RU2366692C1 - Method of arboreal green extraction - Google Patents

Method of arboreal green extraction Download PDF

Info

Publication number
RU2366692C1
RU2366692C1 RU2008108031/13A RU2008108031A RU2366692C1 RU 2366692 C1 RU2366692 C1 RU 2366692C1 RU 2008108031/13 A RU2008108031/13 A RU 2008108031/13A RU 2008108031 A RU2008108031 A RU 2008108031A RU 2366692 C1 RU2366692 C1 RU 2366692C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
extraction
soluble
water
gasoline
substances
Prior art date
Application number
RU2008108031/13A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Виктор Иванович Рощин (RU)
Виктор Иванович Рощин
Вагиф Султанович Султанов (RU)
Вагиф Султанович Султанов
Сергей Юрьевич Анашенков (RU)
Сергей Юрьевич Анашенков
Original Assignee
Вагиф Султанович Султанов
Виктор Иванович Рощин
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Вагиф Султанович Султанов, Виктор Иванович Рощин filed Critical Вагиф Султанович Султанов
Priority to RU2008108031/13A priority Critical patent/RU2366692C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2366692C1 publication Critical patent/RU2366692C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method is carried out by treatment of row materials with solvent in rotor-oscillator mode. The extragent is water solvent of the alkali reagent used at following process parametres: hydromodulus 5-10; alkali consumption per 1 kg of absolutely dry arboreal green - 40-150 g; processing factor - 4-60; temperature 40°C. The method allows the simultaneous extraction of the extractives soluble in the water and in petrol with recovery degree - 92% and 81% respectively.
EFFECT: yield enhancing of lipophile and hydrophile extractives recovered from arboreal green with usage of one extragent having high level of explosion and fire safety.
2 cl, 2 dwg, 2 tbl, 13 ex

Description

Изобретение относится к технологии переработки древесной зелени и может быть использовано при комплексной переработке древесного сырья в лесохимии с получением биологически активных веществ для медицины, сельского хозяйства, косметической и пищевой промышленности, товаров технического назначения.The invention relates to a technology for processing wood greens and can be used in the integrated processing of wood raw materials in wood chemistry with the production of biologically active substances for medicine, agriculture, cosmetic and food industries, and technical goods.

Известно, что для экстракции древесной зелени (ДЗ) в качестве экстрагента используют горячую воду или водяной пар, органические растворители (чаще углеводородные: бензин, нефрас, гексан и т.п.), сжиженную углекислоту (диоксид углерода) (Ягодин В.И. Основы химии и технологии переработки древесной зелени, изд-во Ленинградского университета. Л., 1981, с.224). Экстракцию ДЗ проводят различными способами. Например, горячей водой методом противоточной экстракции сырья получают из 1 т ДЗ около 100 кг растворимых в воде экстрактивных веществ и около 0,5 кг эфирного масла.It is known that for the extraction of woody greenery (DZ), hot water or water vapor, organic solvents (usually hydrocarbon: gasoline, nefras, hexane, etc.), liquefied carbon dioxide (carbon dioxide) are used as an extractant (V.I. Yagodin. Fundamentals of chemistry and technology for processing green wood, publishing house of Leningrad University. L., 1981, p.224). Extraction of DZ is carried out in various ways. For example, using hot water, countercurrent extraction of raw materials produces about 100 kg of water-soluble extractive substances and about 0.5 kg of essential oil from 1 ton of DZ.

Известен способ экстракции ДЗ бензином или водно-бензиновой смесью в аппаратах оросительно-дефлегмационного типа. При этом получают 12-13 кг растворимых в бензине и 20-30 кг растворимых в воде экстрактивных веществ из 1 т ДЗ (Ягодин В.И. Основы химии и технологии переработки древесной зелени, изд. Ленинградского университета. Л., 1981, с.131-132).A known method of extraction of DZ with gasoline or water-gasoline mixture in the apparatus of irrigation and reflux type. In this case, 12-13 kg of gasoline soluble and 20-30 kg of water-soluble extractive substances are obtained from 1 ton of DZ (Yagodin V.I. Fundamentals of chemistry and processing technology of woody greens, published by Leningrad University. L., 1981, p. 131-132).

Известные способы экстракции имеют ряд недостатков: высокий расход энергии на единицу получаемой продукции за счет поддержания высокой температуры воды при экстракции противоточным методом в течение 18 часов на оборот экстрактора. При бензиновой или водно-бензиновой экстракции процесс проводят 3,5-6 часов при постоянном нагреве экстрагента до кипения в нижней части экстрактора и охлаждении экстрагента в верхней части экстрактора (встроенный в экстрактор или выносной теплообменник).Known extraction methods have several disadvantages: high energy consumption per unit of product obtained by maintaining a high water temperature during extraction by the countercurrent method for 18 hours per revolution of the extractor. In gasoline or water-gasoline extraction, the process is carried out for 3.5-6 hours with constant heating of the extractant to a boil in the lower part of the extractor and cooling of the extractant in the upper part of the extractor (built into the extractor or external heat exchanger).

Кроме того, описанные выше способы экстракции имеют низкую удельную производительность (выход продукции с единицы объема экстрактора), а длительное пребывание экстрактивных веществ при высоких температурах приводит к изменениям в структуре лабильных соединений.In addition, the extraction methods described above have a low specific productivity (output per unit volume of the extractor), and prolonged exposure of extractives to high temperatures leads to changes in the structure of labile compounds.

Известны способы экстракции с использованием механического передвижения сырья в шнековых экстракторах, в поле резонансных или гидродинамических, кавитационных и акустических пульсаций. Такие воздействия позволяют увеличить выход экстрактивных веществ из единицы сырья и повысить удельную производительность аппаратов. В шнековых экстракторах получают при обработке ДЗ пихты водяным паром эфирное масло (1-1,5% от массы сырья) и около 15-20 кг экстрактивных веществ, растворимых в воде из 1 т ДЗ [Ягодин В.И. Основы химии и технологии переработки древесной зелени, изд-во. Ленинградского университета. Л., 1981, с.49].Known extraction methods using the mechanical movement of raw materials in screw extractors, in the field of resonant or hydrodynamic, cavitation and acoustic pulsations. Such effects can increase the yield of extractives from a unit of raw materials and increase the specific productivity of the apparatus. In screw extractors, essential oils (1-1.5% by weight of the raw material) and about 15-20 kg of extractives soluble in water from 1 t of DZ are obtained by treating the FW of fir with water vapor [1]. Yagodin V.I. Fundamentals of chemistry and technology for processing green wood, publ. Leningrad University. L., 1981, p. 49].

При обработке ДЗ углеводородным экстрагентом в аппаратах резонансно-пульсационного типа можно получить около 9% от массы сухого сырья экстрактивных веществ, из них около 80% растворимых в углеводородном растворителе (RU 2049808, A23K 1/12, 1993).When treating DZ with a hydrocarbon extractant in resonant-pulsation-type apparatuses, it is possible to obtain about 9% by weight of dry raw materials of extractive substances, of which about 80% are soluble in a hydrocarbon solvent (RU 2049808, A23K 1/12, 1993).

Известны способы извлечения экстрактивных веществ из ДЗ в аппаратах роторно-пульсационного типа (РПА), в которых в качестве экстрагента используют бензин (Ягодин В.И. Основы химии и технологии переработки древесной зелени, изд-во. Ленинградского университета. Л., 1981, с.133, табл.4.23) или горячую воду для экстракции свежей ДЗ или ДЗ обогащенной бензином после экстракции в аппаратах дефлегмационно-оросительного типа (Ягодин В.И., Антонов В.И. Экстрактивные вещества древесных растений, Тезисы докладов, Новосибирск, 1986, с.181-183; SU 987517, G01N 33/00, 1983).Known methods for extracting extractives from DZ in rotary-pulsation-type apparatuses (RPA), in which gasoline is used as extractant (V. Yagodin. Fundamentals of chemistry and technology of processing green wood, publishing house of Leningrad University. L., 1981, p.133, Table 4.23) or hot water for extraction of fresh DZ or DZ enriched with gasoline after extraction in apparatuses of reflux and irrigation type (Yagodin V.I., Antonov V.I. Extractives of woody plants, Abstracts, Novosibirsk, 1986 , p. 181-183; SU 987517, G01N 33/00, 1983).

Вышеописанные способы позволяют снизить время экстракции и энергоемкость процессов, увеличить выход экстрактивных веществ, растворимых в бензине до 71% и растворимых в воде до 40-50% от теоретически возможного выхода экстрактивных веществ соответственно.The above methods can reduce the extraction time and energy intensity of the processes, increase the yield of extractive substances soluble in gasoline up to 71% and soluble in water up to 40-50% of the theoretically possible yield of extractive substances, respectively.

Несмотря на определенные преимущества способов экстракции ДЗ с использованием различного рода воздействий (передвижение шнеком, резонансные пульсации, гидродинамические и др.) имеются и недостатки. К последним можно отнести: увеличение взрывопожарной опасности при использовании в таких аппаратах органического экстрагента (например, углеводородные растворители: бензин, нефрас, петролейный эфир и т.п.) и получение только одного вида экстрактивных веществ при использовании горячей воды - водорастворимых соединений. В аналоге, позволяющему получить растворимые в бензине и растворимые в воде экстрактивные вещества, используют последовательную обработку сырья вначале бензином в аппарате оросительно-дефлегмационного типа, а затем - горячей водой в роторно-пульсационном аппарате. В этом случае передвижение сырья с поглощенным во время экстракции бензином из одного аппарата в другой требует повышенной безопасности с целью предотвращения взрыва и испарения экстрагента.Despite the certain advantages of the methods of extraction of DZ using various kinds of influences (movement by a screw, resonant pulsations, hydrodynamic, etc.), there are also disadvantages. The latter include: an increase in the explosive and fire hazard when using organic extractant in such devices (for example, hydrocarbon solvents: gasoline, nefras, petroleum ether, etc.) and obtaining only one type of extractives using hot water - water-soluble compounds. In an analogue that makes it possible to obtain extractives soluble in gasoline and soluble in water, sequential processing of the feedstock is used, first with gasoline in an irrigation-reflux apparatus, and then with hot water in a rotary pulsation apparatus. In this case, the movement of raw materials with gasoline absorbed during extraction from one apparatus to another requires increased safety in order to prevent explosion and evaporation of the extractant.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к настоящему изобретению является способ экстракции растительного сырья, описанный в патенте RU 2135254, B01D 11/02, 1998. В способе экстракцию ДЗ проводят в РПА водой или бензином (пример 4) с частотой пульсаций 2-9 кГц и кратностью обработки 8-15. При этих условиях степень извлечения экстрактивных веществ из ДЗ составляет 93-97% от теоретически возможного.The closest in technical essence and the achieved result to the present invention is the method of extraction of plant materials described in patent RU 2135254, B01D 11/02, 1998. In the method, the extraction of DZ is carried out in RPA with water or gasoline (example 4) with a pulsation frequency of 2-9 kHz and processing ratio of 8-15. Under these conditions, the degree of extraction of extractive substances from DZ is 93-97% of theoretically possible.

Известное решение имеет вышеперечисленные недостатки, относящиеся к экстракционным аппаратам с дополнительным воздействием, и позволяет получить вещества, растворимые в бензине, или вещества, растворимые в горячей воде.The known solution has the above disadvantages related to extraction apparatus with an additional effect, and allows to obtain substances soluble in gasoline, or substances soluble in hot water.

Целью настоящего изобретения является извлечение с высоким выходом экстрактивных веществ из древесной зелени как липофильных, так и гидрофильных с использованием одного экстрагента, имеющего высокую степень взрыво- и пожаробезопасности.The aim of the present invention is the extraction with a high yield of extractive substances from woody greens, both lipophilic and hydrophilic using a single extractant having a high degree of explosion and fire safety.

Технический результат достигается использованием в качестве экстрагента водного раствора щелочного реагента в РПА при следующих параметрах проведения процесса: гидромодуль 5-10 по сырью; расход щелочи на 1 кг абс. сух. древесной зелени 40-150 г; кратность обработки 4-60.The technical result is achieved by using as an extractant an aqueous solution of an alkaline reagent in RPA with the following process parameters: hydromodule 5-10 by raw materials; alkali consumption per 1 kg abs. dry woody greens 40-150 g; the multiplicity of processing is 4-60.

При данных параметрах процесса полученный экстракт содержит как липофильные, так и гидрофильные соединения, которые разделяются на эти группы соединений после подкисления. Отделение экстракта (водно-щелочной фазы с извлеченными органическими веществами) от остатка ДЗ может происходить различными известными способами (центрифугирование, фильтрация, сепарация).With these process parameters, the extract obtained contains both lipophilic and hydrophilic compounds, which are divided into these groups of compounds after acidification. The separation of the extract (aqueous-alkaline phase with the extracted organic substances) from the remainder of the DZ can occur by various known methods (centrifugation, filtration, separation).

Извлечение липофильных и полярных соединений из ДЗ происходит за счет использования водного раствора щелочного агента (гидроксида калия или натрия, или их смесей, бикарбоната или карбоната натрия). Щелочные агенты взаимодействуют с высшими жирными и смоляными кислотами, фенолокислотами и другими фенольными соединениями, находящимися в ДЗ, образуют поверхностно-активные вещества и, переходя в водно-щелочной раствор, извлекают из ДЗ также и нейтральные компоненты (жиры, терпеноиды). Проходя через щели (фильеры) ротора и статора аппарата, происходит дополнительное измельчение с обновлением поверхности экстрагируемого материала, а за счет гидродинамического, кавитационного и акустического влияния, возникающего в зазорах между ротором и статором, и химического реагента, происходит разрушение клеточной оболочки и плазматических мембран, раскрытие и освобождение порового пространства (микро- и макропор) и как следствие более полный переход экстрактивных веществ из твердой фазы сырья в жидкость.The extraction of lipophilic and polar compounds from DZ occurs due to the use of an aqueous solution of an alkaline agent (potassium or sodium hydroxide, or mixtures thereof, bicarbonate or sodium carbonate). Alkaline agents interact with higher fatty and resin acids, phenolic acids and other phenolic compounds found in DZ, form surfactants and, passing into an aqueous alkaline solution, neutral components (fats, terpenoids) are also extracted from DZ. Passing through the slots (dies) of the rotor and stator of the apparatus, additional grinding occurs with the renewal of the surface of the extracted material, and due to the hydrodynamic, cavitation and acoustic influence arising in the gaps between the rotor and stator and the chemical reagent, the cell membrane and plasma membranes are destroyed, opening and releasing the pore space (micro- and macropores) and, as a result, a more complete transition of extractives from the solid phase of the feed to the liquid.

Водным раствором щелочного реагента извлекаются не только неполярные липофильные соединения (растворимые в углеводородном растворителе или диэтиловом эфире) и полярные водорастворимые экстрактивные вещества, но и соединения, имеющие промежуточную полярность. К таким соединениям относят фенолокислоты и фенилпропановые спирты, производные стильбена и флавоноиды, ацетофеноны и лигнаны с различным замещением фенольными гидроксилами в бензольном ядре. Из экстракта выделены также гликозиды указанных фенольных соединений. Состав основных групп соединений представлен ниже. Выход органических соединений составил 29-55% от массы сухой ДЗ в зависимости от вида используемого сырья.An aqueous solution of an alkaline reagent extracts not only non-polar lipophilic compounds (soluble in a hydrocarbon solvent or diethyl ether) and polar water-soluble extractive substances, but also compounds having an intermediate polarity. Such compounds include phenolic acids and phenylpropane alcohols, stilbene derivatives and flavonoids, acetophenones and lignans with various substitution with phenolic hydroxyls in the benzene core. Glycosides of these phenolic compounds were also isolated from the extract. The composition of the main groups of compounds is presented below. The yield of organic compounds was 29-55% of the mass of dry DZ, depending on the type of raw material used.

Твердый остаток после отмывки от щелочи до pH 6,5-7,2 содержал 1,8-2,5% экстрактивных веществ растворимых в изопропиловом спирте (пропанол-2) от массы сухого остатка и 2,5-4% веществ растворимых в горячей воде. Использование карбоната или бикарбоната натрия несколько снижает выход экстрактивных веществ 21-45% как за счет липофильных соединений (3-6%), так и более полярных соединений 18-23% от массы органических веществ.The solid residue after washing from alkali to a pH of 6.5-7.2 contained 1.8-2.5% of soluble extractants in isopropyl alcohol (propanol-2) by weight of the dry residue and 2.5-4% of soluble substances in hot water. The use of sodium carbonate or bicarbonate somewhat reduces the yield of extractives 21-45% due to lipophilic compounds (3-6%) and more polar compounds 18-23% by weight of organic substances.

Влияние некоторых основных параметров процесса на извлечение экстрактивных веществ из ДЗ ели приведены на фиг.1 и 2 и в таблице 1. Результаты изучения процесса экстракции в РПА позволяют определить, что гидромодуль процесса 5-10 (по отношению к исходной ДЗ с влажностью 48-55%) и расход щелочного реагента 40 - 150 г на 1 кг сухого сырья и кратности обработки 4-60 позволяет извлечь 93-96% (с учетом промывочных вод твердого остатка) экстрактивных веществ. Снижение расхода щелочного реагента меньше чем 40 г на 1 кг ДЗ снижает выход экстрактивных веществ на 10-15%. При расходе 20 г и менее водно-щелочной раствор экстрактивных веществ имеет pH менее 6,6-7,1. Увеличение расхода щелочного реагента более 100 г (в случае карбоната и бикарбоната щелочного металла более 150 г) выход органических веществ достигает более 60% от массы сухого сырья, то есть больше, чем сумма экстрактивных веществ ДЗ, извлекаемых изопропанолом, а затем горячей водой реагента, вероятно, вызывает частичное растворение лигноподобных веществ, гемицеллюлоз и других полисахаридов клеточной стенки.The influence of some basic process parameters on the extraction of extractive substances from spruce DZ is shown in Figs. 1 and 2 and in Table 1. The results of studying the extraction process in RPA allow us to determine that the process hydromodule is 5-10 (relative to the initial DZ with a humidity of 48-55 %) and an alkaline reagent consumption of 40-150 g per 1 kg of dry raw material and a treatment ratio of 4-60 allows extracting 93-96% (taking into account the washings of solid residue) of extractives. Reducing the consumption of alkaline reagent less than 40 g per 1 kg of DZ reduces the yield of extractives by 10-15%. At a flow rate of 20 g or less, an aqueous-alkaline solution of extractives has a pH of less than 6.6-7.1. An increase in the consumption of alkaline reagent over 100 g (in the case of alkali metal carbonate and bicarbonate more than 150 g), the yield of organic substances reaches more than 60% by weight of dry raw materials, that is, more than the sum of extractive substances DZ extracted with isopropanol and then hot water of the reagent, probably causes partial dissolution of lignin-like substances, hemicelluloses and other polysaccharides of the cell wall.

Снижение гидромодуля ниже указанного создает трудности для подачи суспензии ДЗ в водно-щелочном растворе в РПА самотеком или потребует дополнительного оборудования для создания необходимого напора. Увеличение гидромодуля нецелесообразно в связи со снижением концентрации экстрактивных веществ в экстракте без достоверного увеличения выхода экстрактивных веществ.Lowering the hydraulic module below the specified one creates difficulties for feeding a suspension of DZ in a water-alkaline solution into RPA by gravity or will require additional equipment to create the necessary pressure. An increase in the hydromodule is impractical due to a decrease in the concentration of extractive substances in the extract without a significant increase in the yield of extractive substances.

Увеличение первоначальной температуры водно-щелочного раствора свыше 50°С позволяет снизить кратность пребывания ДЗ в экстракторе и соответственно время экстракции. Но, вероятно, из-за повышения температуры в экстракт в большей степени переходят и полисахариды клеточной стенки и лигноподобные высокомолекулярные соединения. An increase in the initial temperature of the aqueous alkaline solution above 50 ° C makes it possible to reduce the multiplicity of the presence of DZ in the extractor and, accordingly, the extraction time. But, probably, due to a rise in temperature, the polysaccharides of the cell wall and ligno-like high molecular weight compounds are more likely to pass into the extract.

Таблица 1Table 1 Состав соединений, извлекаемых водным NaOH из ДЗ елиComposition of compounds extracted with aqueous NaOH from spruce Группы соединенийConnection groups Содержание, % от массы органических веществ экстрактаContent,% by weight of organic matter of the extract ПримечаниеNote Вещества, растворимые в петролейном эфиреPetroleum Soluble Substances 4-94-9 Каротиноиды, высшие жирные кислоты, сложные эфиры (ацетаты полипренолов, жиры, эфиры высших жирных кислот и спиртов), смоляные кислоты, терпеноидыCarotenoids, higher fatty acids, esters (polyprenol acetates, fats, esters of higher fatty acids and alcohols), resin acids, terpenoids Вещества, растворимые в диэтиловом эфиреDiethyl Soluble Substances 1-31-3 n-; 3,4- дигидроксиацетофеноны n-кумаровая, феруловая кислота, коричные спирты, метоксистильбены и флавоноиды, лигнаныn-; 3,4-dihydroxyacetophenones n-coumaric, ferulic acid, cinnamols, methoxystilbenes and flavonoids, lignans Вещества, растворимые в бутанолеButanol Soluble Substances 2-52-5 Флавоноиды и стильбены со свободными гидроксилами, гликозиды метоксилированных флавоноидов и стильбеновFree hydroxyl flavonoids and stilbenes, methoxylated flavonoids and stilbenes glycosides Вещества, растворимые в водеWater Soluble Substances 15-1915-19 Моно- и олигосахариды, полярные оксикислоты, гликозиды флавоноидов и стильбеновMono- and oligosaccharides, polar hydroxy acids, glycosides of flavonoids and stilbenes Твердый остаток после отмывки щелочного реагентаThe solid residue after washing the alkaline reagent 45-70% от массы сухого сырья, взятого на экстракцию45-70% by weight of dry raw materials taken for extraction

В предлагаемом способе одновременно достигается высокая степень извлечения растворимых в воде и бензине веществ - 92% и 81% соответственно, что обусловлено применением в качестве растворителя (экстрагента) водного раствора щелочи (NaOH), извлекающей широкий спектр экстрактивных веществ. Данное обстоятельство является основным преимуществом настоящего изобретения, так как в рассмотренных аналогах и прототипе либо степень извлечения находится на более низком уровне, либо используемый растворитель не позволяет одновременно извлекать разнообразные экстрактивные вещества. Так, при водно-бензиновой экстракции ДЗ ели европейской достигается извлечение 28% от теоретически возможного выхода растворимых в воде и 67% растворимых в бензине веществ (SU 987517, G01N 33/00, 1983). При экстракции щепы лиственницы сибирской водой при температуре 95°С в РПА степень извлечения растворимых в воде веществ после первой ступени экстракции составляет 70% и может быть увеличена только при использовании экстракции, последовательно в три ступени до 98% (SU 538724, B01D 11/02, 1976). При экстракции ДЗ ели европейской водой при температуре 50°С или бензином при 40°С достигается высокая степень извлечения экстрактивных веществ - 96% от теоретически возможного выхода растворимых в воде и 97% растворимых в бензине веществ (RU 2135254, B01D 11/02, 1998). Но следует заметить, что в данном случае затрагивается узкий класс соединений, растворимых в воде либо в бензине. Так известно, что ДЗ ели европейской в зависимости от времени года содержит 25-32% растворимых в воде и 4-6% растворимых в бензине веществ от массы сухого сырья.In the proposed method, at the same time, a high degree of extraction of water and gasoline soluble substances is achieved - 92% and 81%, respectively, due to the use of an aqueous alkali solution (NaOH) as a solvent (extractant), which extracts a wide range of extractive substances. This fact is the main advantage of the present invention, since in the considered analogues and prototype either the degree of extraction is at a lower level, or the solvent used does not allow the simultaneous extraction of various extractive substances. So, with water-gasoline extraction of DZ European spruce, extraction of 28% of the theoretically possible yield of water-soluble and 67% gasoline-soluble substances is achieved (SU 987517, G01N 33/00, 1983). When larch chips are extracted with Siberian water at 95 ° С in RPA, the degree of extraction of water-soluble substances after the first extraction stage is 70% and can be increased only by using extraction, successively in three stages, to 98% (SU 538724, B01D 11/02 , 1976). When extracting DZ of spruce with European water at a temperature of 50 ° C or gasoline at 40 ° C, a high degree of extraction of extractive substances is achieved - 96% of the theoretically possible yield of water-soluble and 97% gasoline-soluble substances (RU 2135254, B01D 11/02, 1998 ) But it should be noted that in this case a narrow class of compounds soluble in water or gasoline is affected. It is well known that DZ of European spruce, depending on the time of year, contains 25-32% water-soluble and 4-6% gasoline-soluble substances by weight of dry raw materials.

Таким образом, настоящее изобретение позволяет одновременно извлекать водными щелочами в РПА как растворимые в воде, так и в бензине вещества с достаточно высокой степенью извлечения - 92% и 81% от теоретически возможного выхода соответственно.Thus, the present invention allows the simultaneous extraction of water-soluble substances in both RPA and gasoline with water with a sufficiently high degree of recovery of 92% and 81% of the theoretically possible yield, respectively.

Кроме того, использование водных растворов щелочей имеет следующие достоинства. Во-первых, водная щелочь как растворитель негорюча и невзрывоопасна, во-вторых, относительно недорога, в-третьих, процесс экстракции позволяет проводить одновременную активацию твердого остатка, то есть придание последнему пористой структуры, что может положительно сказаться на комплексности переработки такого растительного сырья, как ДЗ ели европейской.In addition, the use of aqueous solutions of alkalis has the following advantages. Firstly, aqueous alkali as a solvent is non-combustible and non-explosive, secondly, relatively inexpensive, thirdly, the extraction process allows the simultaneous activation of a solid residue, that is, giving the latter a porous structure, which can positively affect the complexity of processing such plant materials, as DZ ate European.

Изобретение иллюстрируется примерами его осуществления, режимы и результаты экстракции растительного сырья приведены в таблице 2.The invention is illustrated by examples of its implementation, modes and results of extraction of plant materials are shown in table 2.

Начальная температура экстракции составляла 21±2°С, конечная температура экстракции - 40±5°С. Разогрев рабочей суспензии происходит в аппарате за счет механических (трение), акустических и кавитационных воздействий, а также тепла взаимодействия кислот древесной зелени и щелочных реагентов.The initial extraction temperature was 21 ± 2 ° C, the final extraction temperature was 40 ± 5 ° C. The working suspension is heated in the apparatus due to mechanical (friction), acoustic and cavitation influences, as well as the heat of interaction of wood green acids and alkaline reagents.

Пример 1. Охвоенные побеги древесной зелени ели с влажностью 58%, измельченные на частицы размером 1-5 мм, подвергают экстракции путем обработки водным раствором NaOH при расходе 7 г NaOH на 100 г абс. сух. ДЗ ели, при температуре 40°С в РПА при гидромодуле Гм = 8 и кратности обработки = 4.Example 1. Covered shoots of green wood spruce with a moisture content of 58%, crushed into particles 1-5 mm in size, are subjected to extraction by treatment with an aqueous solution of NaOH at a rate of 7 g NaOH per 100 g abs. dry DZ ate, at a temperature of 40 ° C in RPA with a hydraulic module Gm = 8 and processing ratio = 4.

Пример 2. Охвоенные побеги древесной зелени ели с влажностью 51%, измельченные на частицы размером 1-5 мм, подвергают экстракции путем обработки водным раствором NaOH при расходе 2 г NaOH на 100 г абс. сух. ДЗ ели, при температуре 40°С в РПА при гидромодуле Гм = 6 и кратности обработки = 8.Example 2. Covered shoots of green wood spruce with a moisture content of 51%, crushed into particles 1-5 mm in size, are subjected to extraction by treatment with an aqueous solution of NaOH at a flow rate of 2 g NaOH per 100 g abs. dry DZ ate at a temperature of 40 ° C in RPA with a hydraulic module Gm = 6 and processing ratio = 8.

Пример 3. Охвоенные побеги древесной зелени ели подвергают экстракции аналогично примеру 2. Отличие состоит в том, что расход щелочи составляет 4 г NaOH на 100 г абс. сух. ДЗ ели.Example 3. Chilled shoots of green spruce are subjected to extraction as in example 2. The difference is that the alkali consumption is 4 g of NaOH per 100 g of abs. dry DZ ate.

Пример 4. Охвоенные побеги древесной зелени ели подвергают экстракции аналогично примеру 2. Отличие состоит в том, что расход щелочи составляет 7 г NaOH на 100 г абс. сух. ДЗ ели.Example 4. The chilled shoots of green spruce are subjected to extraction as in example 2. The difference is that the alkali consumption is 7 g of NaOH per 100 g of abs. dry DZ ate.

Пример 5. Охвоенные побеги древесной зелени ели с влажностью 55%, измельченные на частицы размером 1-5 мм, подвергают экстракции путем обработки водным раствором NaOH при расходе 9 г NaOH на 100 г абс. сух. ДЗ ели, при температуре 40°С в РПА при гидромодуле Гм = 6 и кратности обработки = 8.Example 5. The chilled shoots of green wood spruce with a moisture content of 55%, crushed into particles 1-5 mm in size, are subjected to extraction by treatment with an aqueous solution of NaOH at a flow rate of 9 g NaOH per 100 g abs. dry DZ ate at a temperature of 40 ° C in RPA with a hydraulic module Gm = 6 and processing ratio = 8.

Пример 6. Охвоенные побеги древесной зелени ели подвергают экстракции аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что кратность обработки составляет = 16.Example 6. The chilled shoots of green spruce are subjected to extraction as in example 5. The difference is that the processing ratio is = 16.

Пример 7. Охвоенные побеги древесной зелени ели подвергают экстракции аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что кратность обработки составляет = 32.Example 7. The chilled shoots of green spruce are subjected to extraction as in example 5. The difference is that the processing ratio is = 32.

Пример 8. Охвоенные побеги древесной зелени ели подвергают экстракции аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что кратность обработки составляет = 40.Example 8. The chilled shoots of green spruce are subjected to extraction as in example 5. The difference is that the processing ratio is = 40.

Пример 9. Отработанная после водно-бензиновой экстракции древесная зелень ели с влажностью 72%, измельченная на частицы размером 1-5 мм, подвергается экстракции путем обработки водным раствором NaOH при расходе 4,5 г NaOH на 100 г абс. сух. ДЗ ели, при температуре 40°С в РПА при гидромодуле Гм = 12 и кратности обработки = 40.Example 9. Treated after water-gasoline extraction wood spruce with a moisture content of 72%, crushed into particles 1-5 mm in size, is subjected to extraction by treatment with an aqueous solution of NaOH at a flow rate of 4.5 g NaOH per 100 g abs. dry DZ ate at a temperature of 40 ° C in RPA with a hydraulic module Gm = 12 and processing ratio = 40.

Пример 10. Отработанная после водно-бензиновой экстракции древесная зелень сосны с влажностью 36%, измельченная на частицы размером 1-5 мм, подвергается экстракции путем обработки водным раствором NaOH при расходе 6 г NaOH на 100 г абс. сух. ДЗ сосны, при температуре 40°С в РПА при гидромодуле Гм = 6 и кратности обработки = 24.Example 10. Treated after water-gasoline extraction, green pine wood with a moisture content of 36%, crushed into particles 1-5 mm in size, is subjected to extraction by treatment with an aqueous solution of NaOH at a rate of 6 g NaOH per 100 g abs. dry DZ pine, at a temperature of 40 ° C in RPA with a hydraulic module Gm = 6 and processing ratio = 24.

Пример 11. Охвоенные побеги древесной зелени сосны с влажностью 52%, измельченные на частицы размером 1-5 мм, подвергают экстракции путем обработки водным раствором NaOH при расходе 7 г NaOH на 100 г абс. сух ДЗ сосны, при температуре 40°С в РПА при гидромодуле Гм = 8 и кратности обработки = 40.Example 11. The chilled shoots of pine wood with a moisture content of 52%, crushed into particles of 1-5 mm in size, are subjected to extraction by treatment with an aqueous NaOH solution at a rate of 7 g of NaOH per 100 g of abs. dry DZ of pine, at a temperature of 40 ° C in RPA with a hydraulic module Gm = 8 and processing ratio = 40.

Пример 12. Охвоенные побеги древесной зелени ели с влажностью 55%, измельченные на частицы размером 1-5 мм, подвергают экстракции путем обработки водным раствором Nа2СО3 при расходе 9 г Nа2СО3 на 100 г абс. сух. ДЗ ели, при температуре 40°С в РПА при гидромодуле Гм = 6 и кратности обработки = 8.Example 12. Covered shoots of green wood spruce with a moisture content of 55%, crushed into particles 1-5 mm in size, are subjected to extraction by treatment with an aqueous solution of Na 2 CO 3 at a flow rate of 9 g of Na 2 CO 3 per 100 g of abs. dry DZ ate at a temperature of 40 ° C in RPA with a hydraulic module Gm = 6 and processing ratio = 8.

Пример 13. Охвоенные побеги древесной зелени ели с влажностью 55%, измельченные на частицы размером 1-5 мм, подвергают экстракции путем обработки водным раствором NaHCO3 при расходе 9 г NаHCO3 на 100 г абс. сух. ДЗ ели, при температуре 40°С в РПА при гидромодуле Гм = 6 и кратности обработки = 8.Example 13. Covered shoots of green wood spruce with a moisture content of 55%, crushed into particles of 1-5 mm in size, are subjected to extraction by treatment with an aqueous solution of NaHCO 3 at a flow rate of 9 g NaHCO 3 per 100 g abs. dry DZ ate at a temperature of 40 ° C in RPA with a hydraulic module Gm = 6 and processing ratio = 8.

Figure 00000001
Figure 00000001

Анализ представленных данных свидетельствует о том, что предлагаемый способ экстракции растительного сырья позволяет повысить степень извлечения экстрактивных веществ по сравнению с известным способом.Analysis of the presented data indicates that the proposed method for the extraction of plant materials allows to increase the degree of extraction of extractive substances compared with the known method.

Таким образом, предлагаемое изобретение обеспечивает достижение технического результата и соответствует критерию промышленной применимости, так как осуществимо на существующих образцах оборудования с использованием промышленно выпускаемых растворителей.Thus, the present invention ensures the achievement of a technical result and meets the criterion of industrial applicability, as it is feasible on existing equipment samples using industrially produced solvents.

Полученный экстракт содержит биологически активные вещества и может быть использован для получения, например, хлорофиллокаротиновой пасты, хлорофиллина натрия, смеси полипренолов.The resulting extract contains biologically active substances and can be used to obtain, for example, chlorophyllocarotin paste, sodium chlorophyllin, a mixture of polyprenols.

Claims (2)

1. Способ экстракции древесной зелени путем обработки ее растворителем в роторно-пульсационном режиме, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют водный раствор щелочного реагента, причем обработку древесной зелени ведут при следующих параметрах - гидромодуль 5-10 по сырью, расход щелочи на 1 кг абс. сух. древесной зелени - 40-150 г; кратность обработки - 4-60 и при температуре 40°С, при этом одновременно извлекают растворимые в воде и растворимые в бензине экстрактивные вещества со степенью извлечения - 92% и 81% соответственно.1. The method of extraction of green wood by treating it with a solvent in a rotary pulsation mode, characterized in that an aqueous solution of an alkaline reagent is used as a solvent, and processing of green wood is carried out with the following parameters - hydraulic module 5-10 by raw material, alkali consumption per 1 kg abs. dry woody greens - 40-150 g; the multiplicity of processing is 4-60 and at a temperature of 40 ° C, while at the same time extracting substances soluble in water and soluble in gasoline are extracted with a degree of extraction of 92% and 81%, respectively. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный экстракт содержит биологически активные вещества, входящие в состав, например, хлорофиллокаротиновой пасты, хлорофиллина натрия, смеси полипренолов. 2. The method according to claim 1, characterized in that the obtained extract contains biologically active substances that are part of, for example, chlorophyllocarotin paste, sodium chlorophyllin, a mixture of polyprenols.
RU2008108031/13A 2008-02-21 2008-02-21 Method of arboreal green extraction RU2366692C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008108031/13A RU2366692C1 (en) 2008-02-21 2008-02-21 Method of arboreal green extraction

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008108031/13A RU2366692C1 (en) 2008-02-21 2008-02-21 Method of arboreal green extraction

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2366692C1 true RU2366692C1 (en) 2009-09-10

Family

ID=41166561

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008108031/13A RU2366692C1 (en) 2008-02-21 2008-02-21 Method of arboreal green extraction

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2366692C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2525264C1 (en) * 2013-02-05 2014-08-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени Н.В. Верещагина" Method for manufacture of water-soluble biologically active additive of pine wood greens
RU2604141C2 (en) * 2014-12-11 2016-12-10 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "Миламед" Method for producing preparation of phenol nature from vegetal raw material
RU2812565C1 (en) * 2023-02-20 2024-01-30 Публичное акционерное общество "Татнефть" имени В.Д. Шашина Method of processing plant raw materials

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2525264C1 (en) * 2013-02-05 2014-08-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Вологодская государственная молочнохозяйственная академия имени Н.В. Верещагина" Method for manufacture of water-soluble biologically active additive of pine wood greens
RU2604141C2 (en) * 2014-12-11 2016-12-10 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "Миламед" Method for producing preparation of phenol nature from vegetal raw material
RU2812565C1 (en) * 2023-02-20 2024-01-30 Публичное акционерное общество "Татнефть" имени В.Д. Шашина Method of processing plant raw materials

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Selvamuthukumaran et al. Recent advances in extraction of antioxidants from plant by-products processing industries
CN104673497B (en) A kind of extraction process of plants essential oil, polysaccharide and flavones
JPS6333341A (en) Treatment of glycoside
CN102432582A (en) Preparation method of proanthocyanidin
RU2366692C1 (en) Method of arboreal green extraction
Gagić et al. Hydrothermal hydrolysis of sweet chestnut (Castanea sativa) tannins
US20220064566A1 (en) Compositions that contain lipophilic plant material and surfactant, and related methods
CN105535029B (en) Countercurrent ultrasonic preparation method of propolis extract
WO2019120956A1 (en) Ultra-fast lignin depolymerization process
CN104203983A (en) A method for isolating dietary fiber arabinogalactan and arabinogalactan in combination with flavonoid dihydroquercetin (taxifolin) from conifer wood species or hardwood including butt logs and bark
Rajha et al. Industrial byproducts valorization through energy saving processes. Alkaline extraction of polyphenols from vine shoots
US3932207A (en) Process for obtaining cellulose from ligno-cellulosic raw materials
CN1224022A (en) Process for extracting theasaponin
Spigno et al. Recovery of gallic acid with colloidal gas aphrons (CGA)
Lusiana et al. Biocellulose isolated from the waste of pinecone flower (Pinus merkusii Jungh Et De Vriese)
Denisova et al. Characteristics of cellulose produced using a hydrotropic method in a universal thermobaric unit
RU2678683C1 (en) Method of extraction of biologically active compounds from the bark of coniferous wood species
RU2637436C1 (en) Sorbent based on kelp fiber
RU2228943C1 (en) Method of integrated processing of larch wood, method of isolation of bioflavanoids, and method of isolation of arabinogalactane obtained in the course of integrated processing
RU2812565C1 (en) Method of processing plant raw materials
RU2346941C2 (en) Method of dihydroquercetin extraction from larch wood, and device for method implementation
RU2620551C1 (en) Method of complex processing of birch wood
RU2807762C1 (en) Emulsion extract of pine green wood and method of its preparation
RU2744382C1 (en) Method of producing soap from black liquors of sulphate production
RU2252220C1 (en) Method for complex reprocessing of firneedle, bark and waste from larch wood reprocessing and logging

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130222