RU2091309C1 - Способ получения коагулянта - гидроксосульфата алюминия - Google Patents

Способ получения коагулянта - гидроксосульфата алюминия Download PDF

Info

Publication number
RU2091309C1
RU2091309C1 RU95106921A RU95106921A RU2091309C1 RU 2091309 C1 RU2091309 C1 RU 2091309C1 RU 95106921 A RU95106921 A RU 95106921A RU 95106921 A RU95106921 A RU 95106921A RU 2091309 C1 RU2091309 C1 RU 2091309C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
aluminum
sulfate
precipitate
calcium
hydroxide
Prior art date
Application number
RU95106921A
Other languages
English (en)
Other versions
RU95106921A (ru
Inventor
Б.П. Середа
В.Р. Панюшкин
С.В. Целищева
Б.С. Решетников
Е.С. Пономарева
А.И. Волкоморов
Е.А. Коробейников
Е.И. Рулев
Е.М. Колтышев
Л.В. Коминова
Е.В. Крыльцов
Ю.К. Кисиль
Original Assignee
Товарищество с ограниченной ответственностью "Урал-Коагулянт"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from RU94036403/26A external-priority patent/RU94036403A/ru
Application filed by Товарищество с ограниченной ответственностью "Урал-Коагулянт" filed Critical Товарищество с ограниченной ответственностью "Урал-Коагулянт"
Priority to RU95106921A priority Critical patent/RU2091309C1/ru
Publication of RU95106921A publication Critical patent/RU95106921A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2091309C1 publication Critical patent/RU2091309C1/ru

Links

Landscapes

  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Abstract

Использование : в технологии неорганических веществ, в частности при получении коагулянта-гидроксосульфата алюминия, применяемого в процессах водоподготовки, очистки сточных вод и растворов, а также в других отраслях промышленности. Сущность: водный раствор сульфата алюминия обрабатывают гидроксидом или карбонатом кальция при нагревании при температуре 90-100oC в течение 1-3 ч. Сульфат алюминия, карбонат или гидроксид кальция дозируют в количестве, обеспечивающем получение целевого продукта с основностью 33-66,6 мас. %. Гидроксид или карбонат кальция используют в виде водной суспензии с массовым соотношением Ж:Т в пределах 1,5 - 2.75:1,0. Образующийся осадок сульфата кальция подвергают водно-кислотной обработке в течение 0,5-1 ч при массовом отношении Ж:Твл. в пределах 1,5 - 1,0:1,0 и pH среды 0,8-2,0 с получением промывных вод. Последние подают на приготовление исходных реагентов и на водно-кислотную обработку осадка сульфата кальция. 2 з.п. ф-лы.

Description

Предлагаемое изобретение относится к технологии неогранических веществ, в частности к получению коагулянта гидроксосульфата алюминия, применяемого в процессах водоподготовки, очистки сточных вод и растворов, а также в других отраслях промышленности.
Известен способ получения гидроксохлорсульфата алюминия общей формулы [Aln(OH)3n-m-2pClm(SO4)p] z, где z > 1; p= (0,04-0,25)n; m/p 8-35, а 3n-m-2p/3n лежит в интервале 0,4-0,7, состоящий в том, что предварительно нагретые до температуры 80-120oC водные растворы гидроксохлорида и гидроксосульфата алюминия подвергают взаимодйствию друг с другом, при этом реагенты дозируют в количестве, обеспечивающем получение целевого продукта, соответствующего указанной брутто-формуле [1]
К недостаткам способа следует отнести необходимость предварительного получения гидроксосолей и высокую температуру в процессе синтеза целевого продукта.
Наиболее близким к настоящему изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения устойчивого гидроксосудьфата алюминия по крайней мере с двумя соединениями, выбранными, с одной стороны, из группы, содержащей карбонат или бикарбонат щелочного металла или аммония и, с другой стороны, из группы, содержащей оксид, гидроксид или карбонат магния [2]
Недостатком этого способа является его многостадийность, а также содержание в целевом продукте в качестве примесей соединений щелочного металла или аммония и магния.
Настоящее изобретение позволяет исключить указанные недостатки и получить целевой продукт в форме, удобной для дальнейшего использования в процессах водоподготовки.
Сущность изобретения состоит в том, что способ получения коагулянта - гидроксосульфата алюминия включает обработку среднего сульфата аллюминия в водном растворе гидроксидом кальция или карбонатом кальция в одну стадию с последующим отделением раствора гидроксосульфата алюминия от осадка сульфата кальция. При этом сульфат алюминия, гидроксид или карбонат кальция вводят в количестве, обеспечивающем получение раствора целевого продукта с основностью 33-66,6 мас.
Осадок сульфата кальция подвергают водно-кислотной обработке в течение 0,5-1 ч при массовом соотношении Ж:Т в пределах 1,5:1,0 1,0:1,0 и pH среды 0.8-2. Промывание воды возвращают на приготовление исходного раствора сульфата алюминия и на стадию водно-кислотной обработки осадка сульфата кальция.
Процесс ведут при нагревании, при этом водный раствор сульфата алюминия обрабатывают кальцийсодержащим реагентом при pH среды реакционной массы 2-4,5. Последний используют в виде водной суспензии либо гидроксида кальция (известкового молока), либо карбоната кальция с массовым соотношением Ж:Т в пределах 1,25 2,75:1,0.
Соблюдение заявляемых параметров процесса обеспечивает получение в процессе синтеза осадка сульфата кальция в хорошо фильтрующейся и легко отмываемой от целевого продукта форме.
Водно-кислотная обработка осадка сульфата кальция позволяет сократить потери с ним алюминия, вводимого в технологический цикл.
Способ по настоящему изобретению реализуют следующим образом.
В водный раствор сульфата алюминия, получаемый либо растворением твердого сульфата алюминия-плава в воде или промывных (оборотных) водах, либо сернокислотным растворением гидроксида алюминия, с содержанием 6-10 мас. Al2O3, при температуре 90-100oC с регулируемой скоростью в течение 1-3 ч вводят водную суспензию карбоната или гидроксида кальция с массовым соотношением Ж: Т 1,5 2,75 1,0 до конечной величины pH среды реакционной массы 2-4,5. Реагенты дозируют в количестве, обеспечивающем получение целевого продукта-гидроксосульфата алюминия с основностью 33-66 мас. Процесс может быть описан следующими суммарными уравнениями:
Al2(SO4)3 + (3-a)CaCO3 + (3-a)H2O Al2(OH)6-2a(SO4)a + (3-а)CaSO4 + (3-a)CO2 + (3-a)H2O (1)
Al2(SO4)3 + (3-a)Ca(OH)2 Al2(OH)6-2a(SO4)a + (3-a)CaSO4 + (3-a)H2O (2)
где
"а" принимает значение в интервале 1-2.
Получаемую по (1) или (2) реакционную массу выдерживают при температуре синтеза в течение 0,5-1 ч, а затем фильтруют без промывки осадка сульфата кальция на фильтре во избежания гидролиза гидроксосульфата алюминия и, соответственно, потерь с осадком алюминия. Получаемый фильтрат является целевым продуктом водным раствором гидроксосульфата алюминия. Осадок сульфата кальция с фильтра подвергают водно-кислотной обработке. Последнюю осуществляют в течение 0,5-1 ч путем его репульпации в промывных водах с добавлением серной кислоты до pH среды 0,8 2 при температуре 80-90oC. Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре водой. Фильтрат с промывной водой (промывные воды) возвращают в процесс синтеза коагулянта (на приготовление исходных реагентов и на водно-кислотную обработку осадка сульфата кальция).
Повышение массового соотношения Ж:Т водной суспензии кальцийсодержащего реагента выше верхнего предела приводит к получению разбавленных растворов целевого продукта; понижение ниже нижнего к загустеванию реакционной массы, ухудшению фильтруемости ее.
Уменьшение продолжительности процесса ниже предела приводит к получению плохофильтрующихся осадков сульфата кальция.
Проведение водно-кислотной обработки осадка сульфата кальция при pH 0,8-2 обеспечивает снижение содержания алюминия в сульфате кальция до 0,8-1,2 мас. Al2O3, что позволяет в 2,5 раза уменьшить потери алюминия по сравнению с необработанным осадком. Проведение обработки при pH среды ниже нижнего предела не дает дополнительного эффекта, а повышение не обеспечивает отмывку осадка.
Уменьшение количества жидкой фазы в суспензии при водно-кислотной обработке затрудняет отмывку, особенно в области повышенных значений pH среды; повышение же экономически нецелесообразно.
Ниже приводятся примеры реализации предлагаемого способа получения коагулянта на основе гидроксосульфата алюминия.
Пример 1.
А. Водный раствор сульфата алюминия готовят, растворяя при 100-105oC 178,5 г. сульфата алюминия-плава с содержанием 14,5 мас. Al2O3 в 0,05 л воды. В полученный раствор с содержанием 11,3 мас. Al2O3 затем при перемешивании и температуре 95oC медленно, небольшими порциями в течение 1,5 ч вносят 136,5 г водной супензии гидроксида кальция с Ж:Т 2,75:1,0 и массовым содержанием 20,8 в пересчете на CaO до pH среды реакционной масс 3,8.
Гидроксид кальция дозируют из расчета получения целевого продукта с основностью 66,6 мас.
Полученную реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре 95oC в течение 0,5 ч. Затем реакционную массу с конечной величиной pH среды 3,8-4 фильтруют на вакуумной воронке со средней скоростью фильтрования по фильтрату 2 мл/см2•мин, получая 115 г влажного осадка сульфата кальция с содержанием 4,9 мас. Al2O3 и 0,23 л фильтрата - водного раствора гидроксосульфата алюминия, который является целевым продуктом и содержит 8,4 мас. Al2O3. Молярное соотношение Al:OH в нем составляет 1,0:1,94, а Al:SO4 1,0: 0,53.
Брутто-формула полученного коагулянта Al2(OH)3,88(SO4)1,06; основность продукта 64,7 мас.
Водно-кислотную обработку осадка сульфата кальция осуществляют, перенося его в реактор, куда предварительно вводят 0,08 л фильтрата после водно-кислотной обработки осадка от предыдущего опыта, содержащего (г/л): 37,5 Al2O3; 125 SO4; 1,5 Ca и дополнительно воду до получения суспензии с массовым отношением Ж: Твл. 1,5:1,0. Последнюю нагревают до 80oC и при перемешивании приливают 0,03 л 46,5% серной кислоты до pH среды 1,2 и после выдержки в течение 30 мин фильтруют со средней скоростью по фильтрату 3,8 мл/см2.мин; осадок на фильтре промывают 0,035 л горячей воды, получая 0,22 л фильтрата и промывных вод с содержанием (г/л): 33,3 Al2O3; 178 SO4; 1,9 Ca и 83 г влажного осадка сульфата кальция, содержащего 1,2 мас. Al2O3.
Потери алюминия с осадком составил 3,8 мас. от введенного с сульфатом алюминия.
Промывные воды после водно-кислотной обработки осадка используют в последующих примерах, вводя их на приготовление исходного раствора сульфата алюминия и на водно-кислотную обработку осадка сульфата кальция.
В. Аналогичный результат получают, используя водную суспензию карбоната кальция с массовым соотношением Ж:Т 1,5:1. Последнюю дозируют в течение 3 ч из расчета получения целевого продукта с основностью 33,3 мас.
Пример 2.
А. Поступают как в примере 1, но на растворение 178,5 г сульфата алюминия-плава берут 0,08 л промывных вод (фильтрата) после водно-кислотной обработки осадка сульфата кальция предыдущего опыта (пример 1), вводя с ним 1,6 г Al2O3 и 14,2 г SO4. Получают исходный раствор сульфата алюминия с содержанием 9,9 мас. Al2O3.
В приготовленный таким образом водный раствор сульфата алюминия при температуре 90oC медленно, в течение 2 ч небольшими порциями вносят 113,4 г водной суспензии карбоната кальция с Ж:Т 1,25:1,0 и массовым содержанием 23,1 мас. в пересчете на CaO до pH среды реакционной массы 3,7.
Карбонат кальция дозируют из расчета получения целевого продукта с основностью 50 мас.
Реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре 90oC в течение 1 ч и с pH среды около 4 фильтруют на вакуумной воронке со средней скоростью по фильтрату 3,4 мл/см2•мин.
Получают 105 г влажного осадка сульфата кальция с содержанием 4,2 мас. Al2O3 и 0,19 л фильтрата водного раствора гидроксосульфата алюминия, являющегося целевым продуктом, с содержанием 10,1 мас. Al2O3. Молярное соотношение Al:OH в нем составляет 1,0:1,49, а Al:SO4 1,0:0,755.
Брутто-формула полученного коагулянта Al2(OH)2,98(SO4)1,51; основность продукта 49,7 мас.
Водно-кислотную обработку осадка сульфата кальция осуществляют, репульпируя его в 0,14 л промывных вод (фильтрата) после аналогичной обработки осадка в предыдущем примере. Вводят дополнительно воду, и полученную суспензию с Ж:Tвл. 1,3:1,0 нагревают до 90oC, вводят 0,3 л 46,5% серной кислоты до pH 0,8-0,9 и после выдержки в течение 30 мин фильтруют со средней скоростью по фильтрату 4,1 мл/см2•мин.
Осадок сульфата кальция промывают на фильтре 0,035 л горячей воды, получая 0,15 л фильтрата и промывных вод с содержанием (г/л): 35,7 Al2O3; 1,4 Ca и 87 г влажного осадка сульфата кальция с содержанием 0,9 мас. Al2O3.
Потери алюминия с осадком составили 3 мас. от введенного с сульфатом алюминия.
Промывные воды после водно-кислотной обработки осадка сульфата кальция подают на приготовление исходных реагентов и на водно-кислотную обработку осадка сульфата кальция в последующих опытах.
В. Аналогичный результат получают, используя водную суспензию гидроксида кальция с массовым соотношением Ж:Т 2:1. Последнюю дозируют в течение 1,75 ч из расчета получения целевого продукта с основностью 41,7 мас.
Источники информации.
1. Пат. ФРГ N 3338624, МКИ С O1 F 7/68, 1984.
2. Пат. Франции N 2563513, МКИ С O1 F 7/74, 1985г. прототип.

Claims (3)

1. Способ получения коагулянта гидроксосульфата алюминия, включающий обработку водного раствора сульфата алюминия карбонат- или гидроксидсодержащим соединением с последующим отделением раствора гидроксосульфата алюминия от полученного осадка, отличающийся тем, что при обработке водного раствора сульфата алюминия в качестве карбонат-или гидроксидсодержащего соединения используют гидроксид или карбонат кальция с получением осадка сульфата кальция, обработку ведут при нагревании, при этом сульфат алюминия, гидроксид или карбонат кальция берут в количестве, обеспечивающем получение раствора гидроксосульфата алюминия с основностью 33,0 66,6 мас.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осадок сульфата кальция подвергают водно-кислотной обработке в течение 0,5 1,0 ч при массовом соотношении Ж Твл в пределах 1,5 1,0 1,0 и рН среды 0,8 - 2,0 с получением промывных вод.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что полученные промывные воды используют при приготовлении водного раствора сульфата алюминия и при водно-кислотной обработке осадка сульфата кальция.
RU95106921A 1994-09-29 1995-05-10 Способ получения коагулянта - гидроксосульфата алюминия RU2091309C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95106921A RU2091309C1 (ru) 1994-09-29 1995-05-10 Способ получения коагулянта - гидроксосульфата алюминия

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU94036403/26A RU94036403A (ru) 1994-09-29 1994-09-29 Способ получения коагулянта на основе гидроксосолей алюминия
RU94036403 1994-09-29
RU95106921A RU2091309C1 (ru) 1994-09-29 1995-05-10 Способ получения коагулянта - гидроксосульфата алюминия

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU94036403/26A Addition RU94036403A (ru) 1994-09-29 1994-09-29 Способ получения коагулянта на основе гидроксосолей алюминия

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU96113454A Division RU2102322C1 (ru) 1996-07-09 1996-07-09 Способ получения коагулянта на основе гидроксилхлорида алюминия

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU95106921A RU95106921A (ru) 1997-04-27
RU2091309C1 true RU2091309C1 (ru) 1997-09-27

Family

ID=20167289

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU95106921A RU2091309C1 (ru) 1994-09-29 1995-05-10 Способ получения коагулянта - гидроксосульфата алюминия

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2091309C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2683082C1 (ru) * 2018-05-31 2019-03-26 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Способ получения кальцийалюмосиликатного неорганического коагулянта

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент ФРГ N 3338624, кл. C 01 F 7/68, 1984. Патент Франции N 2563513, кл. C 01 F 7/74, 1985. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2683082C1 (ru) * 2018-05-31 2019-03-26 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Способ получения кальцийалюмосиликатного неорганического коагулянта

Also Published As

Publication number Publication date
RU95106921A (ru) 1997-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5726745B2 (ja) 一価のコハク酸塩の製造方法
JPH0131435B2 (ru)
RU2091309C1 (ru) Способ получения коагулянта - гидроксосульфата алюминия
RU2102322C1 (ru) Способ получения коагулянта на основе гидроксилхлорида алюминия
JPS61106422A (ja) 高純度塩基性炭酸ニツケルの製造方法
JP3333483B2 (ja) ホウ素含有水の処理方法及び処理剤
RU2089503C1 (ru) Способ получения коагулянта-гидроксохлорида алюминия
RU2254296C1 (ru) Способ получения карбоната стронция
SU806622A1 (ru) Способ очистки технологическихРАСТВОРОВ OT фТОРА и АлюМиНи
SU945076A1 (ru) Способ очистки фосфогипса
RU2209768C2 (ru) Способ получения сульфата калия
JP3593726B2 (ja) 硫酸と銅とを含む排水の処理方法
CN221027731U (zh) 一种利用钙镁浓缩液制备硝酸钠、硫酸镁、石膏的系统
SU1360591A3 (ru) Способ получени солей марганаца (11)
SU1733378A1 (ru) Способ получени гидрофосфата кальци
SU1002243A1 (ru) Способ получени гидроокиси магни
RU2220908C2 (ru) Способ получения алюмосодержащего коагулянта
SU1708901A1 (ru) Способ очистки растворов вольфрамата натри от примесей
JPS6312645B2 (ru)
RU2049068C1 (ru) Способ получения молибдата кальция
FR2496630A1 (fr) Preparation d'acide phosphoreux a partir de rejets industriels contenant des phosphites
BE1008532A6 (fr) Procede de recristallisation periodique du citrate tricalcique pour obtenir le citrate acide dicalcique.
RU2149828C1 (ru) Способ получения кормового дикальцийфосфата
SU1694700A1 (ru) Способ регенерации отработанных щелочных растворов дл травлени алюмини
RU2171227C1 (ru) Способ получения химически осажденного мела