RU2071340C1

RU2071340C1 - Method of matricary extract preparing

Info

Publication number: RU2071340C1
Authority: RU
Inventors: Исаак Отто; Карле Райнхольд; Делле Бернд
Original assignee: Дегусса Аг
Priority date: 1985-09-13
Filing date: 1985-09-13
Publication date: 1997-01-10

Abstract

FIELD: medicine, pharmacy. SUBSTANCE: method involves extraction of raw consisting of the dried matricary flowers and petals or fresh matricary petals. Part for the dried petals is (5-30) and for fresh petals - (15-100) weight parts per 100 parts dried plant raw. Extractant - ethanol or propanol at ratio raw : solvent = = 1:(2-20). Extraction is carried out for 15-180 min. The extracted flavones (as apigenine) and its glucose-derivative show spasmolytic activity. EFFECT: increased flavone content in extract.

Description

Изобретение относится к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности, и касается способа получения экстракта ромашки из ромашкового растительного сырья. The invention relates to medicine, namely to the pharmaceutical industry, and relates to a method for producing chamomile extract from chamomile plant materials.

Целью изобретения является повышение содержания флавонов. The aim of the invention is to increase the content of flavones.

При осуществлении данного способа применяют ромашковое растительное сырье (без мелочи и фракции лепестков) или обычное ромашковое лекарственное сырье, где частично отпавшие цветочные трубки и лепестки не удалены. Подлежащие экстрагированию цветы ромашкинапример цветы ромашки всех сортов вида (Matricaria recutita), по возможности должны храниться в обычных условиях не более одного года, поскольку в противном случае наблюдаются большие потери эфирного масла и его составных частей. Цветы ромашки должны быть высушены обычным способом. Например, под воздействием искусственного света или же с помощью сушки в присутствии солнечного света (температура, например, 30-70^oC, в некоторых случаях до 100^oC). Преимущественным образом сушку необходимо производить тотчас после сбора урожая в тонком слое (например толщиной 5-20 см), при температуре воздуха не выше 50^oC, причем избегая прямого солнечного света. В большинстве случаев содержание влаги в применяемом ромашковом лекарственном растительном сырье составляет 3-15% в особенности 8-10%
В частности, при осуществлении соответствующего изобретения может быть применено лекарственное растительное сырье (экстрагируемый материал) с содержанием 750 мг% например от 750 до 1200 мг% с содержанием азулена по меньшей мере 50 мг% например от 50 до 250 мг% и с содержанием бисаболола, по меньшей мере 150 мг% например от 150 до 300 мг% Речь может идти о диплоидной и тетраплоидной ромашке.When implementing this method, chamomile vegetable raw materials are used (without fines and petal fractions) or ordinary chamomile medicinal raw materials, where partially fallen flower tubes and petals are not removed. Chamomile flowers to be extracted, for example chamomile flowers of all varieties of the species (Matricaria recutita), should, if possible, be stored under normal conditions for no more than one year, because otherwise there will be large losses of essential oil and its constituent parts. Chamomile flowers should be dried in the usual way. For example, under the influence of artificial light or by drying in the presence of sunlight (temperature, for example, 30-70 ^o C, in some cases up to 100 ^o C). Advantageously, drying should be carried out immediately after harvesting in a thin layer (for example, 5-20 cm thick), at an air temperature of no higher than 50 ^o C, while avoiding direct sunlight. In most cases, the moisture content in the used chamomile medicinal plant material is 3-15%, in particular 8-10%
In particular, in the implementation of the corresponding invention can be applied medicinal plant material (extractable material) with a content of 750 mg%, for example from 750 to 1200 mg% with an azulene content of at least 50 mg%, for example from 50 to 250 mg% and with a bisabolol content, at least 150 mg%, for example, from 150 to 300 mg% It can be a diploid and tetraploid chamomile.

Применяемые лепестки могут быть получены от тех же ромашек, из которых получено лекарственное сырье, однако они также могут быть получены и от ромашек другого происхождения. Лепестки ромашек могут быть применены в свежем или высушенном виде. Под свежими лепестками подразумевают такие, которые экстрагируют в течение 24 ч после сбора или замораживают в течение этого времени. The petals used can be obtained from the same daisies from which the medicinal raw material was obtained, however, they can also be obtained from daisies of other origin. Chamomile petals can be applied fresh or dried. By fresh petals is meant those that are extracted within 24 hours after harvesting or frozen during this time.

Пример 1. Смесь, состоящую из 370 г цветов ромашки (эфирное масло 750 мг% азулен 42 мг% и 80 ч. (20%) лепестков (эфирное масло 196 мг% азулен 0,4 мг% экстрагируют при применении 2100 г этилового спирта (40 мас.) в лотковом смесителе при числе оборотов перемешивающего элемента 65 об./мин. Через 90 мин растительный сырьевой материал отжимают, после чего фильтруют. Содержание биологически активных веществ в экстракте составляет, мг%
азулен 10,4
эфирное масло 98,6
апигенин и глюкозиды апигенина (рассчит. в виде апигенина) 141,0
экстрактивные вещества 6,85
Пример 2. Смесь, состоящую из 240 г цветов ромашки (эфирное масло 750 мг% азулен 42 мг% и 60 г (20%) лепестков (эфирное масло, 195 мг% азулен 0,4 мг%), экстрагируют при применении 2100 г пропанола (33 мас.) в лотковом смесителе при скорости вращения 65 об./мин. Через 90 мин растительный сырьевой материал отжимают и фильтруют. Содержание биологически активных веществ в экстракте, мг%
азулен 4,9
эфирное масло 87,6
апигенин и глюкозиды апигенина (рассчит. в виде апигенина) 106,4
экстрактивные вещества 7,09
Пример 3 (добавление 5 мас. час. сушеных лепестков). Смесь, состоящую из 190 г цветков ромашки и 10 г сушеных лепестков ромашки, экстрагируют 1050 мл этанола (40 мас.) в смесителе при температуре 20^oC и частоте вращения смесительного устройства 65 об./мин.Example 1. A mixture consisting of 370 g of chamomile flowers (essential oil 750 mg% azulene 42 mg% and 80 parts (20%) of the petals (essential oil 196 mg% azulene 0.4 mg% extracted using 2100 g of ethyl alcohol ( 40 wt.) In a tray mixer at a speed of stirring element of 65 rpm./min After 90 minutes, the vegetable raw material is squeezed, and then filtered.The content of biologically active substances in the extract is, mg%
azulene 10.4
essential oil 98.6
apigenin and apigenin glucosides (calculated as apigenin) 141.0
extractive substances 6.85
Example 2. A mixture consisting of 240 g of chamomile flowers (essential oil 750 mg% azulene 42 mg% and 60 g (20%) of the petals (essential oil, 195 mg% azulene 0.4 mg%) is extracted using 2100 g of propanol (33 wt.) In a tray mixer at a rotation speed of 65 rpm./min After 90 minutes, the plant raw material is squeezed and filtered.The content of biologically active substances in the extract, mg%
azulene 4.9
essential oil 87.6
apigenin and apigenin glucosides (calculated as apigenin) 106.4
extractives 7.09
Example 3 (adding 5 wt. Hours. Dried petals). A mixture consisting of 190 g of chamomile flowers and 10 g of dried chamomile petals is extracted with 1050 ml of ethanol (40 wt.) In a mixer at a temperature of 20 ^o C and a rotational speed of the mixing device of 65 rpm.

Через 50 мин сырьевую массу отделяют и экстракт фильтруют. Содержание активных веществ в экстракте определяют известным образом, мг/100 г:
азулен 15,9
эфирное масло 95,4
апигенин-7-глюкозид 66,0
апигенин-7-ацетил-глюкозид 6,5
апигенин 6,2
Пример 4. 5 Мас. час. сушеных лепестков ромашки заменяют соответствующим эквивалентным количеством свежих лепестков (15 мас. час.).After 50 minutes, the feed was separated and the extract was filtered. The content of active substances in the extract is determined in a known manner, mg / 100 g:
azulene 15.9
essential oil 95.4
apigenin-7-glucoside 66.0
apigenin-7-acetyl-glucoside 6.5
apigenin 6.2
Example 4. 5 wt. hour. the dried chamomile petals are replaced with the corresponding equivalent amount of fresh petals (15 wt. hours).

Смесь, состоящую из 190 г сушеных цветков ромашки и 30 г свежих лепестков ромашки, экстрагируют 1030 мл этанола (41 мас.) в смесителе при температуре 20^oC и частоте вращения смесительного устройства 65 об./мин. Через 50 мин сырьевую массу отделяют и экстракт фильтруют. Содержание активных веществ в экстракте составляет, мг/100 г:
азулен 16,0
эфирное масло 96,0
апигенин-7-глюкозид 70,1
апигенин-7-ацетилглюкозид 7,2
апигенин 6,3
Пример 5 (добавление 30 мас. час. сушеных лепестков).The mixture, consisting of 190 g of dried chamomile flowers and 30 g of fresh chamomile petals, is extracted with 1030 ml of ethanol (41 wt.) In a mixer at a temperature of 20 ^o C and a rotational speed of the mixing device of 65 rpm. After 50 minutes, the feed was separated and the extract was filtered. The content of active substances in the extract is, mg / 100 g:
azulene 16.0
essential oil 96.0
apigenin-7-glucoside 70.1
apigenin-7-acetylglucoside 7.2
apigenin 6.3
Example 5 (addition of 30 wt. Hours. Dried petals).

Смесь, состоящую из 140 г сушеных цветков ромашки и 60 г сушеных лепестков, экстрагируют 1050 мл этанола (40 мас.) в смесителе при температуре 20^oC и частоте вращения смесительного устройства 65 об./мин. Через 50 мин сырьевую массу отделяют и экстракт фильтруют. Содержание активных веществ в экстракте определяют известным образом, мг/100 г:
азулен 14,0
эфирное масло 92,2
апигенин-7-глюкозид 112,5
апигенин-7-ацетилглюкозид 14,3
апигенин 9,4
Пример 6. Проведение опыта, в котором 30 мас. час. сушеных лепестков были заменены эквивалентным количеством свежих лепестков (100 мас. час.).A mixture of 140 g of dried chamomile flowers and 60 g of dried petals is extracted with 1050 ml of ethanol (40 wt.) In a mixer at a temperature of 20 ^o C and a rotational speed of the mixing device of 65 rpm. After 50 minutes, the feed was separated and the extract was filtered. The content of active substances in the extract is determined in a known manner, mg / 100 g:
azulene 14.0
essential oil 92.2
apigenin-7-glucoside 112.5
apigenin-7-acetylglucoside 14.3
apigenin 9.4
Example 6. The experiment, in which 30 wt. hour. dried petals were replaced with an equivalent amount of fresh petals (100 wt. hours.).

Смесь, состоящую из 140 г сушеных цветков ромашки и 200 г свежих лепестков, экстрагируют 917 мл этанола (46 мас.) в смесителе при температуре 20^oC и частоте вращения смесительного устройства 65 об./мин. Через 50 мин сырьевую массу отделяют и экстракт фильтруют.The mixture, consisting of 140 g of dried chamomile flowers and 200 g of fresh petals, is extracted with 917 ml of ethanol (46 wt.) In a mixer at a temperature of 20 ^o C and a rotational speed of the mixing device of 65 rpm. After 50 minutes, the feed was separated and the extract was filtered.

Содержание веществ в экстракте, мг/100 г:
азулен 13,7
эфирное масло 89,2
апигенин-7-глюкозид 128,0
апигенин-7-ацетилглюкозид 16,1
апигенин 11,2
Пример 7. Продолжительность экстрагирования 15 мин.The content of substances in the extract, mg / 100 g:
azulene 13.7
essential oil 89.2
apigenin-7-glucoside 128.0
apigenin-7-acetylglucoside 16.1
apigenin 11.2
Example 7. The duration of the extraction of 15 minutes

Смесь из 85 г цветков ромашки и 15 г лепестков ромашки экстрагируют 200 г этанола (40 мас.) в лотковом смесителе при числе оборотов смесителя 65 в 1 мин. Через 15 мин лекарственное растительное сырье отпрессовывают. После фильтрования определяют известным образом содержание биологически активного вещества, мг/100 г:
азулен 33,9
эфирное масло 206,8
апигенин-7-глюкозид 525,6
апигенин-7-ацетилглюкозид 18,9
апигенин 13,9
Пример 8. Продолжительность экстрагирования 180 мин.A mixture of 85 g of chamomile flowers and 15 g of chamomile petals is extracted with 200 g of ethanol (40 wt.) In a tray mixer with a mixer speed of 65 in 1 min. After 15 minutes, the medicinal plant material is pressed. After filtering, the biologically active substance content is determined in a known manner, mg / 100 g:
azulene 33.9
essential oil 206.8
apigenin-7-glucoside 525.6
apigenin-7-acetylglucoside 18.9
apigenin 13.9
Example 8. The duration of the extraction of 180 minutes

Как пример 7, однако продолжительность экстрагирования 180 мин, мг/100 г:
азулен 29,7
эфирное масло 230,8
апигенин-7-глюкозид 607,4
апигенин-7-ацетилглюкозид 18,1
апигенин 9,3
Пример 9. Для верхнего предела примененного экстрагента (20 мас. час. экстрагента на 1 мас. час. использованного лекарственного растительного сырья).As example 7, however, the extraction time is 180 min, mg / 100 g:
azulene 29.7
essential oil 230.8
apigenin-7-glucoside 607.4
apigenin-7-acetylglucoside 18.1
apigenin 9.3
Example 9. For the upper limit of the applied extractant (20 wt. Hours. Extractant per 1 wt. Hours. Used medicinal plant materials).

Смесь из 17 г цветков ромашки и 3 г лепестков ромашки экстрагируют 400 г этанола (40 мас.) в лотковом смесителе при числе оборотов смесителя 65 в 1 мин. Через 15 мин лекарственное растительное сырье отпрессовывают. После фильтрования определяют известным образом содержание биологически активного вещества, мг/100 г:
азулен 7,7
эфирное масло 80,4
апигенин-7-глюкозид 86,1
апигенин-7-ацетилглюкозид 1,4
апигенин 2,2
Пример 10 (экстракция чистым этанолом).A mixture of 17 g of chamomile flowers and 3 g of chamomile petals is extracted with 400 g of ethanol (40 wt.) In a tray mixer with a mixer speed of 65 in 1 min. After 15 minutes, the medicinal plant material is pressed. After filtering, the biologically active substance content is determined in a known manner, mg / 100 g:
azulene 7.7
essential oil 80.4
apigenin-7-glucoside 86.1
apigenin-7-acetylglucoside 1.4
apigenin 2.2
Example 10 (extraction with pure ethanol).

Смесь из 320 г цветов ромашки (эфирное масло 800 мг% азулен 50 мг%) и 80 г лепестков (эфирное масло 150 мг% азулен 5 мг%) экстрагируют с помощью 2100 г этанола (96 мас.) в смесителе при числе оборотов в 1 мин 65. Спустя 90 мин аптекарское сырье отжимают и экстракт фильтруют. В экстракте известным образом определяют содержание биологически активного вещества, мг%
азулен 11,8
эфирное масло 148
апигенин и апигенинглюкозиды (рассчит. в качестве апигенина) 215
экстрактивное вещество 5,3
Пример 11. Смесь из 240 г цветов ромашки (как в примере 1) и 60 г лепестков (как в примере 1) экстрагируют с помощью 2100 г пропанола-2 (100 мас.) в смесителе аналогично примеру 1 и анализируют, мг%
азулен 6,3
эфирное масло 120
апигенин и апигенинглюкозиды (рассчит. в качестве апигенина) 163
экстрактивные вещества 5,9%
По сравнению с известным способом значительно повышается содержание флавонов, определяемое по апигенину и глюкозиду апигенина, которые обладают спазмолитической активностью.A mixture of 320 g of chamomile flowers (essential oil 800 mg% azulene 50 mg%) and 80 g of petals (essential oil 150 mg% azulene 5 mg%) are extracted with 2100 g of ethanol (96 wt.) In a mixer at a speed of 1 min 65. After 90 min, the pharmaceutical raw materials are squeezed and the extract is filtered. In the extract in a known manner determine the content of biologically active substances, mg%
azulene 11.8
essential oil 148
apigenin and apigeninglucosides (calculated as apigenin) 215
extractive substance 5.3
Example 11. A mixture of 240 g of chamomile flowers (as in example 1) and 60 g of petals (as in example 1) is extracted with 2100 g of propanol-2 (100 wt.) In a mixer as in example 1 and analyzed, mg%
azulene 6.3
essential oil 120
apigenin and apigeninglucosides (calculated as apigenin) 163
extractive substances 5.9%
Compared with the known method, the content of flavones is significantly increased, determined by apigenin and apigenin glucoside, which have antispasmodic activity.

Claims

A method of obtaining a chamomile extract by extracting pharmacy raw materials with alcohols or water-containing alcohols, characterized in that, in order to increase the flavono content, dried flowers with the addition of dried or fresh chamomile petals are used as raw materials, the fraction of dried petals being 5 30 or 15 100 wt. h fresh petals per 100 parts by weight dried plant material, ethanol or propanol is used as the alcohol with a ratio of solvent to raw material of 1 2 20 and extraction time of 15 180 minutes.