CN116769166A - 一种耐高低温防水防霉用的液体有机硅树脂及制备方法和应用 - Google Patents
一种耐高低温防水防霉用的液体有机硅树脂及制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种耐高低温防水防霉用的液体有机硅树脂及制备方法和应用，本液体有机硅树脂是含有苯基和烷氧基的有机硅树脂，以苯基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷、二甲基硅氧烷环体为原料，在强酸性催化剂作用下平衡水解缩聚合成。本发明工艺简单，无过多三废处理，较为环保，以液体有机硅树脂制得的涂层或乳液具有耐高低温防水防霉性能。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅树脂技术领域，更具体地说，它涉及一种耐高低温防水防霉用的液体有机硅树脂及制备方法和应用。
背景技术
在化工厂、炼油厂、火力发电厂、锅炉厂、钢铁厂的许多部位需要隔热保温，许多武器如火箭外壳也需耐高温隔热保温。四十多年前，人们就发现有机硅涂层具有耐高温隔热性能，如美国专利US4113665A采用三烷氧基硅烷与多元醇水解缩合得到的聚合物涂层耐高温300℃以上，且耐酸腐蚀。但为便于施工和改善耐热性，采用耐高温填料如硅粉、云母，并以汽油或苯类溶剂做成便于施工的涂料。汽油、苯类溶剂易燃有毒，对环境污染大。到上世纪九十年代，人们采用水性硅树脂为保护涂料，如US4803233A道康宁公司以水为介质开发出水性硅树脂隔热防腐涂料，但还不能满足某些领域的应用需求，如导弹等在穿越大气层时产生高达600℃以上的高温，这时又发明了能陶瓷化的硅氧烷涂料，如US5552466A发现高分子量苯基倍半硅氧烷配合较低分子量的聚硅氧烷在高于600℃高温下部分陶瓷化，但不解体，仍然保留涂层原有固体形态。但高分子量的苯基倍半硅氧烷不易施工，还得采用有机溶剂稀释。该方法一直沿用到如今。
我国该领域研究较晚，一直在参考国外专利技术(过时专利)并不断创新，但仍有一定差距。如CN110684198采用甲基苯基氯硅烷合成耐高温硅树脂，但氯硅烷在水解时产生大量酸水，很难处理。CN101875724采用强质子酸为催化剂水解缩聚苯基硅树脂，后用大量超纯水处理，用水量大。对于有机硅树脂的研究，我国仍需要追赶。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种耐高低温防水防霉用的液体有机硅树脂及制备方法和应用，用强酸性催化剂对硅烷硅氧烷混合物进行平衡，然后加醇水混合液进行水解缩合，再加碱中和过滤除去无机盐，便得到含苯基的液体有机硅树脂，工艺简单，无过多三废处理，较为环保，以液体有机硅树脂制得的涂层或乳液具有耐高低温防水防霉性能。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种耐高低温防水防霉用的液体有机硅树脂，是含有苯基和烷氧基的有机硅树脂，以苯基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷、二甲基硅氧烷环体为原料，在强酸性催化剂作用下平衡水解缩聚合成。
在其中一个实施例中，原料还包括辛基烷氧基硅烷和/或硅烷季铵盐。
一种耐高低温防水防霉用的液体有机硅树脂的合成方法，具体步骤如下：
将原料混合，加入强酸性催化剂，在室温至80℃条件下平行2-6小时，然后加入醇水混合液进行水解缩聚，反应2-8小时后加入碱中和，随后减压蒸馏出醇水低沸物，过滤后得到含有苯基和烷氧基的液体有机硅树脂。
在其中一个实施例中，催化剂的用量是原料质量的0.02-5％。
在其中一个实施例中，催化剂是浓硫酸或三氟甲烷磺酸。
一种耐高低温防水防霉用的液体有机硅树脂的应用，将液体有机硅树脂作为耐高温防水防霉涂层的原料，与硅橡胶混合，或将液体有机硅树脂作为防水防霉乳液的原料，液体有机硅树脂与乳化剂混合，加水后经过高速剪切乳化得到静置稳定的防水防霉乳液。
在其中一个实施例中，制备耐高温防水防霉涂层：将液体有机硅树脂与羟基封端的液体硅橡胶混合，液体硅橡胶与液体有机硅树脂的重量比是(2-3):1，然后加入疏水气相二氧化硅、云母粉和空心玻璃微球混合，加热至160-180℃，真空脱气得到耐高温隔热基础胶；
耐高温隔热基础胶与无毒溶剂和交联剂混合，再加入有机锡催化剂，搅拌均匀后得到耐高温温防水防霉涂层，可直接喷于基材上。
在其中一个实施例中，疏水气相二氧化硅的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和10％-15％、云母粉的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和5％-10％、空心玻璃微球的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和5％-10％。
在其中一个实施例中，交联剂的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和的3％-5％，有机锡催化剂的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和的0.1-0.3％。
优选的，交联剂包括硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷、氨基三乙氧基硅烷和环氧基三烷氧基硅烷的一种或多种，以提高耐高温防水防霉涂层对基材的粘结力。
在其中一个实施例中，制备防水防霉乳液：100份液体有机硅树脂与5-8份HLB值是10-13的复合非离子型表面活性剂混合，然后加入去离子水均化，通过高压均质机两遍，便得到储存稳定的含固量为40％-50％的低挥发物的防水防霉乳液。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明用强酸性催化剂对硅烷硅氧烷混合物进行平衡，然后加醇水混合液进行水解缩合，再加碱中和过滤除去无机盐，便得到含苯基的液体有机硅树脂，工艺简单，无过多三废处理，较为环保。
本发明所得的液体有机硅树脂，因含一定量苯基所以具有耐高低温的性能，耐高温300℃以上，耐低温达到-115℃，液体有机硅树脂是硅氧烷结构，也具有耐水防水的性能，根据需要加入硅烷季铵盐抗菌剂，使得有机硅树脂还具有防霉性能。
本发明所得的液体有机硅树脂，因经过水解缩聚，将硅烷中的烷氧基的甲醇、乙醇除去，产品挥发物含量较低，是非常环保的产品。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
值得注意的是，本文所涉及的“上”“下”等方位词，仅仅只是为了便于描述，不能够理解为对技术方案的限制。
本发明公开了一种耐高低温防水防霉用的液体有机硅树脂，是含有苯基和烷氧基的有机硅树脂，以苯基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷、二甲基硅氧烷环体为原料，在强酸性催化剂作用下平衡水解缩聚合成。
其中，按摩尔比计算，苯基烷氧基硅烷：甲基烷氧基硅烷：二甲基硅氧烷环体＝(0.5-1)：(1-2)：(0.5-1)。
优选的，原料还包括辛基烷氧基硅烷和/或硅烷季铵盐。硅烷季铵盐是含长链烷基季铵盐的三烷氧基硅烷，比如道康宁公司Dc5700、及与道康宁公司Dc5700类似的硅烷季铵盐。按摩尔比计算，苯基烷氧基硅烷：甲基烷氧基硅烷：二甲基硅氧烷环体：辛基烷氧基硅烷：硅烷季铵盐＝(0.5-1)：(1-2)：(0.5-1)：(0-1)：(0-0.5)。
本发明也公开了液体有机硅树脂的合成方法，具体步骤如下：
将原料混合，其中，按摩尔比计算，苯基烷氧基硅烷：甲基烷氧基硅烷：二甲基硅氧烷环体：辛基烷氧基硅烷：硅烷季铵盐＝(0.5-1)：(1-2)：(0.5-1)：(0-1)：(0-0.5)，加入强酸性催化剂，在室温至80℃条件下平行2-6小时，然后加入醇水混合液进行水解缩聚，醇为甲醇或乙醇，醇的量为加入总量的5-10％，水的量为苯基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷中烷氧基总摩尔数的三分之一至三分之二，反应2-8小时后加入碱，碱可以是纯碱或烧碱或碳酸钙，随后减压蒸馏出醇水低沸物，过滤后得到含有苯基和烷氧基的液体有机硅树脂。
本发明采用特强酸为催化剂，平衡水解缩聚后无需水洗，只需中和过滤出无机盐、减压蒸去水解中加入的水和生成的醇，就可得到含有苯基和烷氧基的液体有机硅树脂，合成步骤简单，成本较低。
优选的，催化剂的用量是原料质量的0.02-5％。
优选的，催化剂是浓硫酸或三氟甲烷磺酸。
本发明的液体有机硅树脂可以作为耐高温防水防霉涂层的原料，与硅橡胶混合，具有耐高温隔热剂、增强剂、防水剂、防霉剂的效果，或作为防水防霉乳液的原料，液体有机硅树脂与乳化剂混合，加水后经过高速剪切乳化得到静置稳定的防水防霉乳液。
本发明也提出了利用有机硅树脂制备耐高温防水防霉涂层或防水防霉乳液的制备方法，具体步骤如下：
制备耐高温防水防霉涂层：将液体有机硅树脂与羟基封端的液体硅橡胶混合，液体硅橡胶与液体有机硅树脂的重量比是(2-3):1，然后加入疏水气相二氧化硅、云母粉和空心玻璃微球混合，加热至160-180℃，真空脱气得到耐高温隔热基础胶；
耐高温隔热基础胶与无毒溶剂(非苯类溶剂)和交联剂混合，再加入有机锡催化剂，搅拌均匀后得到耐高温(900℃-1200℃)温防水防霉涂层，可直接喷于基材上。
其中，液体硅橡胶粘度是8000-15000mPa·s。
其中，疏水气相二氧化硅的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和10％-15％、云母粉的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和5％-10％、空心玻璃微球的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和5％-10％。
其中，交联剂的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和的3％-5％。优选的，交联剂包括硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷、氨基三乙氧基硅烷和环氧基三烷氧基硅烷的一种或多种，以提高耐高温防水防霉涂层对基材的粘结力。交联剂过少成品太软，交联剂过多成品太硬脆。
其中，有机锡催化剂的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和的0.1-0.3％。
制备防水防霉乳液：100份液体有机硅树脂与5-8份复合非离子型表面活性剂混合，然后加入去离子水均化，通过高压均质机(30MPa-60MPa)两遍，便得到储存稳定的含固量为40％-50％的低挥发物(低VOC)的防水防霉乳液。
其中，复合非离子型表面活性剂的HLB值是10-13。
以下通过具体的实施例来说明本发明的技术方案。
合成实施例1
在1000mL四口瓶中加入267g甲基三乙氧基硅烷(1.5mo l)，144g八甲基环四硅氧烷(0.5mo l)，苯基三甲氧基硅烷100g(0.5mo l)，充氮气，搅拌均匀，加入三氟甲磺酸0.5g，慢慢升温至70℃，加醇水混合液进行水解缩聚4小时，然后减压蒸出醇水混合液，加碳酸钙粉末2g中和，冷却抽滤得到液体有机硅树脂，粘度为55mPa·s，含乙氧基为0.8mo l。
合成实施例2
合成步骤与实施例1相似，区别在于，将苯基三乙氧基硅烷改为121克。
合成实施例3：与合成实施例2同，只是减少甲基烷氧基硅烷的量至178克，增加苯基烷氧基硅烷至242克。
合成实施例4：与合成步骤与实施例3相似，区别在于，加水量为40克。
合成实施例5：合成步骤与实施例1相似，区别在于增加辛基烷氧基硅烷，提高防水性。
合成实施例6：合成步骤与实施例5相似，区别在于，加大加水量至50克。
合成实施例7：合成步骤与实施例6相似，区别在于，增加硅烷季铵盐以增加防霉性。
合成实施例8：合成步骤与实施例7相似，区别在于，增加加水量至56克。
合成实施例9：合成步骤与实施例6相似，区别在于，增加加水量至68克。
合成实施例10：合成步骤与实施例9相似，区别在于，加大加水量至90克。
合成实施例3-10的制备步骤与合成实施例1相似，改变原料组份、醇水混合液的添加量，其中，醇水混合物中醇的添加量均是50克，具体见下表1所示。
合成实施例11：在1000毫升四口烧瓶中加入甲基三甲氧基硅烷204克(1.5mo l),其它同合成实施例1，得到同样的液体硅树脂。
合成实施例12：同合成实施例1，只是将苯基烷氧基硅烷由苯基三乙氧基硅烷改为苯基三甲氧基硅烷200克，得到类似的液体硅树脂。
合成实施例13：同合成实施例1只是把二甲基硅氧烷环体D4改为混合环体DMC144克得到同样的液体硅树脂。
表1合成实施例1-10的原料组成及制得液体有机硅树脂的粘度
从表1可以看出，原材料组份变化对产品粘度无多大影响，但加水量的多少对粘度影响较大，加水量大，水解时脱烷氧基多，产品交联度增加，粘度增大，如当加水量达到68克以上时，产品粘度急剧增大，成为膏状至固体，不再是液体硅树脂，需加溶剂才能溶解。
应用实施例1
将合成实施例3和4的含苯基量较多的液体有机硅树脂直接加到粘度8000mPa·s的羟基封端的液体硅橡胶中，按液体硅橡胶与含苯基较多的液体有机硅树脂重量比2:1混合，搅拌均匀，然后加入疏水气相二氧化硅15％、云母粉10％、空心玻璃微球5％，加热至160℃真空脱气得到耐高温隔热基础胶。
在做成喷涂用涂料前，加入无毒溶剂(汽油类溶剂)和5％的交联剂如硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷、氨基三乙氧基硅烷或环氧基三烷氧基硅烷(提高对基材的粘结力)，再加入0.1-0.3％的有机锡催化剂，搅拌均匀后可直接喷于要涂的基材上，便得到耐高温(900℃-1200℃)隔热防水涂层。
应用实施例2
用合成实施例7或合成实施例8得到的液体有机硅树脂100份，加入HLB值为10-13的复合非离子表面活性剂5-8份，混合均匀后加去离子水，在高速均化机中均化，再通过高压均质机(30MPa-60MPa)两遍，便得到储存稳定的含固量为40％-50％的低挥发物(低VOC)的防水防霉乳液。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种耐高低温防水防霉用的液体有机硅树脂，其特征在于，是含有苯基和烷氧基的有机硅树脂，以苯基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷、二甲基硅氧烷环体为原料，在强酸性催化剂作用下平衡水解缩聚合成。
2.如权利要求1所述的液体有机硅树脂，其特征在于，原料还包括辛基烷氧基硅烷和/或硅烷季铵盐。
3.一种耐高低温防水防霉用的液体有机硅树脂的制备方法，其特征在于，制备如权利要求1或2所述的液体有机硅树脂，步骤如下：
将原料混合，加入强酸性催化剂，在室温至80℃条件下平行2-6小时，然后加入醇水混合液进行水解缩聚，反应2-8小时后加入碱中和，随后减压蒸馏出醇水低沸物，过滤后得到含有苯基和烷氧基的液体有机硅树脂。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，催化剂的用量是原料质量的0.02-5％。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，催化剂是浓硫酸或三氟甲烷磺酸。
6.一种耐高低温防水防霉用的液体有机硅树脂的应用，其特征在于，以如权利要求1或2所述的液体有机硅树脂作为原料，将液体有机硅树脂作为耐高温防水防霉涂层的原料，与硅橡胶混合，或将液体有机硅树脂作为防水防霉乳液的原料，液体有机硅树脂与乳化剂混合，加水后经过高速剪切乳化得到静置稳定的防水防霉乳液。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，制备耐高低温防水防霉涂层：将液体有机硅树脂与羟基封端的液体硅橡胶混合，液体硅橡胶与液体有机硅树脂的重量比是(2-3):1，然后加入疏水气相二氧化硅、云母粉和空心玻璃微球混合，加热至160-180℃，真空脱气得到耐高温隔热基础胶；
耐高温隔热基础胶与无毒溶剂和交联剂混合，再加入有机锡催化剂，搅拌均匀后得到耐高温低温防水防霉涂层，可直接喷于基材上。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，疏水气相二氧化硅的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和10％-15％、云母粉的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和5％-10％、空心玻璃微球的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和5％-10％。
9.如权利要求7所述的应用，其特征在于，交联剂的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和的3％-5％，有机锡催化剂的添加量是液体硅橡胶与液体有机硅树脂质量之和的0.1-0.3％。
10.如权利要求6所述的应用，其特征在于，制备防水防霉乳液：100份液体有机硅树脂与5-8份HLB值是10-13的复合非离子型表面活性剂混合，然后加入去离子水均化，通过高压均质机两遍，便得到储存稳定的含固量为40％-50％的低挥发物的防水防霉乳液。
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