared reflectance analysis for silicone coating weights | |
SU1635092A1 (ru) | Способ настройки аппаратуры дерно-магнитного резонанса дл определени влагосодержани горных пород | |
SU826830A1 (ru) | Способ флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа | |
JP2611308B2 (ja) | カール・フィシャー試薬を用いる水分測定法 | |
SU1128173A1 (ru) | Способ оценки степени зрелости хлопковых волокон |