RU2121970C1

RU2121970C1 - Method of processing soda-potash solution

Info

Publication number: RU2121970C1
Application number: RU97108185A
Authority: RU
Inventors: Г.З. Насыров; Н.В. Немец
Original assignee: Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт"
Priority date: 1997-05-22
Filing date: 1997-05-22
Publication date: 1998-11-20

Abstract

FIELD: non- ferrous metallurgy, more particularly soda-potash solutions. SUBSTANCE: claimed method comprises concentrating evaporation of original solution, mixing of evaporated solution with circulating mother liquor of carbonate soda, conversion of sodium sulfate contained in said solution into potassium sulfate at concentration of the alkali to be titrated in mixed solution of 275+-5 g/l calculated for Na₂O with dosed amount of mixed solution for conversion of sodium sulfate to maintain molar index of potassium at 51+1% from sum of alkalis in potassium sulfate crystallization stage at 35-40 C, soda is subsequently separated from mother liquor after recovery of potassium sulfate by evaporation to density of 1.49- 0.01 kg/l. The claimed method makes it possible to process soda-potash solutions molar index of potassium alkali of which exceeds 65-70%. EFFECT: more efficient preparation method. 2 cl, 4 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к цветной металлургии, конкретно к комплексной переработке нефелиновых руд с высоким молярным индексом калийной щелочи на глинозем и содопоташные продукты. The invention relates to ferrous metallurgy, specifically to the integrated processing of nepheline ores with a high molar index of potassium alkali into alumina and soda products.

Известен способ переработки содопоташного раствора, получающегося при комплексной переработке нефелинового сырья, на карбонатную соду и сульфат калия по патенту РФ N 2060940, МПК: С 01 Д 5/00. A known method of processing soda-paste solution resulting from the complex processing of nepheline raw materials into carbonate soda and potassium sulfate according to RF patent N 2060940, IPC: C 01 D 5/00.

Согласно этому способу, включающему выпарку исходного содопоташного раствора до плотности 1,48-1,50кг/л с выделением из упаренного раствора в осадок карбонатной соды, с целью увеличения выхода карбонатной соды с попутным получением продукционного сульфата калия и сокращения стадий выпарки раствора в технологическом цикле, в упаренный маточный раствор после выделения из него карбонатной соды вводят сульфат натрия или его смесь с карбонатной содой в количестве, обеспечивающем получение в осадке продукционного сульфата калия. При этом для обеспечения требуемого качества получаемых в осадке сульфата калия и карбонатной соды и сокращения удельного потока растворов в технологическом цикле процесс конверсии сульфата натрия в маточном растворе соды проводят при 35-40^oC до снижения молярного индекса калия от суммы щелочей в растворе до 45-55%. Для исключения кристаллизации карбонатной соды из раствора на стадии конверсии сульфата натрия разбавляют до требуемой равновесной концентрации растворенной карбонатной соды путем дозировки в него требуемого количества исходного неконцентрированного содопоташного раствора.According to this method, including evaporation of the initial soda-paste solution to a density of 1.48-1.50 kg / l with the release of carbonate soda from the evaporated solution into the precipitate, in order to increase the yield of carbonate soda with the simultaneous production of potassium sulfate and reduce the stages of solution evaporation in the technological cycle , after stripping carbonate soda from it, sodium sulfate or its mixture with carbonate soda is introduced into the stripped mother liquor in an amount that ensures the production of potassium sulfate in the sediment. Moreover, to ensure the required quality of the precipitate of potassium sulfate and carbonate soda and to reduce the specific flow of solutions in the technological cycle, the process of conversion of sodium sulfate in the mother liquor of soda is carried out at 35-40 ^o C to reduce the molar index of potassium from the amount of alkalis in the solution to 45- 55% To exclude crystallization of carbonate soda from the solution at the stage of conversion of sodium sulfate, it is diluted to the required equilibrium concentration of dissolved carbonate soda by dosing the required amount of the initial non-concentrated soda-paste solution into it.

Известен также способ переработки содопоташного раствора на карбонатную соду, сульфат калия и поташ по заявке на изобретение с решением о выдаче патента РФ N94005168/26, МПК: C 01 D 7/00, принятый в качестве прототипа. Согласно этому способу, включающему концентрирующую выпарку исходного раствора, смешение упаренного раствора с оборотной содопоташной солью, упарку смешанного раствора с выделением в осадок продукционной карбонатной соды, смешение маточного раствора соды с маточным раствором, получаемым после выделения продукционного поташа, упарку смешанного раствора до плотности 1,640-1,645 кг/л с выделением из него в осадок оборотной двойной содопоташной соли, выделение из маточного раствора двойной содопоташной соли продукционного поташа путем охлаждения раствора до 35-40^oC, продукционный сульфат калия получают путем конверсии сульфата натрия и его смеси с карбонатной содой при t-30-60^oC в течение 5-20 ч в маточном растворе, полученном после выделения поташа или соды, взятыми в количестве, обеспечивающем молярный индекс калийной щелочи от суммы щелочей в растворе на стадии кристаллизации сульфата калия на уровне 50-60% и концентрации натриевой щелочи в маточном растворе на уровне 95-150 г/л в пересчете на Na₂O.There is also a method of processing soda-paste solution into carbonate soda, potassium sulfate and potash according to the application for an invention with a decision on the grant of RF patent N94005168 / 26, IPC: C 01 D 7/00, adopted as a prototype. According to this method, which includes concentrating the evaporation of the initial solution, mixing the evaporated solution with circulating soda salt, evaporating the mixed solution with precipitating production carbonate soda, mixing the mother liquor of soda with the mother liquor obtained after separation of production potash, evaporating the mixed solution to a density of 1.640- 1.645 kg / l, with the release of the reverse double soda-potash salt from it, separation of the productive potash from the mother liquor of the double soda-potash salt by cooling Denia solution to 35-40 ^o C, productional potassium sulfate was prepared by conversion of sodium sulfate and mixtures thereof with carbonate soda with t-30-60 ^o C for 5-20 hours in the mother liquor obtained after separation of potash or soda, taken in the amount providing the molar index of potassium alkali from the total alkali in the solution at the stage of crystallization of potassium sulfate at a level of 50-60% and the concentration of sodium alkali in the mother liquor at a level of 95-150 g / l in terms of Na ₂ O.

Указанные известные способы переработки содопоташных растворов рассчитаны и пригодны для переработки содопоташных растворов, в которых молярный индекс калийной щелочи от суммы щелочей не превышает 60%. Для переработки содопоташных растворов, в которых молярный индекс калийной щелочи от суммы щелочей превышает 60%, они малоэффективны. Для переработки содопоташных растворов, в которых молярный индекс калийной щелочи превышает 70%, они неприемлемы. These known methods for processing soda-potash solutions are calculated and suitable for processing soda-potash solutions in which the molar index of potassium alkali of the total alkali does not exceed 60%. For processing soda-potash solutions in which the molar index of potassium alkali of the total alkali exceeds 60%, they are ineffective. For the processing of soda-potash solutions in which the molar index of potassium alkali exceeds 70%, they are unacceptable.

Технической задачей изобретения является разработка нового способа, пригодного для переработки содопоташных растворов, в которых молярный индекс калийной щелочи превышает 65-70%, с получением карбонатной соды, сульфата калия, с выделением при необходимости части калийной щелочи из раствора в виде продукционного поташа. An object of the invention is to develop a new method suitable for processing soda-potash solutions in which the molar index of potassium alkali exceeds 65-70%, with the production of carbonate soda, potassium sulfate, with the allocation, if necessary, of potassium alkali from the solution in the form of productive potash.

Технический результат достигается за счет проведения конверсии сульфата натрия в смеси исходного содопоташного раствора после его концентрирующей выпарки и маточного раствора, получаемого после выделения соды при концентрации титруемой щелочи в смешанном растворе 275±5 г/л в пересчете на Na₂O с дозировкой смешанного раствора на конверсию сульфата натрия из расчета обеспечения молярного индекса калия от суммы щелочей в растворе 51±1% на стадии кристаллизации сульфата калия при 35-40^oC; при этом соду выделяют из маточного раствора после выделения сульфата калия упариванием его до плотности 1,49±0,01 кг/л.The technical result is achieved by carrying out the conversion of sodium sulfate in a mixture of the original soda ash solution after concentrating it and the mother liquor obtained after separation of soda at a titrated alkali concentration in the mixed solution of 275 ± 5 g / l in terms of Na ₂ O with a dosage of the mixed solution of the conversion of sodium sulfate in the calculation of the molar index of potassium from the total alkali in the solution 51 ± 1% at the stage of crystallization of potassium sulfate at 35-40 ^o C; while soda is isolated from the mother liquor after the isolation of potassium sulfate by evaporation to a density of 1.49 ± 0.01 kg / l.

При необходимости выделения части калийной щелочи содопоташного раствора в виде продукционного поташа часть маточного раствора после выделения соды упаривают до плотности 1,645±0,005 кг/л с выделением в осадок двойной содопоташной соли, направляемой на конверсию сульфата натрия и маточного раствора, подвергаемого охлаждению до 40-50^oC с получением в осадке поташа и маточного раствора, направляемого на конверсию сульфата натрия.If it is necessary to isolate part of the potassium alkali of soda-potash solution in the form of production potash, part of the mother liquor after soda separation is evaporated to a density of 1.645 ± 0.005 kg / l with precipitation of a double soda-potash salt, directed to the conversion of sodium sulfate and mother liquor, subjected to cooling to 40-50 ^o C to obtain a precipitate of potash and a mother liquor directed to the conversion of sodium sulfate.

Технологическая схема переработки содопоташного раствора с высоким молярным индексом калийной щелочи на карбонатную соду и сульфат калия предлагаемым новым способом приведена на фиг.1. Согласно этой схеме исходный содопоташный раствор после концентрирующей выпарки смешивается с оборотным маточным раствором, получаемым на стадии выделения карбонатной соды. В смешанном растворе подвергается конверсии сульфат натрия и(или) его смесь с карбонатной содой при температуре 35-40^oC и концентрации титруемых щелочей в смешанном растворе на уровне 275±5 г/л в пересчете на Na₂O с дозировкой смешанного раствора на конверсию сульфата натрия из расчета обеспечения молярного индекса калия от суммарного содержания калия и натрия в растворе 51±15 на стадии кристаллизации сульфата калия при температуре 35-50^oC. Маточный раствор после отделения от сульфата калия подвергается выпарке до достижения плотности упаренного раствора до 1,49±0,01 кг/л с выделением в осадок безводной карбонатной соды. Маточный раствор после отделения от карбонатной соды возвращается в голову технологического цикла на стадию конверсии сульфата натрия.The technological scheme of processing soda-paste solution with a high molar index of potassium alkali into carbonate soda and potassium sulfate by the proposed new method is shown in figure 1. According to this scheme, the initial soda-liquor solution after concentrating evaporation is mixed with the reverse mother liquor obtained at the stage of carbonate soda separation. In a mixed solution, sodium sulfate and (or) its mixture with carbonate soda are converted at a temperature of 35-40 ^o C and the concentration of titratable alkalis in the mixed solution at a level of 275 ± 5 g / l in terms of Na ₂ O with the dosage of the mixed solution per conversion sodium sulfate in the calculation of the molar index of potassium from the total content of potassium and sodium in the solution 51 ± 15 at the stage of crystallization of potassium sulfate at a temperature of 35-50 ^o C. The mother liquor after separation from potassium sulfate is subjected to evaporation until the density reaches one evaporated solution up to 1.49 ± 0.01 kg / l with precipitation of anhydrous carbonate soda. The mother liquor after separation from carbonate soda is returned to the head of the technological cycle at the stage of conversion of sodium sulfate.

При необходимости выделения части калийной щелочи из раствора в виде продукционного поташа часть маточного раствора, получаемого после выделения карбонатной соды, подвергается выпарке до достижения плотности упаренного раствора до 1,640-1,645 с выделением в осадок двойной содопоташной соли. Содопоташную соль возвращают в голову технологического цикла на стадию конверсии сульфата натрия. Из маточника двойной соли путем его охлаждения до -35-50^oC выделяют в осадок продукционный поташ. Маточный раствор, получаемый после выделения поташа, возвращают в голову технологического цикла на стадию конверсии сульфата натрия.If it is necessary to isolate part of the potassium alkali from the solution in the form of production potash, part of the mother liquor obtained after the separation of carbonate soda is subjected to evaporation until the density of the evaporated solution reaches 1,640-1,645 with the precipitation of double soda-potash salt. Soda-potash salt is returned to the head of the technological cycle to the stage of conversion of sodium sulfate. From the mother liquor of the double salt by cooling it to -35-50 ^o C produce potash precipitated. The mother liquor obtained after the allocation of potash is returned to the head of the technological cycle at the stage of conversion of sodium sulfate.

Технологическая схема переработки содопоташного раствора на карбонатную соду, сульфат калия с выделением части калийной щелочи в виде продукционного поташа предлагаемым новым способом приведена на фиг.2. The technological scheme of processing soda-potash solution into carbonate soda, potassium sulfate with the allocation of part of potassium alkali in the form of production potash by the proposed new method is shown in Fig.2.

Далее приведены пример 1 практического осуществления способа переработки содопоташного раствора с молярным индексом калийной щелочи 70% на карбонатную соду и сульфат калия с балансом материального потока солей и растворов в технологическом цикле и пример 2 практического осуществления способа переработки содопоташного раствора аналогичного состава на карбонатную соду сульфат калия с выделением части калийной щелочи в виде продукционного поташа. The following are an example 1 of a practical implementation of a method for processing a soda-potash solution with a molar index of potassium alkali of 70% for carbonate soda and potassium sulfate with a balance of the material flow of salts and solutions in the technological cycle and example 2 of a practical implementation of a method of processing a soda-potash solution of a similar composition to potassium carbonate soda with the allocation of part of potassium alkali in the form of production potash.

Схемы практического осуществления предлагаемого способа по примерам 1 и 2 даны в конце текста описания. Schemes for the practical implementation of the proposed method according to examples 1 and 2 are given at the end of the description text.

Claims

1. A method of processing a soda-potash solution obtained by processing nepheline, including concentrating the evaporation of the initial solution, subsequent evaporation with the release of soda and the conversion of sodium sulfate to produce potassium sulfate, characterized in that the conversion of sodium sulfate is carried out in a mixture of the original soda-paste solution after concentrating evaporation and mother liquor after isolation soda solution at a concentration of titratable alkali in a mixed solution of 275 ± 5 g / l in terms of Na ₂ O at a dosage of the mixed solution for conversion to lfata sodium based provide a molar amount of potassium alkalis index 51 ± 1% potassium sulfate crystallization step at a temperature of 35 - 40 ^o C, and the soda is recovered from the mother liquor after the separation by evaporation of potassium sulfate to its density 1.49 ± 0.01 kg / l

2. The method according to claim 1, characterized in that a part of the mother liquor after soda extraction is evaporated to a solution density of 1.645 ± 0.005 kg / l to obtain a precipitate of double soda-potash salt, directed to the conversion of sodium sulfate, and the mother liquor, subjected to cooling to 40 - 50 ^o With obtaining a precipitate of potash and mother liquor, directed to the conversion of sodium sulfate.