RU2123070C1

RU2123070C1 - Method of preparing brightness-forming additive

Info

Publication number: RU2123070C1
Application number: RU96121156A
Authority: RU
Inventors: А.Н. Попов; К.М. Тютина; Д.С. Котельников
Original assignee: Российский химико-технологический университет им.Д.И.Менделеева
Priority date: 1996-09-30
Filing date: 1996-09-30
Publication date: 1998-12-10

Abstract

FIELD: electroplating. SUBSTANCE: invention is related with electroplating coatings from tin and its alloys and may find use in manufacture of multilayer plates in electronic and radio engineering. Preparation of additive includes adding amine to unsaturated aldehyde, in particular, cinnamic aldehyde, preliminarily mixed with ethanol at ethanol/aldehyde/amine volume ratio from 7:1:0.005 to 7:1:0.1. Amine is based on ethylene polymer and has general formula H₂N(CH₂CH₂NH₂)_n where n=1-5. Resultant solution is exposed to light for 12-16 days. EFFECT: reduced toxicity of electrolyte. 1 tbl

Description

Изобретение относится к области гальванических покрытий, в частности покрытия из олова и его сплавов, и может быть использовано при производстве многослойных печатных плат в электронной и радиотехнической промышленности. The invention relates to the field of galvanic coatings, in particular coatings of tin and its alloys, and can be used in the manufacture of multilayer printed circuit boards in the electronic and electronic industries.

Известна блескообразующая добавка (БД) в кислые электролиты для получения блестящих покрытий сплавом олово-свинец, представляющая собой спиртовой раствор основания Шиффа [1] (добавка "Н-3"). Known bright-forming additive (DB) in acidic electrolytes to obtain shiny coatings with tin-lead alloy, which is an alcohol solution of Schiff's base [1] (additive "H-3").

Добавка позволяет в широком интервале плотностей тока (2 - 12 А/дм²) без перемешивания получать блестящие покрытия оловом и его сплавами.The additive allows in a wide range of current densities (2 - 12 A / dm ² ) without mixing to obtain shiny coatings with tin and its alloys.

Однако блескообразующая добавка Н-3 при попадании в электролит подвергается гидролизу с образованием о-анизидина, являющегося ядом. Это ухудшает условия труда на производстве, использующем электролит на основе этой добавки. However, the brightening additive H-3, when it enters the electrolyte, undergoes hydrolysis with the formation of o-anisidine, which is a poison. This worsens the working conditions in a factory using an electrolyte based on this additive.

Наиболее близкой к изобретению по составу компонентов и технической сущности является блескообразующая добавка БОС-2 [2], представляющая собой смесь ацетальдегида, о-анизидина, основания Шиффа и полимерных соединений. Closest to the invention in terms of the composition of the components and the technical essence is the bright-forming additive BOS-2 [2], which is a mixture of acetaldehyde, o-anisidine, Schiff base and polymer compounds.

Для снятия БД БОС-2 смешивают с о-анизидин и ацетальдегид в водно-щелочном буфере. Полученное основание Шиффа экстрагируют хлороформом. После отгонки хлороформа полученный продукт растворяют в этиловом спирте. Отгонка хлороформа производится под вакуумом. To remove the database, BOS-2 is mixed with o-anisidine and acetaldehyde in an aqueous alkaline buffer. The resulting Schiff base is extracted with chloroform. After distillation of chloroform, the resulting product is dissolved in ethyl alcohol. Chloroform is distilled off under vacuum.

Добавку рекомендуют вводить в кислые, в т. ч. кислые борфтористоводородные электролиты для получения покрытий оловом и его сплавами со свинцом. Эта добавка позволяет осаждать блестящие покрытия в широкой области катодных плотностей тока (4 - 8 А/дм²).The additive is recommended to be added to acidic, including acidic hydrogen fluoride electrolytes to obtain coatings with tin and its alloys with lead. This additive allows the deposition of shiny coatings in a wide range of cathodic current densities (4 - 8 A / DM ² ).

Однако добавка БОС-2 содержит сверхтоксичные о-анизидин, относящиеся к категории ядов. Кроме того, блестящие покрытия из этого электролита можно получить при очень интенсивном механическом перемещении, которое трудно реализовать в производственных условиях. However, the BOS-2 additive contains supertoxic o-anisidine, which are classified as poisons. In addition, brilliant coatings from this electrolyte can be obtained with very intense mechanical movement, which is difficult to implement in a production environment.

Задача изобретения - снижение токсичности блескообразующей добавки (БД) и соответственно электролита на ее основе. Здесь необходимо отметить, что свинец входящий в состав электролитов, не определяет токсичность электролита и сбрасываемых сточных вод поскольку легко отделяется в виде нерастворимых соединений. При этом от о-анизидина и фторидов не легко избавиться из-за хорошей растворимости и летучести о-анизидина. The objective of the invention is to reduce the toxicity of the brightening additive (DB) and, accordingly, the electrolyte based on it. It should be noted here that lead, which is a part of electrolytes, does not determine the toxicity of electrolyte and discharged wastewater since it is easily separated in the form of insoluble compounds. However, o-anisidine and fluorides are not easily eliminated due to the good solubility and volatility of o-anisidine.

Поставленная задача достигается тем, что в качестве блескообразующей добавки используется добавка АХ-1, способ получения которой заключается в том, что с целью уменьшения токсичности путем исключения из состава БД о-анизидина, а также с целью увеличения срока хранения, этиловый спирт смешивается с коричным альдегидом и соединением общей формулы NH₂(CH₂CH₂NH)_nH, где n = 1 - 5 (ПДК в воздухе 2 мг/м³ и питьевой воде 0,7 мг/л) в объемном соотношении 7: 1:0,005 - 7:1:0,1 и полученный раствор выдерживается на свету 12 - 16 суток.The problem is achieved in that the additive AX-1 is used as a bright-forming additive, the production method of which is that in order to reduce toxicity by eliminating o-anisidine from the composition of the DB, as well as to increase the shelf life, ethanol is mixed with cinnamon an aldehyde and a compound of the general formula NH ₂ (CH ₂ CH ₂ NH) _n H, where n = 1 - 5 (MAC in air 2 mg / m ³ and drinking water 0.7 mg / l) in a volume ratio of 7: 1: 0.005 - 7: 1: 0.1 and the resulting solution is exposed to light for 12 to 16 days.

Таким образом и этиловый спирт, и коричный альдегид являются пищевыми (нетоксичными) компонентами, а третий компонент содержится в добавке в количестве 2 мг/мл (в электролите, при средней концентрации АХ-1 8 мл/л 0,016 мг/л т. е. в 43 раза меньше ПДК). Thus, ethyl alcohol and cinnamaldehyde are food (non-toxic) components, and the third component is contained in the additive in an amount of 2 mg / ml (in an electrolyte, with an average concentration of AH-1 of 8 ml / l, 0.016 mg / l, i.e. 43 times less than the MPC).

Пример. Добавка АХ-1 вводится в кислый, например, метаносульфоновый электролит для осаждения блестящих покрытий сплавов олово-свинец, содержащий, г/л: олово (по металлу) - 10-30, свинец (по металлу) - 5-60, кислоту метансульфоновую - 100-250, неионогенное ПАВ - 50-30, БД АХ-1 - 5-15 мл/л, формальдегид (37%) - 5-30 мл/л. Example. Additive AH-1 is introduced into an acidic, for example, methanesulfonic electrolyte to deposit shiny coatings of tin-lead alloys, containing, g / l: tin (for metal) - 10-30, lead (for metal) - 5-60, methanesulfonic acid - 100-250, nonionic surfactant - 50-30, DB AH-1 - 5-15 ml / l, formaldehyde (37%) - 5-30 ml / l.

В таблице приведены примеры добавок и электролитов для электроосаждения блестящих покрытий, а также свойства получаемых покрытий. The table shows examples of additives and electrolytes for the electrodeposition of shiny coatings, as well as the properties of the resulting coatings.

Литература:
1. Авторское свидетельство СССР N 692915, 1979.Literature:
1. USSR author's certificate N 692915, 1979.

2. Авторское свидетельство СССР N 692917, 1979. 2. Copyright certificate of the USSR N 692917, 1979.

Claims

A method of preparing a brightening additive comprising introducing an amine into an unsaturated aldehyde, characterized in that the aldehyde is pre-mixed with alcohol, cinnamaldehyde, ethyl alcohol and an ethylene polymer compound of the general formula IH ₂ N (CH ₂ CH ₂ , respectively, are used as the aldehyde, alcohol and amine NH) _n , where n = 1 - 5, with a volume ratio of ethyl alcohol: cinnamaldehyde: a substance of the formula I 7: 1: 0.005 - 7: 1: 0.1 and the resulting solution is exposed to light for 12 - 16 days.