RU213568U1

RU213568U1 - Приспособление для определения плотности энергии в устройстве для определения теплопроводности методом лазерной вспышки

Info

Publication number: RU213568U1
Application number: RU2022107778U
Authority: RU
Inventors: Павел Сергеевич Вервикишко; Михаил Александрович Шейндлин; Андрей Андреевич Васин
Filing date: 2022-03-23
Publication date: 2022-09-16

Abstract

Полезная модель относится к области приборостроения. Приспособление для определения плотности энергии в устройстве для определения теплопроводности методом лазерной вспышки содержит климатическую камеру для нагрева образца исследуемого материала, размещаемого на площадке лицевой стороной в сторону источника лазерного излучения. При этом на одном конце площадки расположен образец исследуемого материала, а на другом конце - диск, представляющий собой графитовый диск с центрально расположенным калиброванным отверстием конусной формы с углом расширения от фронтальной к тыловой поверхности не менее 30° при толщине диска не более 2 мм. При этом указанный диск выполнен с возможностью расположения калиброванного отверстия на оптической оси лазерного излучения для пропускания этого излучения в сторону размещенного под диском калориметра. 3 ил.

Description

Полезная модель относится к области приборостроения, применяется для определения плотности энергии при измерении теплоемкости методом лазерной вспышки.

Температуро- и теплопроводность являются одними из наиболее важных параметров веществ и материалов, так как позволяют описать процесс переноса теплоты в них. В настоящее время для точного измерения температуропроводности наиболее часто используется метод лазерной вспышки. Принцип метода лазерной вспышки берет свое начало в работах Паркера и др., начатых в 1961. При проведении измерений методом лазерной вспышки нижняя поверхность образца нагревается коротким лазерным импульсом. В результате происходит изменение температуры на верхней поверхности образца, которое регистрируется с помощью инфракрасного детектора. Чем выше температуропроводность образца, тем больше увеличение сигнала. Используя значение половины времени t_1/2 (t_1/2 - значение времени, взятое от половины ΔT_max) и толщины образца (d), можно рассчитать температуропроводности (а), а потом коэффициент теплопроводности (λ) по формулам. Кроме того, методом лазерной вспышки может быть определена удельная теплоемкость (с_р) твердых веществ с использованием сигнала образца ΔT(t) и сигнала эталона. Исследование теплопроводности методом лазерной вспышки обычно занимает меньше времени, чем методами GHP (метод горячей охранной зоны) или HFM (метод греющих плит).

Известен способ измерения теплопроводности материалов методом лазерной вспышки (Parker W.J., Jenkins R.J., Butler С.Р. and Abbott G.L., (1961) "Flash Method of Determining Thermal Diffusivity, Heat Capacity and Thermal Conductivity", J. of Applied Physics Vol. 32, No. 9 Sept., pp. 1679-1684 или M. Sheindlin, D. Halton, M. Musella, C. Ronchi, Advances in the use of laser-flash techniques for thermal diffusivity measurement, Rev. Sci. Instrum. 69 (1998) 1426-1436), где теплопроводность λ, как правило, вычисляется с использованием известных величин плотности ρ и температуропроводности α и теплоемкости С_р как λ=ρ⋅α⋅С_р.

Устройством для реализации указанного способа является аппарат для измерения теплопроводности методом лазерной вспышка, который в общем виде представляет собой печь или климатическую камеру с держателем образца и прибором для измерения температуры (например, термопары), импульсным излучателем (например, лазером), детектором импульсов, детектором переходных параметров (например, удаленным датчиком измерения температуры в виде детектора инфракрасного излучения) и устройством управления, сбора и анализа данных (ГОСТ Р 57943-2017 (ИСО 22007-4:2008) «Пластмассы. Определение теплопроводности и температуропроводности. Часть 4. Метод лазерной вспышки», дата введения 01.06.2018).

Недостатком устройства является требование равномерности пространственного распределения энергии импульсного нагрева по передней поверхности образца.

Научно-практические основы способа совместного измерения температуропроводности и теплоемкости для определения теплопроводности рассмотрено в С.Ronchi, М. Sheindlin, М. Musella, and G.J. «Hyland, Thermal conductivity of uranium dioxide up to 2900 K from simultaneous measurement of the heat capacity and thermal diffusivity», J. of Appl. Phys. 85, 776 (1999). Эффективность такого способа обеспечивается одновременным измерением как величины температуропроводности, так и теплоемкости с использованием термограммы нагрева и измерения части излучения падающего на поверхности образца с помощью CCD камеры и светоделителя.

Совместное измерение температуропроводности и теплоемкости для определения теплопроводности методом лазерной вспышки может быть проведено с использованием устройства - прибора LFA 427 (NETZSCH-Gerätebau GmbH, Germany), информация о котором выложена в виде брошюры «Laser Flash Apparatus LFA 427» на сайте «NETZSCH» в сети Интернет по адресу: (https://www.netzsch-thermal-analysis.com/ru/produkty-reshenija/temperaturoprovodnost-i-teploprovodnost/lfa-427/) (обнаружено в 2019 г.).

Устройство для такого измерения может быть рассмотрено в качестве прототипа.

Конструкция этого устройства подробно описана в указанной брошюре компании NETZSCH-Gerätebau GmbH.

Устройство содержит климатическую камеру с системой ее водяного охлаждения, внутри которой размещен трубчатый элемент для защиты от излучения, концы которого выведены наружу из камеры, трубчатый элемент для защиты от излучения охвачен полой графитовой трубкой, являющейся нагревательным элементом, внутри графитовой трубки размещен держатель, выполненный в виде трубки, выведенной одним концом из климатической камеры наружу и связанный с механизмом коррекции положения держателя внутри трубчатого элемента для защиты от излучения, на другом конце держателя, размещенном внутри графитовой трубки, выполнено гнездо для размещения образца исследуемого материала, это гнездо сверху закрывается колпачком-крышкой, имеющей сквозное отверстие в дне, со стороны механизмом коррекции положения держателя выполнено закрытое силикатным стеклом отверстие для направления лазерного излучения через полую трубку держателя на образец, на другой стороне климатической камеры соосно с отверстием в колпачке-крышке размещен детектор инфракрасного излучения для приема излучения через закрытое стеклом (CaF₂) отверстие в климатической камере, камера оснащена датчиком температуры поверхности образца и датчиком температуры нагрева полой графитовой трубки, а так же системой отвода нагретой газовой массы из полости климатической камеры и полости трубчатого элемента для защиты от излучения и отдельной системой подачи охлажденной газовой массы в эту климатическую камеру

Особенностью данного устройства является то, что на держатель образца надевается колпачок-крышка с отверстием. Но, так как в такой схеме детектор инфракрасного излучения располагается со стороны крышки с отверстием, то полностью исключается возможность прямого измерения величины плотности энергии, а для измерения температуропроводности также требует учет краевых эффектов. Существенным недостатком такой схемы является необходимость учета краевых эффектов в распределении плотности энергии по сечению пятна для вычисления величины плотности энергии. Последнее приводит к потере точности измерения теплоемкости и к увеличению трудоемкости обработки.

Задачей, на решение которой направлена полезная модель, является повышение точности измерения теплоемкости и упрощения процедуры привязки абсолютного значения плотности энергии к регистрируемому сигналу от фотодетектора, измеряющему величину, пропорциональному мощности лазерного излучения.

Настоящая полезная модель направлена на достижение технического результата, заключающегося в повышении точности определения плотности энергии, поглощенной образцом, при измерении теплопроводности образца материала методом лазерной вспышки за счет проведения испытаний по измерению плотности в тех же условиях, в которых производилось облучение образца исследуемого материала

Указанный технический результат достигается тем, что приспособление для определения плотности энергии в устройстве для определения теплопроводности методом лазерной вспышки содержит климатическую камеру для нагрева образца исследуемого материала, размещаемого на площадке лицевой стороной в сторону источника лазерного излучения, при этом одном конце площадки расположен образец исследуемого материала, а на другом конце - диск, представляющий собой графитовый диск с центрально расположенным калиброванным отверстием конусной формы с углом расширения от фронтальной к тыловой поверхности не менее 30° при толщине диска не более 2 мм, при этом указанный диск выполнен с возможностью расположения калиброванного отверстия на оптической оси лазерного излучения для пропускания этого излучения в сторону размещенного под диском калориметра.

Технический результат обеспечивается инновационным решением, конструктивно выраженным в том, что используют в конструкции устройства для измерения параметров теплопроводности диск цилиндрической формы, равный или больший по диаметру исследуемого образца, с калиброванным отверстием в его центре, для последующей замены им образца для измерения плотности мощности путем установки за эти диском калиброванного калориметра излучения.

Указанные признаки являются существенными и взаимосвязаны между собой с образованием устойчивой совокупности существенных признаков, достаточной для получения указанного технического результата.

Настоящая полезная модель поясняется конкретным примером исполнения, который, однако, не является единственно возможным, но наглядно демонстрирует возможность достижения требуемого технического результата.

На фиг. 1 - блок-схема установки для определения плотности энергии при измерения теплопроводности образца исследуемого материала методом лазерной вспышки, режим облучения образца;

фиг. 2 - то же, что на фиг. 1, режим измерения плотности излучения;

фиг. 3 - конструкция диска с калиброванным отверстием.

Согласно настоящей полезной модели рассматривается новая конструкция устройства для определения параметров теплопроводности материала методом лазерной вспышки с одновременным определением плотности энергии, при которой проводились исследования по теплопроводности. Это позволяет повысить точность и достоверность получаемых результатов исследования.

По сути, за основу выбрано устройство, описанное в качестве прототипа и которое применяется для измерения температуропроводности и теплоемкости при определении теплопроводности методом лазерной вспышки.

Преимуществом такого устройства является то, что оно содержит климатическую камеру 1, выполненную с функцией нагрева образца исследуемого материала, газообмена с внешней средой, формирования вакуума или газовой среды внутри камеры и подачи хладоагента. В такой камере размещены датчики 2 измерения температуры наружной (лицевой) поверхности образца исследуемого материала и его тыльной поверхности, размещаемого на опорной площадке 3. Так же имеется внешне расположенный источник 4 лазерного излучения со средствами формирования этого излучения и датчиком 5 (средством) регистрации его мощности. Важным является то, что образец 6 (в виде диска цилиндрической формы) исследуемого материала располагается на оптической оси 7 лазерного излучения (фиг. 1). Конструктивно и подробно климатическая камера не описывается, так как ее конкретное выполнение не оказывает влияния на достижение заявленного технического результата.

После помещения образца на площадку производится создание нужной среды вокруг образца (вакуум, инертный газ) и лицевая сторона образца подвергается импульсному лазерному нагреву. В результате лазерного импульса происходит кратковременный нагрев лицевой поверхности и, инициированная этим, волна прогрева движется к тыльной поверхности образца, вызывая плавный рост температуры на тыльной поверхности. Термограмма тыльной поверхности образца регистрируется быстродействующим температурным детектором (температурным датчиком). Соответствующая математическая обработка термограммы описана в М. Sheindlin, D. Halton, М. Musella, and С. Ronchi/ Advances in the use of laser-flash techniques for thermal diffusivity measurements/ Rev. of Sci. Instruments, vol. 69, No 3, 1998, p. 1426 и заключается в многопараметрической подгонке экспериментальной термограммы к известному аналитическому решению, что позволяет определить температуропроводность материала и его теплоемкость.

Но для определения величины теплоемкости образца материла необходимо знать плотность энергии, поглощенной этим образцом (Wпогл), где Wпогл=(1-R)×Wлаз, где R - коэффициент отражения поверхности определяемый отдельно. В адиабатическом приближении удельная теплоемкость определяется как:

где ΔT - амплитуда температуры на задней поверхности, ρ и

- соответственно плотность и толщина образца.

Однако устройство по прототипу не может решить вопрос о точном определении плотности энергии, пришедшей на образец, так как это исследование не может быть проведено в конструктиве этого устройства. А проведение такого исследования в другом измерительном аппарате, например, устройстве для определения плотности излучаемой -лазером энергии, не дает точности, так как не позволяет воспроизвести тождественные условия, при которых происходило облучение образца исследуемого материала.

Согласно заявленной полезной модели это решается за счет того, что используется приспособление, позволяющее проводить исследования по определению плотности энергии лазерного импульса в тех же климатических условиях, в которых производилось импульсное облучение образца.

Для этого внутри климатической камеры 1 с тыльной стороны площадки 3 (под площадкой) размещен калиброванный калориметр 8.

В общем случае, такое приспособление для определения плотности энергии представляет собой графитовый диск с центрально расположенным калиброванным отверстием конусной формы с углом расширения от фронтальной к тыловой поверхности не менее 30° при толщине диска не более 2 мм. Этот диск выполняется с возможностью расположения калиброванного отверстия на оптической оси лазерного излучения для пропускания этого излучения в сторону размещенного под диском калориметра.

По сути, измерения проводятся сначала на образце, а потом образец заменяется этим диском.

Конструкция диска с калиброванным отверстием показана на фиг. 3, где обозначены: поз. 9 - диск, поз. 10 - центрально расположенное калиброванное отверстие, поз. 11 - угол расширения этого отверстия от фронтальной к тыловой поверхности не менее 30° при толщине диска не более 2 мм.

Материал изготовления диска - мелкозернистый плотный графит, например, марки МПГ-6, 7. Оптимальная толщина диска определяется технологической возможностью изготовления конического отверстия с острой кромкой с заданной точностью.

Калиброванное отверстие - точность изготовления и измерения диаметра калиброванного отверстия должна составлять около 1%, что вносит дополнительную погрешность 2% при определении плотности энергии. Учитывая, что погрешность лучших лазерных калориметров составляет не менее 2%, такая погрешность является оптимальной. Например, при диаметре отверстия 5 мм, точность обработки графита и точность измерения составит около 50 мкм, что вполне достижимо. Угол расширения отверстия угол должен быть больше, чем «угол фокусировки».

В принципе конструктив такого приспособления позволяет его рассматривать как законченное отдельное изделие, которое можно использовать в известных устройствах для измерения температуропроводности и теплоемкости методом лазерной вспышки

Возможность применения такого приспособления как встроенного композиционно в структуру устройства для измерения температуропроводности и теплоемкости методом лазерной вспышки рассматривается ниже на примере прибора LFA 427 (NETZSCH-Gerätebau GmbH, Germany) (фиг. 1 и 2).

Площадка 3 для размещения образца 6 выполнена с возможность размещения на ней графитового диска 9 (большего по диаметру, чем диаметр образца) с центрально расположенным калиброванным отверстием. При этом на месте размещения графитового диска площадка выполняется со сквозным отверстием 12, продольная ось которого выполнена совпадающей с продольной осью 13 калиброванного отверстии графитового диска и с расположенным с тыльной стороны площадки калориметром 8.

Так же площадка 3, на одном конце которого расположен образец исследуемого материала, а на другом конце - графитовый диск с калиброванным отверстием, выполняется с возможностью изменения своего положения в горизонтальном направлении (например, выполнена поворачивающейся от отдельного привода 14 или вручную сдвигаемой) для поочередного расположения на оптической оси лазерного излучения образца исследуемого материала и калиброванного отверстия графитового диска для передачи излучения в сторону калориметра. Ничто не мешает выполнять площадку с приводом 15 регулирования ее положения по высоте расположения в камере относительно окна прохождения лазерного излучения и/или с приводом 16 позиционирования площадки (а, по сути, образца) относительно оптической оси излучения. Данные особенности, как правило, присутствуют во всех измерительных приборах и, как не являющиеся существенными для достижения приведенного технического результата, в рамках настоящей полезной модели не конструктивно подробно рассматриваются. Узлы, отвечающие за регулировку положения площадки, вынесены наружу корпуса климатической камеры с целью исключения влияния на них температуры нагрева.

При таком исполнении создаются условия по проведению полного комплекса измерительных исследований по параметрам температуропроводности и теплоемкости с корректировкой на показания плотности энергии лазерного импульса, что позволяет существенно повысить достоверность (точность) теплофизических показателей исследуемого материала при определенных климатических условиях эксплуатации этого материала. При этом для рассмотренного устройства может применяться автоматизированный комплекс на процессорной основе для обработки полученных от датчиков данных и проведения расчетов для получения конечных результатов в режиме текущего времени (то есть непосредственно во время проведения исследований в климатической камере).

Claims

Приспособление для определения плотности энергии при измерении теплопроводности методом лазерной вспышки, содержащее климатическую камеру, выполненную с функцией нагрева образца исследуемого материала и в которой размещена площадка для размещения на ее лицевой стороне на оптической оси источника лазерного излучения образца исследуемого материала, отличающееся тем, что оно снабжено размещенным внутри климатической камеры калиброванным калориметром, площадка для размещения образца так же выполнена с возможность размещения на ней графитового диска с центрально расположенным калиброванным отверстием, угол расширения которого от фронтальной к тыловой поверхности составляет не менее 30° при толщине диска не более 2 мм, указанная площадка выполнена со сквозным отверстием, продольная ось которого выполнена совпадающей с продольной осью калиброванного отверстия графитового диска и с расположенным с тыльной стороны площадки калориметром, при этом площадка выполнена с возможностью изменения своего положения в горизонтальном направлении для поочередного расположения на оптической оси лазерного излучения образца исследуемого материала и калиброванного отверстия графитового диска для передачи излучения в сторону калориметра.