RU2120819C1 - Установка и способ кристаллизации неорганического вещества и установка для кристаллизации моногидратного карбоната натрия - Google Patents

Установка и способ кристаллизации неорганического вещества и установка для кристаллизации моногидратного карбоната натрия Download PDF

Info

Publication number
RU2120819C1
RU2120819C1 RU93004586A RU93004586A RU2120819C1 RU 2120819 C1 RU2120819 C1 RU 2120819C1 RU 93004586 A RU93004586 A RU 93004586A RU 93004586 A RU93004586 A RU 93004586A RU 2120819 C1 RU2120819 C1 RU 2120819C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
suspension
crystallization chamber
crystallization
sodium carbonate
crystals
Prior art date
Application number
RU93004586A
Other languages
English (en)
Other versions
RU93004586A (ru
Inventor
Нинан Леон
Бретон Клод
Original Assignee
Солвей
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Солвей filed Critical Солвей
Publication of RU93004586A publication Critical patent/RU93004586A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2120819C1 publication Critical patent/RU2120819C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00—Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/42—Preventing the absorption of moisture or caking
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00—Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/35—Varying the content of water of crystallisation or the specific gravity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1004—Apparatus with means for measuring, testing, or sensing
    • Y10T117/1008—Apparatus with means for measuring, testing, or sensing with responsive control means
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1016—Apparatus with means for treating single-crystal [e.g., heat treating]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Установка для кристаллизации неорганического материала в суспензии кристаллов путем снижения насыщения перенасыщенного раствора содержит камеру кристаллизации с вертикальной осью, разделенную на центральную зону и кольцевую зону, устройство для осуществления вертикального прямолинейного перемещения суспензии кристаллов в центральной зоне и вертикального прямолинейного перемещения этой суспензии в противоположном направлении в кольцевой зоне, устройство отбора суспензии, содержащее трубку, выходящую в одну из указанных зон, устройство для механического разрезания суспензии кристаллов, содержащее диск, несущий венец режущих зубьев, и трубку, проходящую сквозь крышку и служащую для введения безводного карбоната натрия, причем трубка имеет продолжение внутри камеры кристаллизации, по которому заставляют циркулировать слой воды. Изобретение упрощает управление гранулометрией получаемых кристаллов. 3 c. и 21 з.п.ф-лы, 5 ил.

Description

Изобретение касается кристаллизации неорганических веществ.
В частности, оно касается установки для кристаллизации неорганического вещества.
Известные установки для кристаллизации содержат камеру кристаллизации и устройство, вызывающее в камере циркуляцию суспензии, представляющей собой дисперсию кристаллов в насыщенном растворе кристаллизуемого материала. При эксплуатации этих известных установок в суспензии происходит кристаллизация путем разнасыщения перенасыщенного раствора, который, кроме того, заставляют непрерывно циркулировать в камере кристаллизации. Установки для кристаллизации этого типа применяются для кристаллизации моногидратного карбоната натрия, в исходном состоянии - безводного карбоната натрия (патент ВЕ-А-661071 (Аллиед Кемикэл корп.) и ЕП-В-073085)(Солвей).
Наиболее близким к предложенным установке и способу кристаллизации неорганического вещества являются установка и способ, описанные в патенте GB N 1083609, кл. B 01 D 9/00, 1966 г.
Наиболее близким аналогом установки для кристаллизации неорганического вещества, предпочтительно моногидратного карбоната натрия, является установка, содержащая камеру кристаллизации и устройство для циркуляции суспензии, описанная в заявке GB N 2098973, кл. C 01 D 7/24, 1982 .
Трудность, возникающая при эксплуатации этих известных установок кристаллизации, заключается в сложности управления гранулометрией получаемых кристаллов.
Изобретение устраняет этот недостаток с помощью установки для кристаллизации новой конструкции, которая позволяет регулировать по желанию и с точностью гранулометрические характеристики получаемых кристаллов.
Таким образом, изобретение касается установки для кристаллизации неорганического вещества в суспензии кристаллов путем разнасыщения перенасыщенного раствора, при этом установка содержит камеру кристаллизации и устройство для осуществления циркуляции суспензии кристаллов в камере кристаллизации; согласно изобретению, камера кристаллизации содержит механическое устройство для разрезания суспензии кристаллов, содержащее диск, по периметру которого выполнен венец режущих зубьев.
В установке согласно изобретению камера кристаллизации может иметь любую форму. Наиболее выгодно выполнять камеру в виде тела вращения, предпочтительно с вертикальной осью, например, камера может представлять собой цилиндр, конус или усеченный конус.
Под суспензией кристаллов понимают суспензию кристаллов неорганического материала в водном или органическом перенасыщенном растворе кристаллизуемого материала. Кристаллы и суспензии могут быть как из кристаллизуемого материала, так из иного вещества. Обычно кристаллы суспензии идентичны по материалу кристаллам, которые необходимо получить.
Тип устройства для осуществления циркуляции суспензии в камере кристаллизации не является принципиально важным и оно может, например, содержать одну или несколько крыльчаток, турбину или один или несколько эжекторов жидкости. Обычно предпочитают использовать крыльчатку или систему крыльчаток. Примеры крыльчаток, которые могут быть использованы в установке согласно изобретению, в частности, описаны в Кирк-Отмер, Энциклопендиа оф Кемикэл Текнолоджи, 3-е издание, том 15, 1981, с. 607-611.
Устройство для механического разрезания суспензии представляет собой аппарат, предназначенный для создания в суспензии напряжения сдвига, заставляющего два соседних потока суспензии перемещаться друг относительно друга вдоль общей поверхности. Согласно изобретению, устройство для разрезания содержит диск, снабженный по периметру венцом режущих зубьев.
В устройстве согласно изобретению зубцовый венец диска предназначен для создания в суспензии напряжения сдвига при вращении диска. Зубья могут иметь любой профиль, совместимый с функцией резания. Предпочтительно их профиль должен быть таким, чтобы не вызывать радиального или аксиального (по отношению к оси диска) перемещения всей массы суспензии. С этой целью, согласно варианту осуществления изобретения, режущие зубья располагаются симметрично с одной и с другой стороны диска и предпочтительно направлены перпендикулярно плоскости диска. Зубья могут, например, иметь профиль, подобный профилю зубьев пилы и быть выполнены путем соответствующих выреза и отгибания периферийной зоны диска.
При прочих равных условиях величина напряжения сдвига будет зависеть от взаимного расположения устройства циркуляции и режущего диска. В соответствии с вариантом осуществления изобретения, диск предпочитают располагать в камере кристаллизации таким образом, что при нормальном функционировании установки скорость циркуляции суспензии кристаллов в камере кристаллизации имеет тангенциальную по отношению к диску составляющую. Предпочтительным является такое положение диска, при котором указанная тангенциальная составляющая, по меньшей мере, равна и предпочтительно больше составляющей скорости, нормальной к диску, причем рекомендуемой является тангенциальная составляющая, вдвое большая, чем нормальная составляющая.
В качестве варианта осуществления изобретения,устройство разрезания суспензии может содержать два или несколько режущих дисков вышеописанного типа, установленных на одном и том же или на разных вращающихся валах.
При нормальном функционировании установки согласно изобретению реакционная камера содержит вышеописанную суспензию кристаллов, весь объем которой непрерывно циркулирует в камере под действием контактирующего с ней режущего диска. При вращении диска конец режущих зубьев создает в суспензии местное напряжение сдвига, интенсивность которого регулируется изменением скорости вращения диска. В результате возникновения местного напряжения сдвига происходит местное уменьшение перенасыщенного раствора, ведущее к спонтанному образованию большого количества зародышей кристаллов малого размера. Количество зародышей, образовавшихся под действием среза, зависит от напряжения сдвига и это напряжение обуславливает средний диаметр кристаллов, получаемых в камере кристаллизации. Величина напряжения сдвига будет зависеть также от циркуляционного расхода суспензии через камеру кристаллизации, от числа режущих зубьев диска, от их профиля и размеров, а также от скорости вращения диска.
В то же время, напряжение сдвига может вызывать разрушение кристаллов суспензии.
В предпочтительном варианте осуществления изобретения камера кристаллизации образована вертикальной цилиндрической и разделена на центральную и кольцевую зоны цилиндрической шахтой, расположенной аксиально в указанной оболочке и открытой на верхнем и нижнем концах; в этом варианте выполнения установки устройство, вызывающее циркуляцию, выполнено таким образом, чтобы указанная циркуляция в камере кристаллизации суспензии состояла из вертикального перемещения в центральной зоне и вертикального перемещения суспензии в кольцевой зоне в направлении, обратном направлению перемещения в центральной зоне. В этом варианте осуществления изобретения предпочтительно использовать вертикальное нисходящее перемещение суспензии кристаллов в центральной части и восходящее перемещение суспензии в кольцевой зоне. Установка этого типа описана в патенте ЕП-В-073085 (СОЛВЕЙ). В предпочтительном варианте осуществления изобретения устройство циркуляции суспензии содержит крыльчатку с осевым потоком, расположенную в центральной зоне, предпочтительно в ее нижней части, а режущий диск расположен под шахтой и его ось вращения расположена наклонно или перпендикулярно по отношению к оси вращения крыльчатки. В этом варианте осуществления изобретения нижняя часть центральной зоны представляет собой часть зоны, распространяющуюся на нижнюю половину высоты шахты, предпочтительно на нижнюю треть последней.
В описанном варианте осуществления изобретения может иметь место тенденция к непроизвольному и беспорядочному образованию агломератов кристаллов и их оседание на дне камеры кристаллизации. Эти агломераты могут создавать трудности при отборе суспензии.
Для преодоления этих трудностей в вышеописанном варианте осуществления изобретения устройство для отбора суспензии содержит трубку, введенную одним концом в одну из указанных зон.
В этом варианте осуществления изобретения расположение трубки в камере кристаллизации не принципиально, лишь бы один из ее концов выходил в центральную или кольцевую зону, а другой ее конец располагался бы вне камеры кристаллизации. Точка выхода трубки в центральную или кольцевую зону должна располагаться в средней части этой зоны. Под средней частью центральной или кольцевой зоны понимается ее часть, находящаяся между верхней и нижней третями высоты шахты. Предпочтительно, чтобы трубка выходила своим концом в верхнюю половину зоны.
В указанном предпочтительном варианте осуществления изобретения трубка выходит в центральную зону. В этом варианте осуществления изобретения предпочтительно, чтобы трубка была введена в непосредственной близости от шахты. Для этого трубку можно пропустить по кольцевой зоне камеры кристаллизации и затем через стенку шахты. В этом варианте осуществления изобретения трубка занимает предпочтительно вертикальное положение в кольцевой зоне, которую она покидает, пересекая наружную оболочку на дне или вблизи дна камеры кристаллизации.
Установка согласно изобретению пригодна для осуществления всех способов кристаллизации, в которых вещество кристаллизуется в суспензии кристаллов путем снижения перенасыщения перенасыщенного раствора кристаллизуемого вещества.
Изобретение касается также способа кристаллизации неорганического материала, согласно которому используют суспензию кристаллов в перенасыщенном растворе кристаллизуемого материала, причем эту суспензию заставляют циркулировать в установке для кристаллизации согласно изобретению, неорганический материал кристаллизуют путем снижения перенасыщения раствора и отбирают по меньшей мере часть суспензии из установки.
В способе согласно изобретению механизм кристаллизации представляет собой результат снижения перенасыщения перенасыщенного раствора. Это снижение может быть достигнуто, например, с помощью химической реакции, охлаждением или нагревом или выпариванием.
Способ согласно изобретению находит интересное применение при кристаллизации моногидратного карбоната натрия, получаемого из безводного карбоната натрия.
В одном из вариантов осуществления этого применения изобретения используется суспензия кристаллов моногидратного карбоната натрия в насыщенном водном растворе моногидратного карбоната натрия, который перенасыщают моногидратным карбонатом натрия, вводя в него безводный карбонат натрия.
В этом варианте осуществления изобретения происхождение безводного карбоната натрия не является принципиально важным. Лучше использовать кристаллы легкого безводного карбоната натрия, полученного в результате обжига бикарбоната натрия, полученного аммиачным способом.
Суспензия кристаллов моногидратного карбоната натрия может быть получена разными способами. Она может быть взята готовой из какого-либо внешнего по отношению к настоящему способу источника или получена с помощью частичного выпаривания водного раствора карбоната натрия. В общем случае, концентрацию суспензии в насыщенном растворе моногидратного карбоната натрия регулируют таким образом, чтобы взвесь кристаллов моногидратного карбоната натрия в его растворе составляла по весу от 20 до 60%, предпочтительно от 30 до 55%.
Температура суспензии кристаллов в растворе при осуществлении способа должна поддерживаться ниже температуры перехода моногидратного карбоната натрия в безводный карбонат натрия. Оптимальная температура зависит от многих факторов, например, от концентрации раствора суспензии и от гранулометрии кристаллов моногидратного карбоната натрия, которые в нем содержатся, а также о гранулометрии и от морфологии используемого безводного карбоната натрия. Эта температура может быть определена путем рутинных лабораторных исследований. Как правило, температуру выбирают такой, чтобы ее отклонение от вышеуказанной температуры перехода в пределах от приблизительно 2o до приблизительно 25oC и было бы предпочтительно ниже 15oC, при этом наилучшие результаты могут быть получены при отклонении, составляющем 3-10oC.
Температура безводного карбоната натрия может быть равной температуре окружающей среды. Однако предпочтительно использовать в способе согласно изобретению горячий безводный карбонат натрия, имеющий температуру, по меньшей мере, равную температуре суспензии кристаллов.
В камере кристаллизации суспензию кристаллов заставляют циркулировать в пределах этой камеры таким образом, чтобы облегчить и ускорить усвоение раствором вводимого в камеру безводного карбоната натрия.
В описанном варианте осуществления способа согласно изобретению безводный карбонат натрия растворяется в водном растворе суспензии, который он таким образом перенасыщает моногидратным карбонатом натрия, а при снижении перенасыщения раствора часть моногидратного карбоната натрия образует кристаллы.
Этот вариант способа согласно изобретению может быть осуществлен с помощью установки типа описанного в бельгийском патенте ВЕ-А-661071. С этой целью используют камеру кристаллизации, имеющую боковую стенку, дно и крышку, суспензию кристаллов моногидратного карбоната натрия заставляют циркулировать в камере кристаллизации и вводят в камеру кристаллизации порошкообразный безводный карбонат натрия через трубку, проходящую через крышку камеры кристаллизации. В этом варианте осуществления способа согласно изобретению камера кристаллизации может иметь любую необходимую форму. Предпочтительно используют камеру, имеющую форму тела вращения, предпочтительно с вертикальной осью. При необходимости боковая стенка камеры может иметь профиль цилиндра или усеченного конуса, дно - профиль конуса или усеченного конуса или полусферы и крышка - профиль плоский, профиль конуса, усеченного конуса или полусферы. Трубка, служащая для введения безводного карбоната натрия, проходит сквозь крышку предпочтительно в осевом направлении.
В предпочтительном варианте осуществления способа согласно изобретению трубка, служащая для введения безводного карбоната натрия, имеет продолжение внутри камеры кристаллизации и на наружной стороне стенки указанного продолжения трубки (наружной стороной стенки трубки является по определению та сторона указанной стенки, которая обращена наружу по отношению к трубке в противоположность стороне (поверхности), находящейся внутри трубки) циркулирует водяная пленка. Водяная пленка (или водяной слой) может быть предпочтительно получена путем конденсации на указанной стороне стенки продолжения трубки водяного пара, присутствующего в камере кристаллизации. Для этого стенка указанного продолжения трубки может быть выполнена полой и заключать в себе кольцевую камеру, в которой протекает охлаждающая текучая среда, например холодная вода.
В этом варианте способа согласно изобретению продолжение трубки внутри камеры кристаллизации способствует оптимизации введения безводного карбоната натрия в суспензию так, чтобы получить однородную дисперсию безводного карбоната натрия в суспензии. Оптимальная длина этого продолжения трубки зависит от геометрии камеры кристаллизации (в частности, от ее профиля и размеров) и от условий эксплуатации (в частности, от нормального уровня суспензии в камере кристаллизации при ее нормальной эксплуатации). На практике трубка выходит в камеру кристаллизации над уровнем суспензии, при этом соотношение указанного продолжения трубки и высоты камеры кристаллизации над указанным уровнем составляет, например 0,1-0,9, причем специально рекомендованными соотношениями являются: соотношения, превышающие 2 и предпочтительно равные 0,3 и меньшие 0,8, предпочтительно меньше 0,7. Водяная пленка, которую заставляют обтекать наружную строну стенки продолжения трубки, нужна для растворения частиц карбоната натрия, могущих попасть на указанную наружную сторону трубки. Таким образом избегают образования комков слипшихся зерен, приставших к указанной стенке. Поэтому водяная пленка должна использоваться в количестве, достаточном для мгновенного растворения частиц карбоната натрия, попадающих на указанную сторону стенки трубки.
Особенности и детали изобретения поясняются следующим описанием прилагаемых чертежей.
На фиг. 1 схематично показан, в вертикальном осевом сечении, первый вариант осуществления изобретения; на фиг. 2 показана в увеличенном масштабе деталь фиг. 1, в разрезе по плоскости, обозначенной II-III на фиг. 1; на фиг. 3 представлен вид в разрезе по III-III фиг. 2; на фиг. 4 представлен вид, аналогичный виду на фиг. 1, другого варианта осуществления изобретения; на фиг. 5 показана в увеличенном масштабе деталь фиг. 4;
На этих фигурах идентичные элементы обозначены одними и теми же позициями.
Установка, показанная на фиг. 1, описана в Кирк-Отмер, Энциклопендиа оф Кемикэл Текнолоджи, 3-е издание, т. 7, 1979, с. 264-265 и фиг. 13. Она содержит камеру кристаллизации, образованную цилиндрической вертикальной оболочкой 1 и дном 2 в виде усеченного конуса. В камере кристаллизации по ее оси расположена вертикальная цилиндрическая шахта 3, которая делит камеру кристаллизации на центральную зону 4 и кольцевую зону 5. Для введения материалов, участвующих в кристаллизации, служат трубопровод 6 и 7. В нижней трети центральной зоны 4 расположена крыльчатка 9, установленная на вертикальном валу 10. Крыльчатка 9 - осевого типа и предназначена для организации при работе установки циркуляции суспензии кристаллов, при которой происходит нисходящее прямолинейное перемещение суспензии кристаллов в центральной зоне 4 и восходящее прямолинейное перемещение этой суспензии в кольцевой зоне 5. Пример крыльчатки осевого типа приводится в Кирк-Отмер, Энциклопендиа оф Кемикэл Текнолоджи, 3-е издание, том 15, 1981, с. 611, фиг. 15. Оболочка 1 может быть окружена чехлом 11, соединенным с впускным 12 и выпускным 13 трубопроводами для хладагента. Описываемое ниже и обозначенное в целом позицией 8 устройство служит для отбора, осуществляемого периодически или непрерывно, суспензии кристаллов из камеры кристаллизации. Трубопровод 28, проходящий сквозь дно в виде усеченного конуса 2 и запираемый вентилем 29, служит при необходимости для слива содержимого камеры кристаллизации.
Согласно изобретению, камера кристаллизации содержит, под шахтой 3, устройство 14, служащее для осуществления при работе установки механического разрезания суспензии кристаллов. Режущее устройство 14 содержит колесо 15, установленное на приводном валу 16, проходящем сквозь стенку усеченного конуса 2 камеры кристаллизации.
Колесо 15, более детально показанное на фигурах 2 и 3, содержит металлический диск 17, установленный на втулке 18, насаживаемой на вал 16. На периферии диск 17 снабжен венцом режущих зубьев 19. Эти последние выполнены путем соответствующих отгиба и вырезания периферийной зоны диска 17, осуществленных таким образом, что лобовая режущая кромка 20 зубьев направлена перпендикулярно диску 17. Кроме того, режущие зубья 19 располагаются поочередно и симметрично по одну и по другую стороны диска 17. Диск 17 вращается по стрелке Y при нормальной работе установки так, что режущие зубья 19 вызывают механическое разрезание суспензии кристаллов в камере кристаллизации.
Согласно изобретению, положение режущего колеса 15 в камере кристаллизации такое, что скорость циркуляции суспензии кристаллов имеет составляющую, тангенциальную по отношению к диску 17. Таким образом, при вращении диска по стрелке Y суспензии, контактируя с колесом 15, испытывают механическое разрезание.
В установке, представленной на фигурах 1-3, устройство разрезания содержит одно-единственное режущее колесо 15. В других вариантах это устройство может содержать несколько одинаковых режущих колес 15, установленных на валу 16. Согласно еще одному варианту, установка может содержать несколько устройств для разрезания 14, то есть несколько разрезающих колес 15, установленных на разных приводных валах 16, равномерно распределенных по периметру дна в форме усеченного конуса 2 камеры кристаллизации.
Согласно изобретению, устройство отбора 8 содержит вертикальную трубку 23, которая проходит вертикально в кольцевой зоне 5 камеры кристаллизации и введена в нее сквозь дно в виде усеченного конуса камеры. Верхний конец 24 трубки 23 согнут под прямым углом и выходит в центральную зону 4 сквозь отверстие 25, выполненное для этого в стенке шахты 3 приблизительно на половине высоты шахты. Проход конца 24 трубки через отверстие 25 выполнен герметично (без зазора между трубкой и краями отверстия) так, чтобы центральная зона 4 и кольцевая зона 5 не могли сообщаться между собой через это отверстие 25. Кроме того, в зоне 4 напротив отверстия 25 к шахте 3 прикреплен отражатель 26. Трубка для отвода газов 27, проходя сквозь оболочку 1 и кольцевой чехол 11, соединяется с верхним концом 24 трубки 23. Она соединена с вакуумным насосом, не представленным на чертеже, расположенным вне камеры кристаллизации. Нижний конец трубки 23 соединен с насосом 22, расположенным вне камеры кристаллизации и имеющим функции, поясняемые ниже.
При работе установки вентиль слива 29 закрыт и часть суспензии отбирается с помощью устройства 8. Для этого насос 22 создает разрежение в трубке 23 и на ее конце 24, в результате чего в эту трубку увлекается часть суспензии, циркулирующей в зоне 4 вблизи отверстия 25. Функцией отражателя 26 является направление суспензии из зоны 4 в трубку 23 и препятствование образованию завихрений на входе в отверстие 25. Количество суспензии, отбираемой таким образом из камеры кристаллизации через трубку 23, регулируется путем регулирования разрежения, создаваемого насосом 22. При работе установки соответствующие расходы безводного карбоната натрия через трубопровод 6, воды (или водного раствора карбоната натрия) через трубопровод 7 и суспензии кристаллов через устройство отбора 8 регулируются таким образом, чтобы избежать колебаний уровня 21 суспензии кристаллов и поддерживать по существу постоянной концентрацию кристаллов моногидратного карбоната натрия в суспензии кристаллов.
Положительным результатом отбора суспензии кристаллов через отверстие 25 является предотвращение забивания этого отверстия агломератами кристаллов. Действительно, такие агломераты не участвуют в циркуляции суспензии кристаллов в зонах 4 и 5 и накапливаются на дне 2 камеры кристаллизации. Их периодически удаляют путем полного слива содержимого камеры кристаллизации через трубопровод 28 и вентиль 29 после остановки всей установки.
Установка, представленная на фигурах 1-3, пригодна, в частности, для производства кристаллов моногидратного карбоната натрия из безводного карбоната натрия. При этом применении установки камера кристаллизации заполняется практически до уровня 21 водной суспензией кристаллов моногидратного карбоната натрия, температура которой постоянно поддерживается на несколько градусов меньшей, чем температура перехода моногидратного карбоната натрия в безводный карбонат натрия. Безводный карбонат натрия вводят в камеру кристаллизации через трубопровод 6. Одновременно по трубопроводу 7 в камеру кристаллизации вводят воду или водный раствор карбоната натрия. Часть суспензии отбирают из камеры с помощью устройства 8.
Соответствующие расходы безводного карбоната натрия через трубопровод 6, воды (или водного раствора карбоната натрия) через трубопровод 7 и суспензии кристаллов через устройство отбора 8 регулируются таким образом, чтобы избежать колебаний уровня 21 суспензии и поддерживать по существу постоянной концентрацию кристаллов моногидратного карбоната натрия в суспензии. При вращении крыльчатки 9 суспензия кристаллов приводится в непрерывное движение, циркулируя в камере кристаллизации по стрелкам X так, что в центральной зоне 4 происходит ее нисходящее прямолинейное движение и в кольцевой зоне 5 - восходящее прямолинейное движение. Во время циркуляции суспензии в камере кристаллизации безводный карбонат натрия рекристаллизуется в виде моногидратного карбоната натрия. Механическое разрезание колесом 15 суспензии вызывает местное разнасыщение перенасыщенного водного раствора моногидратного карбоната натрия, в результате чего происходит спонтанное образование зародышей кристаллов и, дополнительно, разрушение кристаллов суспензии. В результате образования зародышей и разрушения кристаллов увеличивается число зародышей кристаллов и, следовательно, уменьшается гранулометрия кристаллов, отбираемых устройством отбора 8. Соответствующее регулирование скорости вращения режущего колеса 15 в сочетании с регулированием скорости циркуляции суспензии кристаллов в камере кристаллизации позволяет регулировать по желанию гранулометрические характеристики кристаллов моногидратного карбоната натрия, отбираемых из камеры устройством 8.
Особенности и детали приемов осуществления этого применения изобретения можно узнать из патента ЕП-В-073085 (СОЛВЕЙ).
Установка, представленная на фиг. 4 и 5, специально приспособлена для кристаллизации моногидратного карбоната натрияи и использует в качестве исходного материала безводный карбонат натрия. Она содержит, как и установка, показанная на фиг. 1, камеру кристаллизации, образованную цилиндрической боковой вертикальной стенкой 1, дном 2 в форме усеченного конуса и крышкой 30, в которой располагается вертикальная цилиндрическая шахта 3, делящая эту камеру кристаллизации на центральную зону 4 и кольцевую зону 5.
Установка, представленная на фиг. 4, отличается средством, используемым для введения порошкообразного безводного карбоната натрия в камеру кристаллизации. Это средство содержит трубопровод, обозначенный в целом позицией 6, который проходит сквозь крышку 30 по оси камеры кристаллизации.
Согласно изобретению, трубопровод 6, более подробно показанный на фиг. 5, содержит трубку 31, которая имеет продолжение внутри камеры кристаллизации, под крышкой 30. Трубка 31 продолжается примерно на верхнюю треть расстояния, разделяющего вершину крышки 30 и нормально достигаемый уровень суспензии кристаллов при нормальной работе установки. В камере кристаллизации продолжение трубки 31 окружено чехлом 32, образующим вокруг трубки 31 кольцевую камеру 33. Последняя сообщается с источником холодной воды через трубопроводы 34 и 35.
Установка, показанная на фиг. 4, содержит, кроме того, устройство для отбора суспензии кристаллов из камеры кристаллизации. Это устройство отбора, не представленное на чертеже, предпочтительно выполнять аналогично устройству 8, описанному выше и показанному на фиг. 1. Установка, представленная на фиг. 4, может также в качестве варианта осуществления содержать устройство механического разрезания суспензии кристаллов, такое же, как режущее устройство 14, показанное на фиг. 1.
При эксплуатации установки, показанной на фиг. 4 и 5, камера кристаллизации заполняется приблизительно до уровня 21 водной суспензией кристаллов моногидратного карбоната натрия, температура которой непрерывно поддерживается на несколько градусов ниже, чем температура перехода моногидратного карбоната натрия в безводный карбонат натрия, атмосфера вверху камеру кристаллизации содержит таким образом значительное количество водяного пара. Действуя, как описано выше со ссылкой на фиг. 1-3, через трубопровод 6 в камеру кристаллизации вводят безводный карбонат натрия. Циркуляция суспензии кристаллов в камере кристаллизации вызывает завихренность атмосферы в камере над уровнем 21, из-за чего происходит выброс частиц безводного карбоната натрия, некоторые из которых достигают чехла 32.
Согласно изобретению, в кольцевой камере 33 обеспечивают циркуляцию воды с помощью трубопроводов 34 и 35. Температура и расход воды выбираются в зависимости от условий давления и температуры в камере кристаллизации, так, чтобы на наружной поверхности 36 чехла 32 конденсировалось количество водяного пара, достаточное для образования на этой поверхности водяного слоя, способного мгновенно растворять попадающие на нее частицы безводного карбоната натрия. Получающийся таким образом на поверхности 36 водный раствор карбоната натрия стекает по ней под действием силы тяжести в суспензию кристаллов.
Описанное выше применение изобретения подходит для производства плотного (тяжелого) безводного карбоната натрия (называемого обычно плотной (тяжелой) содой) из используемого в качестве исходного продукта легкого безводного карбоната натрия (называемого обычно легкой содой) (Те-Пан-Ху, Манюфекчуринг оф сода, второе издание, Хафнер Паблишинг Компани, Нью-Йорк, 1969, с. 257 и 261). Для этого в качестве безводного карбоната натрия используют легкий карбонат натрия, а кристаллы моногидратного карбоната натрия, отбираемые от суспензии кристаллов, подвергают сушке с последующим кальцинированием при температуре, превышающей температуру перехода моногидратного карбоната натрия в безводный карбонат натрия.

Claims (24)

1. Установка для кристаллизации неорганического материала в суспензии кристаллов путем разнасыщения перенасыщенного раствора, содержащего камеру кристаллизации и устройство для осуществления циркуляции суспензии в камере кристаллизации, отличающаяся тем, что камера кристаллизации имеет устройство для механического разрезания суспензии, содержащее диск, снабженный по периметру венцом режущих зубьев.
2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что режущие зубья расположены симметрично по одну и по другую сторону диска.
3. Установка по п.2, отличающаяся тем, что зубья направлены перпендикулярно к диску.
4. Установка по любому из пп 1-3, отличающаяся тем, что диск расположен в камере кристаллизации так, чтобы скорость циркуляции суспензии кристаллов в камере кристаллизации имела составляющую, тангенциальную по отношению к диску.
5. Установка по любому из пп 1-4, отличающаяся тем, что камера кристаллизации ограничена вертикальной цилиндрической оболочкой и разделена на центральную зону и кольцевую зону цилиндрической шахтой, расположенной аксиально внутри оболочки и открытой на верхнем и нижнем своих концах, при этом циркуляция суспензии кристаллов в камере кристаллизации представляет собой вертикальное прямолинейное в центральной зоне и вертикальное перемещение в противоположном направлении в кольцевой зоне.
6. Установка по п.5, отличающаяся тем, что диск расположен под шахтой.
7. Установка по пп. 5 или 6, отличающаяся тем, что устройство отбора суспензии кристаллов содержит трубку, выходящую через проход в одну из указанных зон.
8. Установка по п. 7, отличающаяся тем, что трубка выходит в среднюю часть зоны.
9. Установка по п. 8, отличающаяся тем, что трубка выходит в верхнюю половину средней части зоны.
10. Установка по любому из пп. 7-9, отличающаяся тем, что зона, в которую выходит трубка, является центральной зоной.
11. Установка по п.10, отличающаяся тем, что трубка проходит внутри кольцевой зоны и выходит в центральную зону сквозь стенку шахты.
12. Установка по п.11, отличающаяся тем, что трубка установлена вертикально в кольцевой зоне камеры кристаллизации и проходит сквозь оболочку.
13. Установка по любому из пп. 7-12, отличающаяся тем, что указанная трубка сообщена с газоотводной трубкой.
14. Установка по любому из пп. 7-13, отличающаяся тем, что циркуляция суспензии кристаллов в камере кристаллизации представляет собой нисходящее прямолинейное перемещение в центральной зоне и восходящее прямолинейное перемещение в кольцевой зоне.
15. Установка по п.14, отличающаяся тем, что устройство для осуществления циркуляции суспензии кристаллов в камере кристаллизации содержит крыльчатку осевого типа, расположенную аксиально в нижней части центральной зоны.
16. Способ кристаллизации неорганического материала, включающий использование суспензии кристаллов в перенасыщенном растворе кристаллического вещества, циркуляцию суспензии в установке для кристаллизации, кристаллизацию материала путем разнасыщения раствора, отличающийся тем, что отбирают по меньшей мере часть раствора из установки, используют установку по любому из пп. 1-15.
17. Способ по п.16, отличающийся тем, что используют суспензию кристаллов моногидратного карбоната натрия в насыщенном водном растворе моногидратного карбоната натрия, который перенасыщают моногидратным карбонатом натрия, вводят в него безводный карбонат натрия.
18. Способ по п. 17, отличающийся тем, что используют камеру кристаллизации, имеющую боковую стенку, дно и крышку, заставляют циркулировать в камере кристаллизации суспензию кристаллов моногидратного карбоната натрия и вводят порошкообразный безводный карбонат натрия в камеру по трубке, проходящей сквозь крышку и имеющей продолжение внутри камеры кристаллизации, и по наружной поверхности стенки продолжения трубки заставляют циркулировать водяной слой.
19. Способ по п. 18, отличающийся тем, что используют воду, образующую слой, в количестве, достаточном для растворения частиц порошка карбоната натрия, оказывающихся в контакте с поверхностью.
20. Способ по п. 18 или 19, отличающийся тем, что для получения водяного слоя на поверхности конденсируют водяной пар, присутствующий в камере кристаллизации.
21. Способ по п. 20, отличающийся тем, что для конденсации водяного пара в кольцевой полости внутри стенки трубки заставляют циркулировать охлаждающую текучую среду.
22. Способ по п.21, отличающийся тем, что в качестве охлаждающей текучей среды используют воду.
23. Установка для кристаллизации неорганического материала в суспензии кристаллов, предпочтительно кристаллов моногидратного карбоната натрия, содержащая камеру кристаллизации, отличающаяся тем, что камера кристаллизации ограничена боковой стенкой, дном и крышкой, сквозь которую проходит трубка, служащая для введения безводного карбоната натрия, и устройство для осуществления циркуляции суспензии кристаллов моногидратного карбоната натрия в камере кристаллизации, трубка имеет продолжение внутри камеры кристаллизации, которое имеет кольцевую полость, которая сообщается с впускным трубопроводом и выпускным трубопроводом охлаждающей текучей среды.
24. Установка по п.23, отличающаяся тем, что трубка проходит сквозь крышку вертикально.
RU93004586A 1992-03-25 1993-03-24 Установка и способ кристаллизации неорганического вещества и установка для кристаллизации моногидратного карбоната натрия RU2120819C1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9203698 1992-03-25
FR9203698A FR2689029B1 (fr) 1992-03-25 1992-03-25 Installation et procédé pour la cristallisation d'une substance minérale et procédé pour la cristallisation de carbonate de sodium monohydraté.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU93004586A RU93004586A (ru) 1996-01-20
RU2120819C1 true RU2120819C1 (ru) 1998-10-27

Family

ID=9428138

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU93004586A RU2120819C1 (ru) 1992-03-25 1993-03-24 Установка и способ кристаллизации неорганического вещества и установка для кристаллизации моногидратного карбоната натрия

Country Status (9)

Country Link
US (1) US5396863A (ru)
EP (1) EP0562665B1 (ru)
JP (1) JP3392453B2 (ru)
AT (1) ATE158782T1 (ru)
CA (1) CA2092380C (ru)
DE (1) DE69314207T2 (ru)
FR (1) FR2689029B1 (ru)
PL (2) PL171239B1 (ru)
RU (1) RU2120819C1 (ru)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6322767B1 (en) 1996-05-21 2001-11-27 Fmc Corporation Process for making sodium carbonate decahydrate from sodium carbonate/bicarbonate liquors
US5766270A (en) 1996-05-21 1998-06-16 Tg Soda Ash, Inc. Solution mining of carbonate/bicarbonate deposits to produce soda ash
US5955043A (en) 1996-08-29 1999-09-21 Tg Soda Ash, Inc. Production of sodium carbonate from solution mine brine
US6228335B1 (en) 1997-12-10 2001-05-08 Fmc Wyoming Corporation Process for the production of sodium carbonate crystals
TR200002222T2 (tr) 1998-01-28 2000-12-21 Environmental Projects,Inc. Sodyum karbonatın yeniden kristalleştirilmesi
US6609761B1 (en) 1999-01-08 2003-08-26 American Soda, Llp Sodium carbonate and sodium bicarbonate production from nahcolitic oil shale
US6464736B1 (en) 1999-08-05 2002-10-15 Environmental Projects, Inc. Recrystallization process
CN105568359B (zh) * 2016-01-27 2017-10-31 济南晶艺光电技术有限公司 水溶液晶体一体化生长炉
CN109603190A (zh) * 2018-12-13 2019-04-12 许正 一种重质纯碱生产用结晶器
CN109704370B (zh) * 2018-12-28 2021-11-23 台州市路桥凯通管业有限公司 一种重质碱高效结晶生产装置
CN109437249B (zh) * 2018-12-28 2021-09-21 南京六合高新建设发展有限公司 一种重质碱生产方法
CN113856235A (zh) * 2021-09-29 2021-12-31 浙江大华技术股份有限公司 降温结晶控制方法、装置、电子设备和系统

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE351947C (de) * 1919-07-26 1922-04-21 Der Chemischen Produkten Fabri Verfahren zur ununterbrochenen Gewinnung gleichmaessiger, wohlausgebildeter Kristalle aus Loesungen
US2034969A (en) * 1932-10-29 1936-03-24 Firm Rud Otto Meyer Apparatus for effecting the growth of crystals in vacuo
US3236590A (en) * 1962-12-10 1966-02-22 Allied Chem Anhydrous dense soda ash
BE661071A (ru) * 1964-03-12
US3529938A (en) * 1967-10-06 1970-09-22 Upjohn Co Crystallization or leaching device
US3865922A (en) * 1969-01-10 1975-02-11 Ver Kunstmestf Mekog Albatros Process for the preparation of crystalline calcium sulphate and phosphoric acid
US4022820A (en) * 1974-11-12 1977-05-10 Monsanto Company Solidification and crystallization of materials
FR2512002A1 (fr) * 1981-08-26 1983-03-04 Solvay Procede et installation pour la fabrication de carbonate de sodium monohydrate
JPS594401A (ja) * 1982-06-29 1984-01-11 Kureha Chem Ind Co Ltd 結晶精製装置
JPS6025504A (ja) * 1983-07-21 1985-02-08 Kureha Chem Ind Co Ltd 結晶精製装置
JPS62244402A (ja) * 1986-04-15 1987-10-24 Kureha Chem Ind Co Ltd 結晶精製装置
US5143543A (en) * 1991-08-23 1992-09-01 U.S. Gold Corporation Biological conversion method

Also Published As

Publication number Publication date
CA2092380A1 (fr) 1993-09-26
EP0562665A2 (fr) 1993-09-29
FR2689029A1 (fr) 1993-10-01
US5396863A (en) 1995-03-14
EP0562665A3 (ru) 1994-08-31
FR2689029B1 (fr) 1994-12-16
DE69314207T2 (de) 1998-04-16
JP3392453B2 (ja) 2003-03-31
ATE158782T1 (de) 1997-10-15
JPH067604A (ja) 1994-01-18
PL173004B1 (pl) 1998-01-30
PL298262A1 (en) 1993-10-18
PL171239B1 (pl) 1997-03-28
CA2092380C (fr) 2003-08-05
DE69314207D1 (de) 1997-11-06
EP0562665B1 (fr) 1997-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2120819C1 (ru) Установка и способ кристаллизации неорганического вещества и установка для кристаллизации моногидратного карбоната натрия
AU616034B2 (en) Process and plant for the crystallization of an inorganic substance and crystals of sodium chloride
JPS5919913B2 (ja) 連続式半導体結晶成長装置
US2364799A (en) Concentration of slurries
JPH0680177B2 (ja) 液体の処理方法
JP3093261B2 (ja) 無機物質を結晶化するための方法および装置
CN108671566B (zh) 一种自动清洗式蒸发结晶装置
AU734548B2 (en) Apparatus and method for crystallization
US1693786A (en) Process for the crystallization of solid substances in a coarse granular form from solutions
WO2020019542A1 (zh) 一种立式真空结晶装置
US4288285A (en) Apparatus for forming a vortex
US4329198A (en) Apparatus for forced circulation evaporation
US2164111A (en) Apparatus and method for treating granular materials with flowing liquids
US3292999A (en) Crystallizer with baffled recirculation flow
US4163616A (en) Top-to-bottom mixer
US4144308A (en) Solidification and crystallization of materials
US3211533A (en) Crystallizer vessel
US3459509A (en) Continuous crystallization apparatus for even grains
US3321282A (en) Vessel subdivided by partitions into several cells transversely to its longitudinal axis
SU234253A1 (ru) Вакуум-аппарат непрерывного действия для кристаллизации веществ
SU1613157A1 (ru) Устройство дл гранулировани расплавов
US3159456A (en) Apparatus for producing ammonium salt crystals
SU972702A1 (ru) Способ отделени кристаллов от маточного раствора
SU1271557A1 (ru) Многоступенчатый аппарат дл проведени процессов в псевдоожиженном слое
JPS6034346Y2 (ja) 濃縮機構付造粒装置

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080325