RU2105778C1 - Кремнийорганическая композиция холодного отверждения - Google Patents
Кремнийорганическая композиция холодного отверждения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2105778C1 RU2105778C1 RU96105761A RU96105761A RU2105778C1 RU 2105778 C1 RU2105778 C1 RU 2105778C1 RU 96105761 A RU96105761 A RU 96105761A RU 96105761 A RU96105761 A RU 96105761A RU 2105778 C1 RU2105778 C1 RU 2105778C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alcohol
- catalyst
- composition
- low molecular
- molecular weight
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
Использование: для герметизации электронных, радио-, электротехнических приборов, создания электроизоляционного слоя в электрических машинах, в качестве клеев. Сущность : композиция содержит, мас.ч.: низкомолекулярный оргоносилокановый каучук с концевыми гидроксильными группами 100, неорганический наполнитель 1 - 100, структурирующий агент-тетраэтоксилан или продукт его неполного гидролиза 5 - 10, катализатор-продукт предварительной обработки диметил-или диэтилгидроксиламина спиртом, выбранным из группы, включающей бутиловый спирт, изопропиловый спирт или перфторгептиловый спирт при массовом соотношении диалкилгидроксиламин: спирт (1 - 4) : (0,5 : 4) - 1,5 - 8. 1 табл.
Description
Изобретение относится к получению кремнийорганических композиций, отверждаемых на холоде, в частности, к двухкомпонентными композициями на основе низкомолекулярного органополисилоксана с концевыми гидроксильными группами. Такие композиции могут быть использованы в самых разнообразных областях техники, например, для герметизации электронных, радио- и электротехнических приборов, создания электроизоляционного слоя в электрических машинах, а также в качестве клеев для склеивания различных материалов и т.д.
Известна двухкомпонентная кремнийограническая композиция холодного отверждения, используемая в качестве эластичного склеивающего материала. Данная композиция содержит на 100 мас.ч. низкомолекулярного органополисилоксанового каучука с концевыми гидроксильными группами 1-100 мас. ч. наполнителя (аэросил, двуокись титана, белая сажа), 0,8oC1,2 мас.ч. октоата олова и 8oC12 мас.ч. производного тетраэтоксилана [1]
Однако адгезионные свойства этой композиции недостаточно высокие (адгезия на отрыв не превышает 10 кг/см2) и, кроме того, вулканизаты такой композиции обладают недостаточной термоструктивной устойчивостью (стойкость в закрытой системе или с ограниченным доступом воздуха до 180oC). Известна также кремнийорганическая композиция на основе низкомолекулярного органополисилоксана с концевыми гидроксильными группами, включающая 1oC100 мас.ч. наполнителя (белая сажа, каолин, аэросил, гидроокись алюминия, двуокись алюминия, двуокись титана), 0,3oC2 мас.ч. структурирующего агента - алкилполисиликата (этилсиликата 32, этилсиликата-40) и катализатор отверждения 1,5oC4 мас. ч. октоана олова при соотношении последних двух компонентов 1: 2oC6 соответственно [2]
Композицию готовят смешением полимера и наполнителей в краскотерке или смесителе, этилсиликат и октоат олова вводят при перемешивании на быстроходной мешалке. Недостатками данной композиции являются адгезионные свойства (по данным авторов, адгезия на отрыв к стали не превышает 6 кгс/см2) и невысокая термодеструктивная устойчивость (до 180oC).
Однако адгезионные свойства этой композиции недостаточно высокие (адгезия на отрыв не превышает 10 кг/см2) и, кроме того, вулканизаты такой композиции обладают недостаточной термоструктивной устойчивостью (стойкость в закрытой системе или с ограниченным доступом воздуха до 180oC). Известна также кремнийорганическая композиция на основе низкомолекулярного органополисилоксана с концевыми гидроксильными группами, включающая 1oC100 мас.ч. наполнителя (белая сажа, каолин, аэросил, гидроокись алюминия, двуокись алюминия, двуокись титана), 0,3oC2 мас.ч. структурирующего агента - алкилполисиликата (этилсиликата 32, этилсиликата-40) и катализатор отверждения 1,5oC4 мас. ч. октоана олова при соотношении последних двух компонентов 1: 2oC6 соответственно [2]
Композицию готовят смешением полимера и наполнителей в краскотерке или смесителе, этилсиликат и октоат олова вводят при перемешивании на быстроходной мешалке. Недостатками данной композиции являются адгезионные свойства (по данным авторов, адгезия на отрыв к стали не превышает 6 кгс/см2) и невысокая термодеструктивная устойчивость (до 180oC).
Наиболее близким аналогом предлагаемого технического решения является кремнийорганическая композиция на основе низкомолекулярного органополисилоксана с концевыми гидроксильными группами, структурирующего агента, например, полиалкоксисилана или продукта неполного гидролиза в количестве 0,5-10 мас. от массы органополисилоксана и катализатора отверждения диалкилгидроксиламина в количестве 0,01-10 мас. от массы композиции. Катализатор может непосредственно вводиться в композицию или предварительно диспергироваться в наполнителе или инертном органическом растворителе, например, толуоле, бензоле, дибутиловом эфире, тетрахлорэтилене. Композиция может содержать наполнители, например, аэросил, окислы металлов, асбест, а также другие добавки, такие как пигменты, антиоксиданты и т.п. Указанная композиция обладает довольно высокой адгезивной прочностью. Так, по данным авторов, адгезия на отрыв вулканизатов такой композиции составляет 17-22 кгс/см2. Однако их термоструктивная устойчивость недостаточно высока вулканизаты работоспособны до 250oC, а в случае использования в качестве основы композиции фторсодержащего силоксанового полимера при температуре не более 200oC.
Задачей предлагаемого технического решения является разработка кремнийорганической композиции холодного отверждения, обладающей наряду с высокой адгезией повышенной термодеструктивной устойчивостью.
Поставленная задача достигается тем, что в композиции на основе низкомолекулярного органополисилоксана с концевыми гидроксильными группами, включающей наполнитель, структурирующий агент и гидроксиламинный катализатор в качестве катализатора используют диалкилгидроксиламин, предварительно обработанный спиртом в соотношении (1-4) (0,5-4) соответственно при следующем соотношении компонентов, мас.ч.
Низкомолекулярный органополисилоксан 100
Наполнитель 1-100
Структурирующий агент 5-10
Катализатор 1,5-8
В качестве низкомолекулярного органополисилоксана с концевыми гидроксильными группами может быть использован полидиметилсилоксан марки CKTH (A), выпускаемый по ГОСТ 13935-73; органополисилоксан формулы
где
X 4-7, y 170oC200 марки Лестосил H (Б), выпускаемый по ТУ 6-00-05763 441-93; полидиметилфенилсилоксан, содержащий 8 мол. метилфенилсилоксановых звеньев марки СКТНФ-(В), выпускаемый по ТУ 38.103129-77; полидиметилметилтрифторпропилсилоксан, содержащий 50 мол. метилтрифторпропилсилоксановых звеньев марки СКТНФТ-50 (Г), выпускаемый в соответствии с ТУ 38.103124-87 или полиметилтрифторпропилсилоксан марки НФС-100 (Д) ТУ 38.103460-87. В качестве наполнителя может быть использован, например, аэросил А-300 (ГОСТ 1492-77), двуокись титана (ТУ 18-184-87), сланцевую золу и др. Сланцевая зола представляет собой продукт сгорания сланцев и имеет, в частности, следующий состав, SiO2 32; Al2O3 9,6; Fe2O3 5,1; MgO 1,8; CaO 43; K2O 6,5; TiO2 0,5; S 1,5.
Наполнитель 1-100
Структурирующий агент 5-10
Катализатор 1,5-8
В качестве низкомолекулярного органополисилоксана с концевыми гидроксильными группами может быть использован полидиметилсилоксан марки CKTH (A), выпускаемый по ГОСТ 13935-73; органополисилоксан формулы
где
X 4-7, y 170oC200 марки Лестосил H (Б), выпускаемый по ТУ 6-00-05763 441-93; полидиметилфенилсилоксан, содержащий 8 мол. метилфенилсилоксановых звеньев марки СКТНФ-(В), выпускаемый по ТУ 38.103129-77; полидиметилметилтрифторпропилсилоксан, содержащий 50 мол. метилтрифторпропилсилоксановых звеньев марки СКТНФТ-50 (Г), выпускаемый в соответствии с ТУ 38.103124-87 или полиметилтрифторпропилсилоксан марки НФС-100 (Д) ТУ 38.103460-87. В качестве наполнителя может быть использован, например, аэросил А-300 (ГОСТ 1492-77), двуокись титана (ТУ 18-184-87), сланцевую золу и др. Сланцевая зола представляет собой продукт сгорания сланцев и имеет, в частности, следующий состав, SiO2 32; Al2O3 9,6; Fe2O3 5,1; MgO 1,8; CaO 43; K2O 6,5; TiO2 0,5; S 1,5.
В качестве структурирующего агента может быть использован тетраэтоксисилан ТЭС (ТУ 6-09-3687-79), этилсиликат-40 ЭС-40 (ГОСТ 5.1174-71), этилсиликат-32-ЭС-32 (ТУ 6.02-895-87).
Для получения катализатора диметилгидроксиламин (ДМГА) или диэтилгидроксиламин (ДЭГА) обрабатывают при комнатной температуре спиртом с соотношении (1oC4) (0,5oC4) соответственно. В качестве спирта может быть использован, например, бутиловый спирт (ГОСТ 6006-78), изопропиловый спирт (ТУ 6-09-402-87), перфоргептиловый спирт.
Для приготовления предлагаемой композиции органополисилоксан смешивают в краскотерке или смесителе при комнатной температуре в течение 2-24 ч с наполнителем, а затем последовательно вводят структурирующий агент и катализатор и тщательно перемешивают еще в течение 30-60 с. Композицию отверждают в течение 24 ч при комнатной температуре.
Определение физико-механических показателей осуществляют по ГОСТ 270-75, адгезии по ГОСТ 209-75.
Термодеструкцию образцов вулканизаторов проводят в запаянных ампулах в термостате, нагретом до 300oC (или до 250oC), в течение 24 ч, после чего ампулы вынимают из термостата, охлаждают до комнатной температуры, разбивают и определяют физико-механические показатели образцов по ГОСТ 270-75.
Пример 1. В краскотерке при комнатной температуре и постоянном перемешивании готовят смесь, состоящую из 100 г органополисилоксана формулы A с вязкостью 25 П, 5 г аэросила A-300 и 75 г сланцевой золы в течение 24 ч. Далее в полученную смесь вводят 5,0 г этилсиликата-32 и 4,5 г катализатора, полученного обработкой 4 г ДЭГА. 0,5 г бутилового спирта (БС). Смесь тщательно перемешивают в течение 60 с.
Вулканизацию проводят при комнатной температуре в течение 24 ч; термостарение в ампулах в термостате, нагретом до 300oC в течение 24 ч.
Свойства вулканизатов приведены в таблице.
Пример 2. В условиях примера 1 готовят смесь, состоящую из 100 г органополисилоксана (В) с вязкостью 17 П, 5 г аэросила, 25 г двуокиси титана, 5 г тетраэтоксилана и 1,5 г катализатора, полученного обработкой 1,0 г ДЭГА 0,5 изопропилового спирта (ИПС).
Свойства вулканизатов приведены в таблице.
Пример 3. В условиях примера 1 готовят смесь, состоящую из 100 г органополисилоксана (Б) с вязкостью 40 П, 1 г двуокиси титана, 7 г этилсиликата-40 и 2 г катализатора, полученного обработкой ДЭГА бутиловым спиртом в массовом соотношении 1:1. Полимер с наполнителем перемешивают в краскотерке в течение 2 ч.
Свойства вулканизатов приведены в таблице.
Пример 4. В условиях примера 3 готовят смесь, состоящую из 100 г органополисилоксана (Б) с вязкостью 14 П, 100 г двуокиси титана, 5 г этилсиликата-32 и 5 г катализатора, полученного после обработки 1 г ДЭГА 4 г бутилового спирта.
Свойства вулканизатов приведены в таблице.
Пример 5. В условиях примера 1 готовят смесь, состоящую из 100 г органополисилоксана (Г) с вязкостью 40 П, 50 г двуокиси титана, 5 г тетраэтоксисилана и 5,5 г катализатора, полученного обработкой 4 г ДМГА 1,5 г изопропилового спирта. Термостарение определяют после прогрева образца в течение 24 ч при 250oC.
Свойства вулканизатов приведены в таблице.
Пример 6. В условиях примера 1 готовят смесь, состоящую из 100 г органополисилоксана Д с вязкостью 90 П, 5 г аэросила A-300, 25 г двуокиси титана, 10 г этилсиликата-40 и 7 г катализатора, полученного обработкой 3 г ДМГА 4 г перфторгептилового спирта. Термостарение проводят в условиях примера 5.
Свойства вулканизатов приведены в таблице.
Пример 7. В условиях примера 1 готовят смесь, состоящую из 100 г органополисилоксана А с вязкостью 25 П, 10 г аэросила A-300, 5 г этилсиликата-32 и 8 г катализатора, полученного обработкой ДЭГА бутиловым спиртом в массовом соотношении 1:1.
Свойства вулканизатов приведены в таблице.
Пример 8 (контрольный). Готовят композицию как описано в примере 1, но используя в качестве катализатора диэтилгидроксиламин в количестве 4 г.
Свойства вулканизатов приведены в таблице.
Пример 9 (контрольный). Готовят композицию как описано в примере 7, но используя в качестве катализатора диэтилгидроксиламин в количестве 4 г, диспергированный в 4 г дибутилового эфира.
Свойства вулканизатов приведены в таблице.
Пример 10 (контрольный). Готовят композицию как описано в примере 6, но используя в качестве катализатора диметилгидроксиламин в количестве 3 г.
Свойства вулканизатов приведены в таблице.
Таким образом, как видно из приведенных в таблице данных, предлагаемая композиция позволяет получить вулканизаты холодного отверждения, обладающие наряду с высокой адгезией повышенной термодеструктивной устойчивостью.
Claims (1)
- Кремнийорганическая композиция холодного отверждения на основе низкомолекулярного органосилоксанового каучука с концевыми гидроксильными группами, включающая неорганический наполнитель, структурирующий агент - тетраэтоксисилан или продукт его неполного гидролиза и катализатор продукт предварительной обработки диалкилгидроксиламина, выбранного из группы, включающей диметилгидроксиламин или диэтилгидроксиламин, органическим растворителем, отличающаяся тем, что в качестве органического растворителя используют спирт, выбранный из группы, включающей бутиловый спирт, изопропиловый спирт или перфторгептиловый спирт при массовом соотношении диалкилгидроксиламин спирт (1 4) (0,5 4) соответственно и соотношении компонентов, мас.ч.Низкомолекулярный органосилоксановый каучук 100
Неорганический наполнитель 1 100
Структурирующий агент 5 10
Катализатор 1,5 8к
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96105761A RU2105778C1 (ru) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | Кремнийорганическая композиция холодного отверждения |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96105761A RU2105778C1 (ru) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | Кремнийорганическая композиция холодного отверждения |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2105778C1 true RU2105778C1 (ru) | 1998-02-27 |
RU96105761A RU96105761A (ru) | 1998-04-10 |
Family
ID=20178494
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU96105761A RU2105778C1 (ru) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | Кремнийорганическая композиция холодного отверждения |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2105778C1 (ru) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000039220A1 (fr) * | 1998-12-23 | 2000-07-06 | Obschestvennoe Obiedinenie 'evrazyskoe Fizicheskoe Obschestvo' | Composition permettant d'obtenir un elastomere a base de silicone se solidifiant a temperature ambiante, et procede de production de cet elastomere |
RU2503696C2 (ru) * | 2008-06-18 | 2014-01-10 | Дау Корнинг Торей Ко., Лтд. | Отверждаемая органополисилоксановая композиция и полупроводниковое устройство |
WO2017007560A1 (en) * | 2015-07-07 | 2017-01-12 | Henkel Ag & Co. Kgaa | High temperature resistant, two component, low viscosity silicone composition |
RU2631820C1 (ru) * | 2016-08-08 | 2017-09-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (СОГУ) | Кремнийорганическая композиция для защиты изделий электронной техники |
RU2640778C1 (ru) * | 2016-11-29 | 2018-01-11 | Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г. Ромашина" | Способ приготовления кремнийорганического герметика марки ВИКСИНТ |
US11434372B2 (en) | 2015-07-07 | 2022-09-06 | Henkel Ag & Co. Kgaa | High temperature resistant, two component, low viscosity silicone composition |
-
1996
- 1996-03-26 RU RU96105761A patent/RU2105778C1/ru active
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000039220A1 (fr) * | 1998-12-23 | 2000-07-06 | Obschestvennoe Obiedinenie 'evrazyskoe Fizicheskoe Obschestvo' | Composition permettant d'obtenir un elastomere a base de silicone se solidifiant a temperature ambiante, et procede de production de cet elastomere |
RU2503696C2 (ru) * | 2008-06-18 | 2014-01-10 | Дау Корнинг Торей Ко., Лтд. | Отверждаемая органополисилоксановая композиция и полупроводниковое устройство |
WO2017007560A1 (en) * | 2015-07-07 | 2017-01-12 | Henkel Ag & Co. Kgaa | High temperature resistant, two component, low viscosity silicone composition |
US10711135B2 (en) | 2015-07-07 | 2020-07-14 | Henkel IP & Holding GmbH and Henkel AG & Co. KGaA | High temperature resistant, two component, low viscosity silicone composition |
US11434372B2 (en) | 2015-07-07 | 2022-09-06 | Henkel Ag & Co. Kgaa | High temperature resistant, two component, low viscosity silicone composition |
RU2631820C1 (ru) * | 2016-08-08 | 2017-09-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (СОГУ) | Кремнийорганическая композиция для защиты изделий электронной техники |
RU2640778C1 (ru) * | 2016-11-29 | 2018-01-11 | Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г. Ромашина" | Способ приготовления кремнийорганического герметика марки ВИКСИНТ |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2460795A (en) | Method for making rubbery polymeric organo-siloxane compositions | |
US4395443A (en) | Method of forming silicone films | |
JP2675504B2 (ja) | 炭化水素油に対する抵抗性と調節可能な収縮性を提供するアルミノケイ酸カリウム充填剤を含有する熱硬化シリコーンゴム組成物 | |
JPS5930746B2 (ja) | シリコ−ンゴム組成物とその製法 | |
CA1172786A (en) | Flame-retardant elastomers | |
US5346940A (en) | Two-part fast curing RTV silicone for formed-on-part automotive gasket | |
DE3854185T2 (de) | Organopolysiloxanelastomere mit guten elektrischen Eigenschaften und damit beschichtete Isolierstoffe. | |
JP3001779B2 (ja) | 熱硬化性エポキシ樹脂組成物 | |
RU2105778C1 (ru) | Кремнийорганическая композиция холодного отверждения | |
KR19990021878A (ko) | 오르가노폴리실록산의 수용성 분산액 | |
JP3748054B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JPS61136551A (ja) | 硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
KR100203250B1 (ko) | 실온 경화성 오가노폴리실옥산 조성물 | |
GB1559455A (en) | Silicone rubbers | |
JPS6410625B2 (ru) | ||
JPH1077413A (ja) | 加熱硬化性シリコーンゴム組成物 | |
US3694427A (en) | Curable silox anol-silacyclobutane composition | |
JP2010132865A (ja) | 難燃性オルガノポリシロキサン組成物 | |
CN116769166A (zh) | 一种耐高低温防水防霉用的液体有机硅树脂及制备方法和应用 | |
JPS6111405B2 (ru) | ||
JPH0693186A (ja) | オイルブリード性シリコーンゴム組成物及びその硬化物 | |
JPH09165556A (ja) | 低粘度シリコーン組成物 | |
US2710289A (en) | Elastic organopolysiloxanes of improved heat resistance | |
US3325449A (en) | Organopolysiloxane compounds and compositions | |
KR100233628B1 (ko) | 플루오로실리콘 조성물 및 그의 겔상 경화물 |