RU2135551C1

RU2135551C1 - Method of plant raw extraction

Info

Publication number: RU2135551C1
Application number: RU98106901A
Authority: RU
Inventors: Е.П. Кошевой; С.С. Морозова; С.В. Бутто; А.И. Таран
Original assignee: Кубанский государственный технологический университет
Priority date: 1998-04-07
Filing date: 1998-04-07
Publication date: 1999-08-27

Abstract

FIELD: food and pharmaceutical industries. SUBSTANCE: before extraction plant raw is milled to particles size 0.1-0.2 mm and raw is soaked with the polar solvent at stirring at ratio raw : solvent = (8:1)-(40:1). Then the soaked raw is extracted with the nonpolar solvent - liquid carbon dioxide. Method can be used for production of extracts. EFFECT: increased extraction degree, increased yield of oil. 1 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности и может быть использовано при производстве экстрактов для пищевых целей и фармации. The invention relates to food and pharmaceutical industries and can be used in the manufacture of extracts for food and pharmacy.

Известен способ получения экстракта зверобоя (а.с. N 31253, НРБ). Сырье измельчают и увлажняют водой до 50-80% влажности (соотношение сырье - вода составляет 1:2-4), оставляют на 12-24 часа и экстрагируют полиэтиленгликолем 400 (соотношение сырье - растворитель равно 1:7-20) при 60-80^oC в течение 9-24 часов. Экстракт отделяют фильтрацией или центрифугированием. Недостатком этого способа является большая продолжительность процесса.A known method of obtaining an extract of St. John's wort (and.with. N 31253, NRB). The raw materials are crushed and moistened with water to 50-80% humidity (the ratio of raw materials to water is 1: 2-4), left for 12-24 hours and extracted with polyethylene glycol 400 (the ratio of raw materials to solvent is 1: 7-20) at 60-80 ^o C for 9-24 hours. The extract is separated by filtration or centrifugation. The disadvantage of this method is the long duration of the process.

Наиболее близким к заявляемому является способ извлечения растительного масла (пат. 2037515, Россия) включающий кондиционирование экстрагируемого материала по влажности, пропитку неполярным углеводородным растворителем и отжим насыщенной мисцеллы, при этом перед кондиционированием исходный материал измельчают, кондиционирование проводят до влажности 6-16%, при пропитке растворитель берут в количестве 0.3-0.6 кг на 1 кг материала, причем измельчение материала и отжим проводят при 15-30^oC. Использование неполярного растворителя не позволяет достичь необходимой глубины извлечения.Closest to the claimed is a method of extracting vegetable oil (US Pat. 2037515, Russia), including conditioning the extracted material by humidity, impregnating with a non-polar hydrocarbon solvent and spinning the saturated miscella, while before conditioning, the starting material is ground, conditioning is carried out to a moisture content of 6-16%, the impregnation of the solvent is taken in an amount of 0.3-0.6 kg per 1 kg of material, and the grinding of the material and the extraction is carried out at 15-30 ^o C. Using a non-polar solvent does not allow Select the required extraction depth.

Целью настоящего изобретения является увеличение глубины экстракции растительного материала. Поставленная цель достигается тем, что сырье измельчают до частиц размером 0.1-0.2 мм, пропитывают полярным растворителем в соотношении сырье - растворитель 8:1-40:1, затем экстрагируют жидким диоксидом углерода. The aim of the present invention is to increase the depth of extraction of plant material. This goal is achieved by the fact that the raw materials are crushed to particles with a size of 0.1-0.2 mm, impregnated with a polar solvent in the ratio of raw materials to solvent 8: 1-40: 1, then extracted with liquid carbon dioxide.

В отличие от прототипа, где пропитку сырья осуществляют неполярным растворителем, в предлагаемом способе пропитку сырья осуществляют полярным растворителем (этиловым спиртом - дешевый и доступный пищевой растворитель). При этом происходит разрушение связей, равновесие сдвигается в сторону свободных компонентов. При такой подготовке сырья перед CO₂-экстракцией диоксид углерода не тратится на пропитку сырья, т.е. сокращается расход растворителя на основной процесс, количество внешней фазы при CO₂-экстракции становится максимальным и за счет этого увеличивается движущая сила процесса (разность концентраций), поэтому возрастает глубина экстракции, и, следовательно, увеличивается выход конечного продукта.In contrast to the prototype, where the raw materials are impregnated with a non-polar solvent, in the proposed method, the raw materials are impregnated with a polar solvent (ethyl alcohol is a cheap and affordable food-grade solvent). In this case, the destruction of bonds occurs, the equilibrium shifts towards the free components. With such raw material preparation before CO ₂ -extraction carbon dioxide is not spent for impregnating the raw material, i.e., the solvent consumption for the main process is reduced, the amount of the external phase during CO ₂ extraction becomes maximum and due to this the driving force of the process (difference in concentrations) increases, therefore, the extraction depth increases, and, therefore, the yield of the final product increases.

Выбранное нами соотношение сырье - растворитель, кроме достижения глубины извлечения экстрактивных веществ, обусловлено еще и тем, что при соотношении сырье - растворитель более 40:1 сырье недостаточно смачивается и эффективность процесса резко снижается, а при соотношении менее чем 8:1 количество жидкой фазы (этилового спирта) становится настолько много, что снижается скорость экстракции жидким диоксидом углерода, т.к. уменьшается его контакт с сырьем. Кроме того, присутствие в процессе переработки сырья полярного растворителя увеличивает содержание в конечном продукте гидрофильных компонентов. Изложенное выше позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию "существенные отличия". The raw material – solvent ratio chosen by us, in addition to reaching the extraction depth of extractives, is also due to the fact that when the raw material – solvent ratio is more than 40: 1, the raw material is not sufficiently wetted and the process efficiency decreases sharply, and when the ratio is less than 8: 1, the amount of the liquid phase ( ethyl alcohol) becomes so much that the rate of extraction with liquid carbon dioxide is reduced, because its contact with raw materials decreases. In addition, the presence of a polar solvent during the processing of raw materials increases the content of hydrophilic components in the final product. The above allows us to conclude that the proposed technical solution meets the criterion of "significant differences".

Примеры осуществления заявляемого способа. Examples of the proposed method.

Пример 1. 4 кг сырья ромашки аптечной воздушно-сухих кондиций, измельченных до размера частиц 0.2 мм (оптимальный для экстракции размер измельчения растительного сырья), в емкости смешивают с 500 мл этилового спирта (т. е. соотношение сырье - растворитель 8:1), тщательно перемешивают и загружают в аппарат для осуществления процесса экстракции жидким диоксидом углерода. Процесс экстракции длится 4 часа, при давлении 6.6 МПа. Выход экстракта составил 2.5%. Example 1. 4 kg of raw chamomile pharmacy air-dried standards, crushed to a particle size of 0.2 mm (the optimum size for grinding plant materials for extraction) is mixed in a container with 500 ml of ethyl alcohol (i.e., the ratio of raw material to solvent is 8: 1) , thoroughly mixed and loaded into the apparatus for the implementation of the extraction process with liquid carbon dioxide. The extraction process lasts 4 hours, at a pressure of 6.6 MPa. The yield of extract was 2.5%.

Пример 2. 4 кг сырья ромашки аптечной воздушно-сухих кондиций, измельченных до размера частиц 0.2 мм, загружают в аппарат для осуществления процесса экстракции жидким диоксидом углерода. Процесс экстракции длится 4 часа при давлении 6.6 МПа. Выход экстракта составил 1.06%. Example 2. 4 kg of raw chamomile pharmacy air-dry condition, crushed to a particle size of 0.2 mm, is loaded into the apparatus for the implementation of the extraction process with liquid carbon dioxide. The extraction process lasts 4 hours at a pressure of 6.6 MPa. The yield of extract was 1.06%.

Пример 3. 4 кг сырья ромашки аптечной воздушно-сухих кондиций, измельченного до размера частиц 0.1 мм, смешивают со 100 мл этилового спирта (т.е. соотношение сырье - растворитель 40:1). Тщательно перемешивают и загружают в аппарат для осуществления процесса экстракции жидким диоксидом углерода. Процесс экстракции длится 4 часа при 6.6 МПа. Выход экстракта составил 1.75%. Example 3. 4 kg of raw chamomile pharmacy air-dry condition, crushed to a particle size of 0.1 mm, mixed with 100 ml of ethyl alcohol (ie, the ratio of raw material to solvent 40: 1). Thoroughly mixed and loaded into the apparatus for the implementation of the extraction process with liquid carbon dioxide. The extraction process lasts 4 hours at 6.6 MPa. The yield of extract was 1.75%.

Далее приводится таблица, содержащая экспериментальные данные осуществления предлагаемого способа. В вариантах II и IV представлены результаты в области заявляемых технологических параметров. В вариантах I и V представлены результаты опытов вне границ заявляемых параметров. В варианте III процесс проводился без использования этилового спирта. The following is a table containing experimental data on the implementation of the proposed method. In options II and IV, results are presented in the field of the claimed technological parameters. In options I and V, the results of experiments outside the boundaries of the claimed parameters are presented. In option III, the process was carried out without the use of ethyl alcohol.

Из таблицы видно, что только в пределах заявляемых параметров наблюдается увеличение выхода экстракта, что позволяет использовать данные интервала как оптимальные. The table shows that only within the claimed parameters there is an increase in the yield of the extract, which allows the interval data to be used as optimal.

Claims

A method of extracting plant materials, including grinding the raw materials, impregnating the raw materials with a solvent, characterized in that the grinding is carried out to particles with a size of 0.1 - 0.2 mm, the raw materials are impregnated with stirring with a polar solvent in the ratio of raw material: solvent 8: 1 - 40: 1 , then the impregnated raw material is extracted with a non-polar solvent - liquid carbon dioxide.