RU2732920C2 - Method of producing fatty oil and wax from grape kernels by supercritical fluid extraction with carbon dioxide (versions) - Google Patents
Method of producing fatty oil and wax from grape kernels by supercritical fluid extraction with carbon dioxide (versions) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2732920C2 RU2732920C2 RU2018123871A RU2018123871A RU2732920C2 RU 2732920 C2 RU2732920 C2 RU 2732920C2 RU 2018123871 A RU2018123871 A RU 2018123871A RU 2018123871 A RU2018123871 A RU 2018123871A RU 2732920 C2 RU2732920 C2 RU 2732920C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oil
- grape
- carbon dioxide
- wax
- extraction
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
- C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ получения масла и воска из косточек винограда (grapeseedoil), методом сверхкритической флюидной экстракции. Образцы косточек винограда высушенные и очищенные от примесей, измельченные до фракции 0.25-0.45 мм, экстрагируют сверхкритическим диоксидом углерода: при давлении 350-450 атм, температуре 30-60°С и времени 60 мин, поток флюида 50 г/мин.The invention relates to the fat and oil industry. A method of obtaining oil and wax from grapeseed seeds (grapeseedoil) by supercritical fluid extraction. Samples of grape seeds, dried and cleaned from impurities, crushed to a fraction of 0.25-0.45 mm, are extracted with supercritical carbon dioxide: at a pressure of 350-450 atm, a temperature of 30-60 ° C and a time of 60 minutes, a fluid flow of 50 g / min.
Масло из косточек винограда полученное сверхкритическим диоксидом углерода, характеризуется высоким содержанием: незаменимых ненасыщенных жирных кислот(витамин F) более 88%:пальмитолеиновая кислота (С16:1Δ9) - 0.20, линолевая кислота (С18:2Δ6) - 70.50, олеиновая кислота (С18:1Δ9) - 17.50, линоленовая кислота (С18:3Δ3) - 0.35; насыщенных жирных кислот (около 12%): миристиновая кислота (С14:0) - 0.25, пальмитиновая кислота (С16:0) - 7.50, стеариновая кислота (С18:0) - 4.20; незаменимых жирорастворимых биологически активных веществ: токоферолов (витамин Е) 292 мг/%, каротиноидов (провитамин А) 4.7 мг/%, хлорофиллов 4.9 мг/%; отсутствием органического растворителя.Grape seed oil obtained by supercritical carbon dioxide is characterized by a high content of: essential unsaturated fatty acids (vitamin F) over 88%: palmitoleic acid (C16: 1Δ9) - 0.20, linoleic acid (C18: 2Δ6) - 70.50, oleic acid (C18: 1Δ9) - 17.50, linolenic acid (C18: 3Δ3) - 0.35; saturated fatty acids (about 12%): myristic acid (C14: 0) - 0.25, palmitic acid (C16: 0) - 7.50, stearic acid (C18: 0) - 4.20; irreplaceable fat-soluble biologically active substances: tocopherols (vitamin E) 292 mg /%, carotenoids (provitamin A) 4.7 mg /%, chlorophylls 4.9 mg /%; lack of organic solvent.
Изобретение может быть использовано в масложировой промышленности, в частности для получения высококачественного нерафинированного масла и натурального воска из виноградных косточек сверхкритической экстракцией углекислым газом.The invention can be used in the oil and fat industry, in particular for the production of high-quality unrefined oil and natural wax from grape seeds by supercritical extraction with carbon dioxide.
Известен способ получения масла из виноградных косточек прессовым способом[1. Сергеев А.Г. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров. Том 1. Книга 2. Л.: ВНИИЖ, 1974. - 331 с.].A known method of obtaining oil from grape seeds by pressing method [1. Sergeev A.G. Guidelines for the technology of obtaining and processing vegetable oils and fats. Volume 1. Book 2. L .: VNIIZh, 1974. - 331 p.].
Технологический процесс при переработке виноградных косточек прессовым способом складывается из следующих операций: очистки косточек от сорных примесей, кондиционирования косточек (сушка до влажности не выше 12%), если это необходимо, измельчение косточек на рифленых и гладких вальцах, подготовки мезги в чанной жаровне, прессования мезги на прессах однократного окончательного отжима типа экспеллера.The technological process for the processing of grape seeds using the pressing method consists of the following operations: cleaning the seeds from weed impurities, conditioning the seeds (drying to a moisture content of not higher than 12%), if necessary, grinding the seeds on grooved and smooth rollers, preparing the pulp in a vat roaster, pressing mash on single final spinning expeller type presses.
При холодном прессовании виноградных косточек эффективность выхода масла в значительной мере определяется степенью их измельчения и глубиной вскрытия клеточной структуры. Повышение давления в смеси сопровождается естественным повышением ее температуры до 60°С, что не отражается отрицательно на качестве продукта. Масло, полученное таким способом, характеризуется выраженным ароматом и вкусом, и в нем практически полностью сохраняются БАВ. Такое масло не подвергается рафинации, которая значительно снижает его качество. Однако этот метод не позволяет получить масло в большом объеме и с высоким выходом, что и объясняет достаточно высокую цену на такое масло.With cold pressing of grape seeds, the efficiency of oil yield is largely determined by the degree of their crushing and the depth of opening of the cell structure. An increase in the pressure in the mixture is accompanied by a natural increase in its temperature to 60 ° C, which does not negatively affect the quality of the product. The oil obtained in this way is characterized by a pronounced aroma and taste, and BAS are almost completely preserved in it. Such oil does not undergo refining, which significantly reduces its quality. However, this method does not allow to obtain oil in large volumes and with a high yield, which explains the rather high price for such oil.
Известен способ получения растительных масел, включающий очистку семян от примесей, измельчение, обработку реагентом, в качестве которого используют глицин в количестве 0,3-1,0% к массе мятки, в виде водного раствора при постоянном перемешивании в течение 3-5 мин. Далее проводят влаготепловую обработку и выделение масла методом прессования [2. Патент RU 2219227 Способ получения растительных масел / И.Ф. Горлов, Т.В. Каренгина, М.И. Сложенкина. Заявл.: 2002112113/13, 06.05.2002. Опубл.: 20.12.2003.].A known method of producing vegetable oils, including cleaning seeds from impurities, grinding, processing with a reagent, which is used as glycine in an amount of 0.3-1.0% by weight of mint, in the form of an aqueous solution with constant stirring for 3-5 minutes. Next, they carry out moisture-thermal treatment and oil extraction by pressing [2. Patent RU 2219227 Method for producing vegetable oils / I.F. Gorlov, T.V. Karengina, M.I. Slozhenkina. Appl .: 2002112113/13, 06.05.2002. Published: 20.12.2003.].
Недостатками известного способа применительно к получению масла из виноградных косточек являются:The disadvantages of the known method in relation to the production of oil from grape seeds are:
- глицин (аминоуксусная кислота) является органической кислотой и не позволяет влиять на разрушение клеточной структуры мятки и ослабления форм связи масла с твердой фазой, следовательно, не увеличивает выход масла;- glycine (aminoacetic acid) is an organic acid and does not allow to influence the destruction of the cell structure of mint and the weakening of the forms of communication of the oil with the solid phase, therefore, does not increase the oil yield;
- глицин работает на поверхности твердой фазы мятки, не проникая внутрь клетки, и за счет этого не оказывает влияние на сопутствующие липидам вещества, т.е. не снижает их выход при извлечении масла;- glycine works on the surface of the solid phase of mint, without penetrating into the cell, and due to this does not affect the substances accompanying lipids, i.e. does not reduce their yield when extracting oil;
- сложность получения глицина и высокая стоимость не позволяют его использовать в технологии получения масла из виноградных косточек.- the complexity of obtaining glycine and the high cost do not allow its use in the technology of obtaining oil from grape seeds.
Известен способ получения масла из виноградных косточек, включающий очистку косточек от примесей, измельчение, обработку мятки реагентом, влаготепловую обработку проводят при нагревании мятки до температуры 105-110°С и последующее выделение масла прессовым методом. В качестве реагента для увлажнения мятки используют электроактивированную жидкость с рН 1,4-2,5 в количестве 3-10% от массы сырья. При этом электроактивированную жидкость получают путем электролиза 1-5% водного раствора NaCl, при силе тока 1,0-1,5 А, напряжении тока не более 50 Вт и скорости потока жидкостей в электролизере католита 5-10 см3/ч, анолита 2-3 см3/ч [3. Патент RU 2563935 Способ получения масла из виноградной косточки / В.И. Мартовщук, Т.В. Мгебришвили, В.Е. Тарасов, С.В. Тарасов. Заявл.: 2013114296/13, 29.03.2013. Опубл.: 28.08.2015.].A known method of obtaining oil from grape seeds, including cleaning the seeds from impurities, grinding, processing the mint with a reagent, moisture-heat treatment is carried out when the mint is heated to a temperature of 105-110 ° C and the subsequent extraction of oil by the pressing method. An electroactivated liquid with a pH of 1.4-2.5 in the amount of 3-10% of the raw material mass is used as a reagent for moistening the mint. In this case, the electroactivated liquid is obtained by electrolysis of a 1-5% aqueous solution of NaCl, at a current strength of 1.0-1.5 A, a current voltage of not more than 50 W and a flow rate of liquids in a catholyte electrolytic cell of 5-10 cm 3 / h, anolyte 2 -3 cm 3 / h [3. Patent RU 2563935 Method of obtaining oil from grape seed / V.I. Martovshchuk, T.V. Mgebrishvili, V.E. Tarasov, S.V. Tarasov. App .: 2013114296/13, 03/29/2013. Publ .: 28.08.2015.].
Недостатком данного способа является сложность процесса связанный с необходимостью получения электроактивированной жидкости и влаготепловой обработкой мятки при 105-110°С. При такой технологии выход масла больше, по сравнению с холодным прессованием, но его качество ниже, так как при высокой температурной обработке масло теряет ряд своих ценных витаминных свойств.The disadvantage of this method is the complexity of the process associated with the need to obtain an electroactivated liquid and moisture-thermal processing of mint at 105-110 ° C. With this technology, the oil yield is greater than that of cold pressing, but its quality is lower, since at high temperature processing the oil loses a number of its valuable vitamin properties.
Перспективной технологией извлечения жирного масла из косточек винограда является сверхкритическая флюидная экстракция диоксидом углерода, которая может обеспечить высокую степень извлечения масла, и при этом лишена недостатков, связанных с необходимостью отгонки токсичного растворителя. Диоксид углерода обладает низкими значениями критических параметров: Ткрит=30.9°С, Ркрит=72.8 атм., критическая плотность 0.469 г/см3; СО2 не горит и нетоксичен, и позволяет осуществлять селективную и углубленную переработку сырья, варьируя параметры экстракции.A promising technology for extracting fatty oil from grape seeds is supercritical fluid extraction with carbon dioxide, which can provide a high degree of oil extraction, and at the same time is devoid of the disadvantages associated with the need to distill off a toxic solvent. Carbon dioxide has low values of critical parameters: T crit = 30.9 ° C, P crit = 72.8 atm., Critical density 0.469 g / cm 3 ; CO 2 does not burn and is non-toxic, and allows selective and advanced processing of raw materials by varying the extraction parameters.
Исследованию влияния параметров сверхкритической флюидной экстракции диоксидом углерода на выход виноградного масла посвящены работы, результаты которых не во всем согласуются. Так, например, в работе [4. 
Известен способ получения масла из виноградных косточексверхкритической флюидной экстракцией углекислым газом с использованием в качестве сорастворителя этанола [7. Pat. KR 20060093145 A Extraction method of grape seed oil by supercritical fluid extraction. DateApp: 2005-02-21 KR 20050013922 A. PubNumberStatus: 2006-08-24 KR 20060093145 A Application.]. Косточки винограда, измельченные до фракции менее 100 меш (менее 0,15 мм) подвергают экстракциипри давлениях 71-500 атм и температурах 31-90°С в течение 3 часов.A known method of obtaining oil from grape seeds by supercritical fluid extraction with carbon dioxide using ethanol as a co-solvent [7. Pat. KR 20060093145 A Extraction method of grape seed oil by supercritical fluid extraction. DateApp: 2005-02-21 KR 20050013922 A. PubNumberStatus: 2006-08-24 KR 20060093145 A Application.]. Grape seeds, crushed to a fraction of less than 100 mesh (less than 0.15 mm), are subjected to extraction at pressures of 71-500 atm and temperatures of 31-90 ° C for 3 hours.
По своей технической сущности и достигаемому результату, наиболее близким к предлагаемому способу по совокупности существенных признаков является этот способ, который выбран нами в качестве прототипа.By its technical essence and the achieved result, the closest to the proposed method in terms of the totality of essential features is this method, which we have chosen as a prototype.
Недостатками прототипа являются: низкий выход масла около 83%, например,при проведении процесса экстракции под давлением 300 атм, температуре 40°С в течение 3 ч (пример 1); применение сорастворителя - этанола для повышения выхода масла до 94% (пример 2); необходимость отгонки сорастворителя; измельчение косточек до фракции менее 100 меш, при таком размере частиц снижается ход диффузионного процесса; проведение экстракции под давлением 500 атм и температуре 90°С приводит разрушению термонеустойчивых лабильных полезных компонентов масла.The disadvantages of the prototype are: low oil yield of about 83%, for example, when carrying out the extraction process under a pressure of 300 atm, a temperature of 40 ° C for 3 hours (example 1); the use of a cosolvent - ethanol to increase the oil yield up to 94% (example 2); the need to distill off the co-solvent; crushing the seeds to a fraction of less than 100 mesh, with this particle size, the course of the diffusion process decreases; carrying out extraction under a pressure of 500 atm and a temperature of 90 ° C leads to the destruction of thermally unstable labile useful components of the oil.
Целью предлагаемого изобретения является упрощение процесса получения масла из косточек винограда сверхкритической флюидной экстракции за счет исключения использования сорастворителя, повышение выхода масла с помощью подбора условий экстракции - степени измельчения косточек винограда, давления, температуры и времени.The aim of the present invention is to simplify the process of obtaining oil from grape seeds by supercritical fluid extraction by eliminating the use of a co-solvent, increasing the oil yield by selecting the extraction conditions - the degree of grinding of grape seeds, pressure, temperature and time.
Технический результат достигается тем, что способ получения масла из косточек винограда, включающий очистку косточек от примесей, измельчение и обработку сверхкритическим диоксидом углерода при повышенных давлениях и температурах, характеризуется тем, что для получения высококачественного нерафинированного виноградного масла с высоким выходом экстракции подвергают измельченные до фракции 0.25-0.45 мм косточки винограда под давлением диоксида углерода 350 атм, температуре 40-50°С, скорости потока флюида 50 г/мин и продолжительности экстракции 60 мин.The technical result is achieved by the fact that the method of obtaining oil from grape seeds, including cleaning the seeds from impurities, grinding and processing with supercritical carbon dioxide at elevated pressures and temperatures, is characterized by the fact that to obtain high-quality unrefined grape oil with a high yield, extraction is subjected to crushed to a fraction of 0.25 -0.45 mm grape seeds under a carbon dioxide pressure of 350 atm, a temperature of 40-50 ° C, a fluid flow rate of 50 g / min and an extraction time of 60 minutes.
А по второму варианту, способ получения масла и воска из косточек винограда, включающий очистку косточек от примесей, измельчение и обработку сверхкритическим диоксидом углерода при повышенных давлениях и температурах, характеризуется тем, для получения жирного масла и натурального воска с высоким выходом экстракции подвергают измельченные до фракции 0.25-0.45 мм косточки винограда под давлением диоксида углерода 450 атм, температуре 60°С, скорости потока флюида 50 г/мин и продолжительности 60 мин, а затем масло от воска отделяют центрифугированиемAnd according to the second option, the method of obtaining oil and wax from grape seeds, including cleaning the seeds from impurities, grinding and processing with supercritical carbon dioxide at elevated pressures and temperatures, is characterized by the fact that to obtain fatty oil and natural wax with a high yield, extraction is subjected to crushed to fractions 0.25-0.45 mm grape seeds under a carbon dioxide pressure of 450 atm, a temperature of 60 ° C, a fluid flow rate of 50 g / min and a duration of 60 minutes, and then the oil from the wax is separated by centrifugation
Пример 1. В автоклав экстрактора объемом 1000 см3 загружали 350 г измельченных до фракции 0.25-0.45 мм косточек винограда. Процесс экстракции осуществляли при давлении 350 атм, температуре 30°С и скорости потока флюида 50 г/мин, продолжительность экстракции 60 мин. Выход масла желтого цвета с зеленоватым оттенком без примеси воска составил 13.5%, т.е. 90.6% от выхода масла (14.9%)полученного исчерпывающей экстракцией гексаном в течение 12 часов в аппарате Сокслета.Example 1. In an autoclave of an extractor with a volume of 1000 cm 3, 350 g of grape seeds crushed to a fraction of 0.25-0.45 mm were loaded. The extraction process was carried out at a pressure of 350 atm, a temperature of 30 ° C and a fluid flow rate of 50 g / min, the duration of the extraction was 60 min. The yield of yellow oil with a greenish tint without wax admixture was 13.5%, i.e. 90.6% of the oil yield (14.9%) obtained by exhaustive extraction with hexane for 12 hours in a Soxhlet apparatus.
Пример 2. Пример 2 осуществляли как пример 1 при давлении 350 атм и температуре 40°С. Выход масла желтого цвета с зеленоватым оттенком без примеси воска - 14.4%, что составляет 96.6% от максимального выхода масла.Example 2. Example 2 was carried out as example 1 at a pressure of 350 atm and a temperature of 40 ° C. The yield of yellow oil with a greenish tinge without wax admixture is 14.4%, which is 96.6% of the maximum oil yield.
Пример 3. Пример 3 осуществляли как пример 1 при давлении 350 атм и температуре 50°С. Выход масла желтого цвета с зеленоватым оттенком 14.9% с примесью воска около 0.2%.Example 3. Example 3 was carried out as example 1 at a pressure of 350 atm and a temperature of 50 ° C. The yield of yellow oil with a greenish tint is 14.9% with an admixture of wax about 0.2%.
Пример 4. Пример 4 осуществляли как пример 1 при давлении 350 атм и температуре 60°С. Выход масла желтого цвета с зеленоватым оттенком 14.9% с примесью воска 1.0%.Example 4. Example 4 was carried out as example 1 at a pressure of 350 atm and a temperature of 60 ° C. The yield of yellow oil with a greenish tint is 14.9% with an admixture of wax 1.0%.
Пример 5. Пример 5 осуществляли как пример 1 при давлении 400 атм и температуре 30°С. Выход масла желтого цвета с зеленоватым оттенком 14.9% с примесью воска 1.1%.Example 5. Example 5 was carried out as example 1 at a pressure of 400 atm and a temperature of 30 ° C. The yield of yellow oil with a greenish tint is 14.9% with an admixture of wax 1.1%.
Пример 6. Пример 6 осуществляли как пример 1 при давлении 450 атм и температуре 30°С. Выход маслажелтого цвета с зеленоватым оттенком 14.9% с примесью воска 1.6%. Выход масла 16,5%.Example 6. Example 6 was carried out as in example 1 at a pressure of 450 atm and a temperature of 30 ° C. The yield of yellow oil with a greenish tint is 14.9% with an admixture of wax 1.6%. Oil yield 16.5%.
Пример 7. Пример 7 осуществляли как пример 1 при давлении 450 атм и температуре 40°С. Выход масла желтого цвета с зеленоватым оттенком14.9% с примесью воска 1.9%.Example 7. Example 7 was carried out as example 1 at a pressure of 450 atm and a temperature of 40 ° C. The yield of yellow oil with a greenish tint is 14.9% with an admixture of wax 1.9%.
Пример 8. Пример 8осуществляли как пример 1 при давлении 450 атм и температуре 50°С. Выход масла желтого цвета с зеленоватым оттенком14.9% с примесью воска 2.1%.Example 8. Example 8 was carried out as example 1 at a pressure of 450 atm and a temperature of 50 ° C. The yield of yellow oil with a greenish tint is 14.9% with an admixture of wax 2.1%.
Пример 9. Пример 9 осуществляли как пример 1 при давлении 450 атм и температуре 60°С. Выход масла желтого цвета с зеленоватым оттенком 14,9% с примесью воска 2.6%.Example 9. Example 9 was carried out as example 1 at a pressure of 450 atm and a temperature of 60 ° C. The yield of yellow oil with a greenish tint is 14.9% with an admixture of wax 2.6%.
Таким образом, из выше представленных результатов видно, что при проведении экстракции при температуре 30°С под давлением диоксида углерода 350 атм и ниже степень извлечения масла из косточек винограда составляет менее 91% от содержавшегося в исходном сырье (пример 1).Thus, from the above results it can be seen that when the extraction is carried out at a temperature of 30 ° C under a carbon dioxide pressure of 350 atm and below, the degree of oil extraction from grape seeds is less than 91% of that contained in the feedstock (example 1).
Оптимальными условиями для получения жирного масла из косточек винограда для пищевой и фармацевтической промышленности сверхкритической флюидной экстракцией практически полным выходом содержащего в косточках масла являются: давление диоксида углерода 350 атм и температура в интервале 40-50°С при продолжительности экстракции 60 минут и скорости потока флюида 50 г/мин (примеры 2 и 3).The optimal conditions for obtaining fatty oil from grape seeds for the food and pharmaceutical industry by supercritical fluid extraction with almost complete yield of oil containing in the seeds are: carbon dioxide pressure 350 atm and temperature in the range 40-50 ° C with an extraction duration of 60 minutes and a fluid flow rate of 50 g / min (examples 2 and 3).
Для получения не только жирного масла, но и растительного воскаиз косточек винограда процесс экстракции необходимо проводить под давлением 450 атм, температуре 60°С, скорости потока флюида 50 г/мин, продолжительности экстракции 60 мин (пример 9).To obtain not only fatty oil, but also vegetable wax from grape seeds, the extraction process must be carried out under a pressure of 450 atm, a temperature of 60 ° C, a fluid flow rate of 50 g / min, an extraction time of 60 minutes (example 9).
Числовые показатели косточек винограда технического сорта Ркацители и виноградного масла определяли по методикам [8. Государственная фармакопея СССР. XI издание. М., 1987. Выпуск 1. 336 с.]; каротиноиды, токоферолы и хлорофиллы определяли по методикам [9. Государственная фармакопея СССР. XI издание. М.,1987. Выпуск 1. 336 с.; 10. Гринкевич Н.И., Софич Л.Н. Химический анализ лекарственных растений. М.: Медицина, 1983. 346 с.] на спектрофотометре SPECORD 210 Plus.The numerical indicators of grape seeds of the technical grade Rkatsiteli and grape oil were determined according to the methods [8. State Pharmacopoeia of the USSR. XI edition. M., 1987. Issue 1.336 p.]; carotenoids, tocopherols and chlorophylls were determined according to the methods [9. State Pharmacopoeia of the USSR. XI edition. M., 1987. Issue 1.336 p .; 10. Grinkevich N.I., Sofich L.N. Chemical analysis of medicinal plants. M .: Medicine, 1983. 346 S.] on a spectrophotometer SPECORD 210 Plus.
Для определения жирно-кислотного состава виноградного масла триглицериды жирных кислот переводили в метиловые эфиры жирных кислот по ГОСТ Р 51486-99 [11. ГОСТ Р 51486-99 Масла растительные и животные жиры. Получение метиловых эфиров жирных кислот. М., 2000. 8 с.]. Определение метиловых эфиров жирных проводили на газовом хроматографе Agilent Technologies 7820А GC System Maestro оснащенным масс-селективным детектором Agilent Technologies 5975 Series MSD с ионизацией электронным ударом, энергия ионизации -70 эВ. Разделение проводили на кварцевой капиллярной колонке с малополярной неподвижной фазой HP- 5ms 30 м × 0,25 мм, толщиной пленки 0,25 мкм (AgilentTechnologies, США) при режиме программирования температуры: изотерма 150°С (5 мин), нагрев до 210°С со скоростью 5°С/ мин - изотерма 10 мин. Температура испарителя 250°С, температура источника ионов 230°С, температура квадруполя 150°С. Скорость газа-носителя 1 мл/мин. Делитель потока 1:40; объем пробы 0,5 мкл.To determine the fatty acid composition of grape oil, triglycerides of fatty acids were converted into methyl esters of fatty acids in accordance with GOST R 51486-99 [11. GOST R 51486-99 Vegetable oils and animal fats. Obtaining methyl esters of fatty acids. M., 2000. 8 p.]. The determination of fatty methyl esters was carried out on an Agilent Technologies 7820A GC System Maestro gas chromatograph equipped with an Agilent Technologies 5975 Series MSD mass-selective detector with electron impact ionization, ionization energy -70 eV. Separation was carried out on a quartz capillary column with a low-polarity stationary phase HP-5ms 30 m × 0.25 mm, a film thickness of 0.25 μm (Agilent Technologies, USA) with a temperature programming mode: isotherm 150 ° C (5 min), heating to 210 ° C at a rate of 5 ° C / min - isotherm 10 min. Evaporator temperature 250 ° C, ion source temperature 230 ° C, quadrupole temperature 150 ° C. Carrier gas speed 1 ml / min. Flow divider 1:40; sample volume 0.5 μl.
В таблицах 1 и 2 представлены результаты определения физико-химических характеристик виноградных косточек полученных с Дербентского коньячного комбината (Республика Дагестан, Россия) и масла полученного из них при оптимальных условиях проведения процесса сверхкритической флюидной экстракции диоксидом углерода.Tables 1 and 2 show the results of determining the physicochemical characteristics of grape seeds obtained from the Derbent cognac plant (Republic of Dagestan, Russia) and the oil obtained from them under optimal conditions for the process of supercritical fluid extraction with carbon dioxide.
Таким образом, предложенным способом можно получить: высококачественное нерафинированное виноградное масло для пищевой и фармацевтической промышленности обладающее мощным естественным антиоксидантным, радиопротекторным, антиинфекционным и антиксерофтальмическим свойством; натуральный воск, состоящий главным образом, из сложных эфиров жирных кислот и одноатомных спиртов, а также свободных жирных спиртов, жирных кислот и углеводородов, который широко применяют при производстве декоративной косметики и средств по уходу за кожей, в фармации как ингредиент оболочек для таблеток.Thus, the proposed method can be used to obtain: high-quality unrefined grape oil for food and pharmaceutical industries with powerful natural antioxidant, radioprotective, anti-infectious and anti-xerophthalmic properties; natural wax, consisting mainly of esters of fatty acids and monohydric alcohols, as well as free fatty alcohols, fatty acids and hydrocarbons, which is widely used in the production of decorative cosmetics and skin care products, in pharmacy as an ingredient in tablet shells.
Используемые источники информацииSources of information used
1. Сергеев А.Г. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров. Том 1. Книга 2. Л.: ВНИИЖ, 1974. - 331 с.1. Sergeev A.G. Guidelines for the technology of obtaining and processing vegetable oils and fats. Volume 1. Book 2. L .: VNIIZh, 1974. - 331 p.
2. Патент RU 2219227 Способ получения растительных масел / И.Ф. Горлов, Т.В. Каренгина, М.И. Сложенкина. Заявл.: 2002112113/13, 06.05.2002. Опубл.: 20.12.2003.2. Patent RU 2219227 Method for producing vegetable oils / I.F. Gorlov, T.V. Karengina, M.I. Slozhenkina. Appl .: 2002112113/13, 06.05.2002. Published: 20.12.2003.
3. Патент RU 2563935 Способ получения масла из виноградной косточки / В.И. Мартовщук, Т.В. Мгебришвили, В.Е. Тарасов, С.В. Тарасов. Заявл.: 2013114296/13, 29.03.2013. Опубл.: 28.08.2015.3. Patent RU 2563935 Method of obtaining oil from grape seed / V.I. Martovshchuk, T.V. Mgebrishvili, V.E. Tarasov, S.V. Tarasov. App .: 2013114296/13, 03/29/2013. Publ .: 28.08.2015.
4.
5. Agostini F., Bertussi R. A., Agostini G., Atti dos Santos A. C., Rossato M., Vanderlinde R. The Scientific World Journal. 2012. Article ID 790486, 9 pages. DOI: 10.1100/2012/7904865. Agostini F., Bertussi R. A., Agostini G., Atti dos Santos A. C., Rossato M., Vanderlinde R. The Scientific World Journal. 2012. Article ID 790486, 9 pages. DOI: 10.1100 / 2012/790486
6. Stela J., Marco В., Krunoslav A., Mate В., Maja M. The International Journal of Food Science and Technology. 2016. Vol. 51. P.403.6. Stela J., Marco B., Krunoslav A., Mate B., Maja M. The International Journal of Food Science and Technology. 2016. Vol. 51. P.403.
7. Pat. KR20060093145A Extraction method of grape seed oil by supercritical fluid extraction. Date App: 2005-02-21KR20050013922A. Pub Number Status: 2006-08-24KR20060093145A Application.7. Pat. KR20060093145A Extraction method of grape seed oil by supercritical fluid extraction. Date App: 2005-02-21KR20050013922A. Pub Number Status: 2006-08-24KR20060093145A Application.
8. Государственная фармакопея СССР. XI издание. М., 1987. Выпуск 1. 336 с.8. State Pharmacopoeia of the USSR. XI edition. M., 1987. Issue 1.336 p.
9. ГОСТ 17.1.4.02-90. Методика спектрофотометрического определения хлорофилла. М., 1999. 12 с.9.GOST 17.1.4.02-90. Method for spectrophotometric determination of chlorophyll. M., 1999.12 p.
10. Гринкевич Н.И., Софич Л.Н. Химический анализ лекарственных растений. М.: Медицина, 1983. 346 с. 10. Grinkevich N.I., Sofich L.N. Chemical analysis of medicinal plants. M .: Medicine, 1983.346 p.
11. ГОСТ Р 51486-99 Масла растительные и животные жиры. Получение метиловых эфиров жирных кислот. М., 2000. 8 с.11. GOST R 51486-99 Vegetable oils and animal fats. Obtaining methyl esters of fatty acids. M., 2000.8 p.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018123871A RU2732920C2 (en) | 2018-06-29 | 2018-06-29 | Method of producing fatty oil and wax from grape kernels by supercritical fluid extraction with carbon dioxide (versions) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018123871A RU2732920C2 (en) | 2018-06-29 | 2018-06-29 | Method of producing fatty oil and wax from grape kernels by supercritical fluid extraction with carbon dioxide (versions) |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2018123871A RU2018123871A (en) | 2019-12-31 |
| RU2018123871A3 RU2018123871A3 (en) | 2020-04-06 |
| RU2732920C2 true RU2732920C2 (en) | 2020-09-24 |
Family
ID=69140525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018123871A RU2732920C2 (en) | 2018-06-29 | 2018-06-29 | Method of producing fatty oil and wax from grape kernels by supercritical fluid extraction with carbon dioxide (versions) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2732920C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2787590C1 (en) * | 2022-03-31 | 2023-01-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Method for preparing seeds of nigella sowing (nigella) for oil production |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU129503U1 (en) * | 2013-03-29 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КубГТУ") | PLANT FOR PRODUCING OIL FROM GRAPE SEEDS |
| RU2563935C2 (en) * | 2013-03-29 | 2015-09-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КубГТУ") | Grape stone oil production method |
| RU2651172C1 (en) * | 2017-07-07 | 2018-04-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Method for obtaining sorbent from protein meal of grape seeds |
-
2018
- 2018-06-29 RU RU2018123871A patent/RU2732920C2/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU129503U1 (en) * | 2013-03-29 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КубГТУ") | PLANT FOR PRODUCING OIL FROM GRAPE SEEDS |
| RU2563935C2 (en) * | 2013-03-29 | 2015-09-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВПО "КубГТУ") | Grape stone oil production method |
| RU2651172C1 (en) * | 2017-07-07 | 2018-04-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Method for obtaining sorbent from protein meal of grape seeds |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2787590C1 (en) * | 2022-03-31 | 2023-01-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Method for preparing seeds of nigella sowing (nigella) for oil production |
| RU2788921C1 (en) * | 2022-03-31 | 2023-01-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Method for preparing seeds of nigella sowing (nigella) for oil production |
| RU2816640C1 (en) * | 2023-07-18 | 2024-04-02 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт органической химии и технологии" (ФГУП "ГосНИИОХТ") | Method of producing grape seed oil extract enriched with polyphenols |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2018123871A3 (en) | 2020-04-06 |
| RU2018123871A (en) | 2019-12-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Stéphane et al. | Extraction of bioactive compounds from medicinal plants and herbs | |
| Jokić et al. | Modelling of the process of solid-liquid extraction of total polyphenols from soybeans | |
| de Campos et al. | Free radical scavenging of grape pomace extracts from Cabernet sauvingnon (Vitis vinifera) | |
| Straccia et al. | Extraction and characterization of vegetable oils from cherry seed by different extraction processes | |
| Rui et al. | Extraction and characteristics of seed kernel oil from white pitaya | |
| Pessoa et al. | Extraction of pequi (Caryocar coriaceum) pulp oil using subcritical propane: Determination of process yield and fatty acid profile | |
| Johner et al. | Developing a supercritical fluid extraction method assisted by cold pressing for extraction of pequi (Caryocar brasiliense) | |
| Rahal et al. | Supercritical CO2 extraction of oil, fatty acids and flavonolignans from milk thistle seeds: Evaluation of their antioxidant and cytotoxic activities in Caco-2 cells | |
| Liu et al. | Ultrasound pretreatment combined with supercritical CO2 extraction of Iberis amara seed oil | |
| Both et al. | Mass transfer enhancement for solid–liquid extractions | |
| Sovilj | Critical review of supercritical carbon dioxide extraction of selected oil seeds | |
| RU2732920C2 (en) | Method of producing fatty oil and wax from grape kernels by supercritical fluid extraction with carbon dioxide (versions) | |
| Ramazanov et al. | Supercritical fluid extraction of oils and waxes from grape seeds with carbon dioxide | |
| Gayas et al. | Novel oil extraction methods in food industry: A review | |
| WO2014195637A1 (en) | Processes for selective extraction of unsaponifiable materials from renewable raw materials by reactive trituration in the presence of a cosolvent | |
| Cherstva et al. | Using of enzymes to extract of rapeseed oil by pressing | |
| Ivahnov et al. | Supercritical fluid extraction of chlorophylls and carotenoids from White Sea algae | |
| RU2392298C1 (en) | Method of vegetable extraction obtainment | |
| RU2606844C1 (en) | Method of producing lipid complex of pulp of pomegranate fruits | |
| PALAI et al. | Novel Extraction Techniques for Phytochemicals: A Comprehensive Review. | |
| Machmudah et al. | Supercritical fluid extraction of carotenoids | |
| RU2552054C1 (en) | Siberian cedar cones oil production method | |
| RU2273491C2 (en) | Method for obtaining biologically active product from siberian larch bark | |
| RU2603581C1 (en) | Method of maize oil production | |
| RU2816640C1 (en) | Method of producing grape seed oil extract enriched with polyphenols |