RU2105712C1 - Способ получения фосфита натрия - Google Patents
Способ получения фосфита натрия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2105712C1 RU2105712C1 RU96110912A RU96110912A RU2105712C1 RU 2105712 C1 RU2105712 C1 RU 2105712C1 RU 96110912 A RU96110912 A RU 96110912A RU 96110912 A RU96110912 A RU 96110912A RU 2105712 C1 RU2105712 C1 RU 2105712C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phosphorus
- production
- sodium
- solution
- filtration
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 8
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 title abstract 4
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 title abstract 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 20
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 20
- NCPXQVVMIXIKTN-UHFFFAOYSA-N trisodium;phosphite Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])[O-] NCPXQVVMIXIKTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus Chemical compound P12P3P1P32 OBSZRRSYVTXPNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 230000001788 irregular Effects 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- UMKARVFXJJITLN-UHFFFAOYSA-N lead;phosphorous acid Chemical compound [Pb].OP(O)O UMKARVFXJJITLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 abstract description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 abstract description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 abstract description 2
- 235000011008 sodium phosphates Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 abstract description 2
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical class [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 12
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 7
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 4
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 4
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 4
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- HEAFLBOWLRRIHV-UHFFFAOYSA-N [Na].[P] Chemical compound [Na].[P] HEAFLBOWLRRIHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M phosphinate Chemical compound [O-][PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- XWKBMOUUGHARTI-UHFFFAOYSA-N tricalcium;diphosphite Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])[O-].[O-]P([O-])[O-] XWKBMOUUGHARTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DWZJIMWMBCWAPW-UHFFFAOYSA-N trisodium;phosphite;pentahydrate Chemical group O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])[O-] DWZJIMWMBCWAPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
Использование: изобретение относится к области неорганической химии, в частности к производству фосфита натрия, который используется для получения двухосновного фосфита свинца, использующегося как высокоэффективный стабилизатор полимеров, в частности ПВХ-композиций. Сущность: задача увеличения чистоты и выхода продукта достигается способом получения фосфита натрия, включающим взаимодействие подаваемого порциями раствора гидроксида натрия с зернистым фосфорсодержащим шламом - отходом производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63 - 71% в нейтральной среде при нагревании и перемешивании, взаимодействие ведут при молярном соотношении компонентов P : NaOH : H2O 1,0 : 1,65 - 2,00 : 15,00 - 18,00, температуре 90 - 100oС и скорости перемешивания 100 - 250 об/мин, и двукратную фильтрацию полученного раствора соответственно от минеральной части шлама и фосфатов натрия.
Description
Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к производству фосфита натрия, который используется для получения двухосновного фосфита свинца, использующегося как высокоэффективный стабилизатор полимеров, в частности ПВХ-композиций.
Известен способ получения фосфита натрия [1] включающий взаимодействие желтого фосфора с щелочной суспензией, состоящей из гидроксидов натрия и кальция, с получением фосфита кальция со значительным избытком Ca(OH)2 и примесью фосфата кальция, а также последующее разложение этой смеси 10%-ный NaOH с образованием фосфита натрия, его отделение от примесей с последующей кристаллизацией и сушкой, возвращение избытка гидроксида кальция на первую стадию. В результате получают пятиводный фосфит натрия с выходом по фосфору 11 15% Недостатком этого способа является то, что он не позволяет получить продукт с достаточно высоким выходом и с необходимой степенью чистоты за счет значительного содержания примеси гипофосфита натрия.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфита натрия по способу [2] включающим следующие стадии: взаимодействие илистого фосфорного шлама отхода производства желтого фосфора с содержанием 50% фосфора с раствором гидроксида натрия при соотношении P: NaOH 1,0: 1,5 при температуре 90oC и скорости перемешивания 25 об/мин; фильтрацию раствора фосфита натрия.
Задача изобретения увеличение чистоты и выхода продукта.
Поставленная задача достигается способом получения фосфита натрия, включающим взаимодействие подаваемого порциями раствора гидроксида натрия с зернистым фосфорсодержащим шламом отходом производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63 71% в нейтральной среде при нагревании и перемешивании, взаимодействие ведут при молярном соотношении компонентов P:NaOH:H2O 1,0: 1,65 2,00:15,00 18,00, температуре 90 100oC и скорости перемешивания 100 250 об/мин и двукратную фильтрацию полученного раствора соответственно от минеральной части шлама и фосфатов натрия.
Отличие предложенного способа от известного заключается в том, что в качестве фосфорсодержащего шлама используют зернистый отход производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63 71% подачу раствора гидроксида натрия осуществляют равномерными или неравномерными порциями, взаимодействие ведут при молярном соотношении компонентов P:NaOH:H2O 1,0:1,65 - 2,00:15,0 18,00 и скорости перемешивания 100 250 об/мин.
Такая совокупность признаков для получения продукта с повышенным выходом и чистотой в литературе не известна.
Пример 1. Навеску фосфорного шлама 50 г (содержание фосфора 71%) в 200 г воды (что соответствует молярному соотношению компонентов P: NaOH:H2O 1,0: 1,80:17,00) помещают в реактор из нержавеющей стали, продуваемый током азота и находящийся в кипящей водяной бане, нагревают до температуры 85oC, затем начинают перемешивание со скоростью 120 об/мин. По достижении температуры суспензии 95oC начинают подачу нагретого до 60oC 50%-ного раствора NaOH в режиме:
t мин Объем порции, мл
1 5 20
10 15
15 15
20 15
25 15
30 15
35 15
40 15
45 15
50 15
55 15
90 15
После окончания подачи раствора щелочи реакционную смесь перемешивают при нагревании в течение 2,5 3,0 ч. По окончании реакции после фильтрации раствор анализируют на содержание гипофосфита и фосфита натрия, а также фосфатов (в перерасчете на P(V)) и рассчитывают выход фосфита натрия по фосфору (по отношению к содержанию фосфора в исходном шламе), мас.
t мин Объем порции, мл
1 5 20
10 15
15 15
20 15
25 15
30 15
35 15
40 15
45 15
50 15
55 15
90 15
После окончания подачи раствора щелочи реакционную смесь перемешивают при нагревании в течение 2,5 3,0 ч. По окончании реакции после фильтрации раствор анализируют на содержание гипофосфита и фосфита натрия, а также фосфатов (в перерасчете на P(V)) и рассчитывают выход фосфита натрия по фосфору (по отношению к содержанию фосфора в исходном шламе), мас.
Фосфит натрия 28,3
Гипофосфит натрия 0,0
Фосфаты (P (V)) 1,2
Выход по фосфору, 57,0
Пример 2. Навеску фосфорного шлама 50 г (содержание фосфора 71%) в 200 г воды (что соответствует молярному соотношению компонентов P: NaOH:H2O 1,0: 1,80:17,00) помещают в реактор из нержавеющей стали, продуваемый током азота и находящийся в кипящей водяной бане, нагревают до температуры 85oC, затем начинают перемешивание со скоростью 120 об/мин. По достижении температуры суспензии 95oC начинают подачу нагретого до 60oC 50%-ного раствора NaOH в режиме:
t, мин Объем порции, мл
1 5 25
10 20
15 20
20 20
25 20
30 -
35 20
40 -
45 -
50 30
55 -
90 30
После окончания подачи раствора щелочи реакционную смесь перемешивают при нагревании в течение 2,5 3,0 ч. По окончании реакции после фильтрации раствор анализируют на содержание гипофосфита и фосфита натрия, а также фосфатов (в пересчете на P(V)) и рассчитывают выход фосфита натрия по фосфору (по отношению к содержанию фосфора в исходном шламе), мас.
Гипофосфит натрия 0,0
Фосфаты (P (V)) 1,2
Выход по фосфору, 57,0
Пример 2. Навеску фосфорного шлама 50 г (содержание фосфора 71%) в 200 г воды (что соответствует молярному соотношению компонентов P: NaOH:H2O 1,0: 1,80:17,00) помещают в реактор из нержавеющей стали, продуваемый током азота и находящийся в кипящей водяной бане, нагревают до температуры 85oC, затем начинают перемешивание со скоростью 120 об/мин. По достижении температуры суспензии 95oC начинают подачу нагретого до 60oC 50%-ного раствора NaOH в режиме:
t, мин Объем порции, мл
1 5 25
10 20
15 20
20 20
25 20
30 -
35 20
40 -
45 -
50 30
55 -
90 30
После окончания подачи раствора щелочи реакционную смесь перемешивают при нагревании в течение 2,5 3,0 ч. По окончании реакции после фильтрации раствор анализируют на содержание гипофосфита и фосфита натрия, а также фосфатов (в пересчете на P(V)) и рассчитывают выход фосфита натрия по фосфору (по отношению к содержанию фосфора в исходном шламе), мас.
Фосфит натрия 37,5
Гипофосфит натрия 0,0
Фосфаты (P (V)) 0,8
Выход по фосфору, 80,0
В способе [2] получения фосфита натрия не указан выход по фосфору, поэтому исходя из данных, представленных в [2] был рассчитан выход по фосфору, который составил 65%
Анализ приведенных экспериментальных данных показывает, что заявленная совокупность признаков позволяет получать продукт высокого качества с хорошим выходом, отступление от заявленного соотношения компонентов в системе или режима ведения процесса приводит к снижению выхода продукта или его загрязнению примесями гипофосфита натрия. Таким образом, предлагаемое решение позволяет повысить выход продукта по сравнению с рассмотренными выше способами.
Гипофосфит натрия 0,0
Фосфаты (P (V)) 0,8
Выход по фосфору, 80,0
В способе [2] получения фосфита натрия не указан выход по фосфору, поэтому исходя из данных, представленных в [2] был рассчитан выход по фосфору, который составил 65%
Анализ приведенных экспериментальных данных показывает, что заявленная совокупность признаков позволяет получать продукт высокого качества с хорошим выходом, отступление от заявленного соотношения компонентов в системе или режима ведения процесса приводит к снижению выхода продукта или его загрязнению примесями гипофосфита натрия. Таким образом, предлагаемое решение позволяет повысить выход продукта по сравнению с рассмотренными выше способами.
Claims (1)
- Способ получения фосфита натрия, включающий взаимодействие подаваемого порциями раствора гидроксида натрия с фосфорсодержащим шламом в нейтральной среде при перемешивании и температуре 90 100oС с последующей фильтрацией, отличающийся тем, что в качестве фосфорсодержащего шлама используют отход производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63 71% подачу раствора гидроксида натрия осуществляют равномерными или неравномерными порциями, а взаимодействие осуществляют при молярном соотношении компонентов Р NaOH H2O 1,0 1,65 2,00 15,00 18,00 и скорости перемешивания 100 250 об/мин.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96110912A RU2105712C1 (ru) | 1996-05-30 | 1996-05-30 | Способ получения фосфита натрия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96110912A RU2105712C1 (ru) | 1996-05-30 | 1996-05-30 | Способ получения фосфита натрия |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2105712C1 true RU2105712C1 (ru) | 1998-02-27 |
| RU96110912A RU96110912A (ru) | 1998-09-27 |
Family
ID=20181284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96110912A RU2105712C1 (ru) | 1996-05-30 | 1996-05-30 | Способ получения фосфита натрия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2105712C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2179152C2 (ru) * | 2000-01-31 | 2002-02-10 | Институт органической и физической химии им. А.Е. Арбузова Казанского научного центра РАН | Способ получения фосфористой кислоты (варианты) |
-
1996
- 1996-05-30 RU RU96110912A patent/RU2105712C1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2179152C2 (ru) * | 2000-01-31 | 2002-02-10 | Институт органической и физической химии им. А.Е. Арбузова Казанского научного центра РАН | Способ получения фосфористой кислоты (варианты) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4954873B2 (ja) | 乳酸マグネシウム含有媒質からの乳酸または乳酸塩の調製方法 | |
| CA2745256C (en) | Process for the preparation of a monovalent succinate salt | |
| AU2791397A (en) | Melamine polymetaphosphate and process for its production | |
| GB2088843A (en) | Purified monoammonium phosphate process | |
| US5225052A (en) | Process for the production of alkali metal hypophosphites | |
| RU2105712C1 (ru) | Способ получения фосфита натрия | |
| US4777028A (en) | Process for freeing mineral acids from heavy metals | |
| AU699417B2 (en) | Treatment of a formaldehyde-containing waste stream | |
| FR2551047A1 (fr) | Production de phosphates a partir de minerai de phosphate traite par un alcalin | |
| JP4050864B2 (ja) | 塩化カルシウム水溶液の製造方法 | |
| US4904824A (en) | Chemical process | |
| US4330515A (en) | Preparation of phosphorous acid from industrial waste material containing phosphites | |
| JPS6232125B2 (ru) | ||
| EP0055707A4 (en) | PRODUCTION OF DIHYDROXYALUMINUM SODIUM CARBONATE. | |
| RU2178386C1 (ru) | Способ получения калия фосфорно-кислого однозамещенного | |
| RU2110475C1 (ru) | Способ получения двухосновного фосфита свинца | |
| JPS5921510A (ja) | リン酸一水素カルシウム二水化物の製法 | |
| SU1595793A1 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| US4950787A (en) | Chemical process | |
| SU1733379A1 (ru) | Способ получени однозамещенного фосфата-марганца-железа | |
| RU2220904C2 (ru) | Способ получения диаммонийфосфата | |
| US5028723A (en) | Process for preparing 1-hydroxy-3-oxa-1,2,4,5-pentane tetracarboxylic acid/3,6-dioxa-1,2,4,5,7,8- octane hexacarboxylic acid mixtures | |
| RU2160702C1 (ru) | Способ получения фосфорной кислоты | |
| SU1586999A1 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| SU1691295A1 (ru) | Способ извлечени фосфора из шлама |