RU2094542C1

RU2094542C1 - Method for production of flash-forming additive

Info

Publication number: RU2094542C1
Application number: RU96106540A
Authority: RU
Original assignee: Попов Андрей Николаевич
Priority date: 1996-04-02
Filing date: 1996-04-02
Publication date: 1997-10-27

Abstract

FIELD: production of galvanic coatings, particularly, coatings of tin and its alloys; manufacturing of multilayer stamped plates in electron and radio engineering industry. SUBSTANCE: method involves feeding of amine into aldehyde being dissolved in ethanol. Thus obtained solution is allowed to stand on sunlight within 10-35 days. Cinnamic aldehyde is used as mentioned above aldehyde, di-, tri- or monoethanol amine is used as said amine; volume ratio of ethanol, cinnamic aldehyde and ethanol is 8:(0.1-0.8):1. Triaryl methyl dye may be added into proposed additive to increase stability of electrolyte. EFFECT: improved efficiency. 2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к получению гальванических покрытий, в частности покрытий из олова и его сплавов, и может быть использовано при производстве многослойных печатных плат в электронной и радиотехнической промышленности. The invention relates to the production of electroplated coatings, in particular coatings of tin and its alloys, and can be used in the manufacture of multilayer printed circuit boards in the electronic and radio engineering industries.

Известна блескообразующая добавка (Н-3) в кислые электролиты для получения блестящих покрытий сплавом олово-свинец, которую готовят путем растворения основания Шиффа в этаноле [1] Добавка позволяет получать блестящие покрытия сплавом олово-свинец в широком интервале катодных плотностей тока (2-12 А/дм²) без механического перемешивания.Known bright-forming additive (H-3) in acidic electrolytes to obtain shiny coatings with tin-lead alloy, which is prepared by dissolving the Schiff base in ethanol [1] The additive allows to obtain shiny coatings with tin-lead alloy in a wide range of cathodic current densities (2-12 A / dm ² ) without mechanical stirring.

Однако блескообразующая добавка Н-3 при попадании в электролит подвергается гидролизу с образованием о-анизидина (ортометоксианилина) в количестве около 50% по массе, который является ядом (ПДК 1 г/м³). Это ухудшает условия труда на производствах, использующих эту добавку, усложняет обезвреживание сточных вод.However, the bright-forming additive N-3, when it enters the electrolyte, undergoes hydrolysis with the formation of o-anisidine (orthomethoxyaniline) in an amount of about 50% by weight, which is a poison (MPC 1 g / m ³ ). This worsens working conditions in industries using this additive, complicates the disposal of wastewater.

Наиболее близким к данному изобретению по технической сущности является способ получения блескообразующей добавки (БОС-2) [2] заключающийся в смешении о-анизидина и ацетальдегида в этаноле в присутствии щелочного буфера с последующей экстракцией органических составляющих хлороформом, отгонкой последнего и растворением сухого остатка в этаноле. Добавку рекомендуют вводить в кислые, в том числе борфтористоводородные, электролиты для получения олова и его сплава со свинцом. Эта добавка позволяет получать блестящие покрытия в широкой области катодных плотностей тока (4-8 А/дм²).Closest to this invention in technical essence is a method for producing a bright-forming additive (BOS-2) [2] which consists in mixing o-anisidine and acetaldehyde in ethanol in the presence of an alkaline buffer, followed by extraction of the organic components with chloroform, distillation of the latter and dissolution of the dry residue in ethanol . The additive is recommended to be introduced into acidic, including hydrofluoric, electrolytes to produce tin and its alloy with lead. This additive allows to obtain shiny coatings in a wide range of cathodic current densities (4-8 A / DM ² ).

Однако добавка БОС-2 содержит токсичный о-анизидин, в связи с чем ее приготовление и использование на производстве небезопасно для человека и окружающей среды. Эта добавка входит в состав блескообразущих композиций, как правило, содержащих формальдегид токсичное и канцерогенное вещество. Кроме того, блестящие покрытия из электролита с указанной БК можно получать только при интенсивном механическом перемешивании, что трудно реализовать на стандартном гальваническом оборудовании. However, BOS-2 additive contains toxic o-anisidine, and therefore its preparation and use in production is unsafe for humans and the environment. This additive is part of bright-forming compositions, typically containing formaldehyde, a toxic and carcinogenic substance. In addition, brilliant electrolyte coatings with the specified BC can be obtained only with intensive mechanical stirring, which is difficult to implement on standard galvanic equipment.

Задачей изобретения являлась разработка способа приготовления блескообразующей добавки (БД) пониженной токсичности, которая могла бы быть использована в составе блескообразующих композиций (БК), не содержащих формальдегид. The objective of the invention was to develop a method of preparing a brightening additive (DB) of low toxicity, which could be used in the brightening compositions (BC) that do not contain formaldehyde.

Задача решается следующим образом. Предложен способ приготовления блескообразующей добавки, включающий введение амина в альдегид, растворенный в этаноле, при этом в качестве альдегида используют коричный альдегид, а в качестве амина используют ди-, три- или моноэтаноламин при объемном соотношении этанол:коричный альдегид, этаноламин от 8,0:0,1:1,0 до 8,0:0,8:1,0. Полученный раствор выдерживают на свету от 10 до 35 сут. После выдержки на свету в добавку может быть введен триарилметановый краситель формулы

в количестве 0,1-10,0 мг/л.The problem is solved as follows. A method for the preparation of a bright-forming additive is proposed, comprising introducing an amine into an aldehyde dissolved in ethanol, using cinnamaldehyde as an aldehyde, and di-, tri- or monoethanolamine as an amine with an ethanol: cinnamaldehyde volume ratio, ethanolamine from 8.0 : 0.1: 1.0 to 8.0: 0.8: 1.0. The resulting solution is kept in the light from 10 to 35 days. After exposure to light, a triarylmethane dye of the formula can be added to the additive

in an amount of 0.1-10.0 mg / l.

Таким образом, и этиловый спирт, и коричный альдегид являются пищевыми (нетоксичными) компонентами, а этаноламин содержится в добавке в количестве 0,1 г/мл (в электролите при средней концентрации добавки 16 мл/л в количестве 1,6 мл/л). Триарилметиловый краситель не является токсичным соединением [3] Кроме того, разработанный способ малостадийный и в отличие от наиболее близкого аналога менее трудоемок. Thus, both ethyl alcohol and cinnamaldehyde are food (non-toxic) components, and ethanolamine is contained in the additive in an amount of 0.1 g / ml (in an electrolyte at an average concentration of the additive of 16 ml / l in an amount of 1.6 ml / l) . Triarylmethyl dye is not a toxic compound [3] In addition, the developed method is low-stage and, in contrast to the closest analogue, is less laborious.

Блескообразующий эффект добавки обеспечивается только в указанном интервале соотношений компонентов, за его пределами блескообразующие свойства не реализуются. The bright-forming effect of the additive is provided only in the indicated range of component ratios, and bright-forming properties are not realized beyond its limits.

Добавке, получаемой по предлагаемому способу, присвоено условное наименование АК-2. Данная добавка вводится в кислый, например метансульфоновый, электролит для осаждения блестящих покрытий сплавом олово-свинец, содержащий, г/л:
Олово (по металлу) 10-30
Свинец (по металлу) 5-25
Кислота метансульфоновая свободная 100-250
Неионогенное ПАВ 5-30
АК 8 20 мл/л
Пример приготовления добавки АК-2.The additive obtained by the proposed method is assigned the code name AK-2. This additive is introduced into an acidic, for example methanesulfonic, electrolyte for the deposition of shiny coatings with a tin-lead alloy, containing, g / l:
Tin (for metal) 10-30
Lead (for metal) 5-25
Free methanesulfonic acid 100-250
Nonionic surfactant 5-30
AK 8 20 ml / l
An example of the preparation of the additive AK-2.

Коричный альдегид в количестве 4 мл растворяется в 80 мл этанола, затем к этому раствору добавляется 10 мл триэтаноламина. Смесь перемешивают и выдерживают на свету 14 сут. После этого добавка готова для приготовления электролита. Cinnamaldehyde in an amount of 4 ml is dissolved in 80 ml of ethanol, then 10 ml of triethanolamine is added to this solution. The mixture is stirred and exposed to light for 14 days. After this, the additive is ready for the preparation of electrolyte.

Аналогичным образом готовят добавку при любых соотношениях компонентов, указанных выше. В случае приготовления добавки с триарилметановым красителем его вводят в состав после его выдержки на свету. Similarly, the additive is prepared at any ratios of the components indicated above. In the case of preparation of additives with triarylmethane dye, it is introduced into the composition after exposure to light.

В таблице приведены примеры добавок и электролитов для электроосаждения блестящих покрытий, а также свойства получаемых покрытий. Рядом с концентрацией добавок в электролите АК-2 приведено объемное соотношение компонентов добавки: коричный альдегид (КА):этаноламин (ЭА): этанол (СП), а звездочками отмечен тип этаноламина: *- диэтаноламин, **- триэтаноламин, ***- моноэтаноламин. Триарилметановый краситель может вводиться в состав добавок, указанных в таблице, для повышения устойчивости электролитов. Приведенные в таблице данные свидетельствуют о том, что более простая по способу приготовления и менее токсичная БД обеспечивает высокие технологические характеристики электролита. The table shows examples of additives and electrolytes for the electrodeposition of shiny coatings, as well as the properties of the resulting coatings. Along with the concentration of additives in AK-2 electrolyte, the volume ratio of the components of the additive: cinnamaldehyde (KA): ethanolamine (EA): ethanol (SP) is shown, and the type of ethanolamine is marked with asterisks: * - diethanolamine, ** - triethanolamine, *** - monoethanolamine. Triarylmethane dye can be added to the additives indicated in the table to increase the stability of electrolytes. The data presented in the table indicate that a simpler preparation method and less toxic DB provides high technological characteristics of the electrolyte.

Литература
1. А. с. СССР N 692915, 1979.Literature
1. A. p. USSR N 692915, 1979.

2. А. с. СССР N 692917, 1979. 2. A. p. USSR N 692917, 1979.

3. Химический энциклопедический словарь. М. Советская энциклопедия, 1983, с. 419. 3. Chemical encyclopedic dictionary. M. Soviet Encyclopedia, 1983, p. 419.

Claims

1. A method of preparing a bright-forming additive AK-2, comprising introducing an amine into an aldehyde dissolved in ethanol, characterized in that cinnamaldehyde is used as the aldehyde, and cinnamaldehyde is ethanolamine in the volume ratio of ethanol is di-, tri- or monoethanolamine 8 0.1 0.8 1 and the resulting solution was kept in the light for 10 35 days.

2. The method according to claim 1, characterized in that after exposure to light, 0.1 10 mg / l of triarylmethane dye of the formula is additionally introduced into the solution

n