RU2065430C1 - Способ получения 1,1,1,3,3-пентафторпропана - Google Patents
Способ получения 1,1,1,3,3-пентафторпропана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2065430C1 RU2065430C1 RU94019408A RU94019408A RU2065430C1 RU 2065430 C1 RU2065430 C1 RU 2065430C1 RU 94019408 A RU94019408 A RU 94019408A RU 94019408 A RU94019408 A RU 94019408A RU 2065430 C1 RU2065430 C1 RU 2065430C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pentachloropropane
- sbcl
- catalyst
- hydrogen fluoride
- reactor
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения 1,1,1,3,3-пентафторпропана (хладон - 245fa), являющегося озонобезопасным хладоном, который может быть использован в качестве хладоагента, пропелента, вспенивающего агента и растворителя. Техническая задача, решаемая изобретением, - повышение выхода целевого продукта, упрощение процесса производства 1,1,1,3,3-пентафторпропана и расширение сырьевой базы. Данная задача решается путем взаимодействия 1,1,1,3,3 -пентахлорпропана с фтороводородом при температуре процесса 50-160oС и давлении 5-25 кгс/см2 в присутствии катализатора, состоящего из смеси пятихлористой сурьмы и фтороводорода в мольном соотношении SbCL5/HF от 1-70 до 1-1,8 и при нагрузке на катализатор 0,08-1 кг 1,1,1,3,3-пентахлорпропана/кг SbCl5 x час. 2 табл.
Description
Изобретение относится к способу получения 1,1,1,3,3-пентафторпропана (хладон 245fa), являющегося озонобезопасным хладоном, который может быть использован в качестве хладоагента, пропелента, вспенивающего агента и растворителя.
Известен способ получения 1,1,1,3,3-пентафторпропана реакцией 1,1,1,3,3-пентафтор-2,2,3-трихлорпропана с водородом (см. патент США N 2942036). Недостатком способа является дефицитность хлорфторорганического сырья, большой расход водорода (требуется 1,5-4 моля водорода на 1 моль сырья) и проблдема его дальнейшей утилизации, высокие температуры, вызывающие коррозию оборудования, невысокий выход целевого продукта (до 60%).
Способа получения 1,1,1,3,3-пентафторпропана путем фторирования 1,1,1,3,3-пентахлорпропана фтороводородом на сурьмяном катализаторе не выявлено.
Техническая задача, решаемая изобретением, повышение выхода целевого продукта, упрощение процесса производства 1,1,1,3,3-пентафторпропана и расширение сырьевой базы.
Данная задача решается путем взаимодействия 1,1,1,3,3-пентахлорпропана с фтороводородом при температуре процесса 50-160oС и давлении 5-25 кгс/см2 в присутствии катализатора, состоящего из смеси пятихлористой сурьмы и фтороводорода в мольном соотношении SbCl5/HF от 1-70 до 1-1,8 и при нагрузке на катализатор 0,08-1 кг 1,1,1,3,3-пентахлорпропана/кг SbCl5 х час.
Техническая сущность изобретения заключается в проведении процесса получения 1,1,1,3,3-пентафторпропана фторированием 1,1,1,3,3-пентахлорпропана фтороводородом в присутствии каталиатора, представляющего собой смесь SbCl5 и HF при условиях, указанных выше.
Как показали анализы содержимого реактора, катализатор представляет собой соединения, имеющие брутто-формулу SbF3,2Cl1,8 SbF4,1Cl0,9, что достигается использованием избытка фтороводорода. Такой катализатор обладает высокой фторирующей активностью, что обеспечивает замещение всех 5 атомов хлора в молекуле 1,1,1,3,3-пентахлорпропана на фтор.
Показано, что более предпочтительным является подача 1,1,1,3,3-пентахлорпропана в смесь SbCl5 и HF, чем подача HF в смесь SbCl5 и 1,1,1,3,3-пентахлорпропана, так как в последнем случае имеет место разложение хлорорганического сырья с образованием смолы. Повышение давления способствует увеличению выхода целевого продукта за счет лучшей конденсации непрореагировавших промежуточных продуктов в обратном холодильнике и возврат их обратно в реактор.
Пример 1. Синтез 1,1,1,3,3-пентафторпропана проводили на установке, которая состояла из реактора вместимостью 40 л, обогреваемого паром, снабженного обратным холодильником с площадью теплообмена 0,025 м, охлаждаемого рассолом с температурой -20 -40oС. Газообразные продукты реакции поступали в обратный холодильник на дистилляцию; конденсирующиеся продукты стекали в реактор. Газы, выходящие из холодильника, поступали в сборник, охлаждаемый рассолом с температурой -40oС. Несконденсировавшиеся газы, содержащие в основном HCl, направлялись на водную адсорбцию. После окончания реакции содержимое реактора переконденсировалось в охлаждаемый сборник, после чего содержимое которого пропускалось через адсорбер, заполненный Al2O3, и затем продукт собирался и анализировался.
В реактор загружали 35 кг (0,12 кмоль) SbCl5 и 22,5 г (0,1 кмоль) 1,1,1,3,3-пентахлорпропана. Содержимое реактора разогревали до 80oС и затем по сифону подавали фтороводород со скоростью 5 кг/час всего подали 20 кг (1 кмоль). В реакторе поддерживали давление 10 кгс/см2. Выход продукта составлял 20% Органическая фаза, слитая из реактора, являлась смолообразным продуктотм, хромотографический анализ которого показал наличие более 20 веществ.
Пример 2. Использовалось то же оборудование, что и в примере 1, но в реактор загружали 35 кг (0,12 кмоль) SbCl5 и через сифон 20 кг (1 кмоль) HF. Давление поддерживали 10 кгс/см2. Содержимое разогревали до 80oС и затем по сифону подавали 1,1,1,3,3-пентахлорпропан со скорстью 5 кг/час всего подали 22,5 кг (0,1 кмоль). Выход целевого продукта составил 55% Смола в реакторе отсутствовала.
Примеры 3-7. Использовалось оборудвание и загрузка компонтов как и в примере 2, но опыты велись при ряде температур и давлении 20 кгс/см2. Результаты опытов показаны в табл.1.
Пример 8. Использовано оборудование как и в примере 2, но с целью увеличения выхода продукта над реактором устанавливалась насадочная колонна высотой 3 м и диаметром 200 мм, снабженная дефлегматором с площадью теплообмена 0,25 м2, охлаждаемым рассолом с температурой -20 - -40oС. Процесс велся с непрерывной подачей HF со скоростью 2,3 кг/час и 1,1,1,3,3-пентахлорпропана со скоростью 5 кг/час. Температура процесса составляла 120oC, давление 210 кг/см2. Выход продукта составил 95%
Пример 9. То же, что и в примере 8, но 1.1.1.3.3-пентахлорпропан (ТХП) подавали со скоростью 10 кг/час, HF 4,6 кг/час. Выход составил 95%
Примеры 10-14. То же, что и в примере 8, но опыты велись при температуре 100oС и давлении 20 кгс/см2 и при различных соотношениях SbCl5 и HF. Результаты представлены в табл.2. ТТТ1 ТТТ2
Пример 9. То же, что и в примере 8, но 1.1.1.3.3-пентахлорпропан (ТХП) подавали со скоростью 10 кг/час, HF 4,6 кг/час. Выход составил 95%
Примеры 10-14. То же, что и в примере 8, но опыты велись при температуре 100oС и давлении 20 кгс/см2 и при различных соотношениях SbCl5 и HF. Результаты представлены в табл.2. ТТТ1 ТТТ2
Claims (1)
- Способ получения 1,1,1,3,3-пентафторпропана на основе полихлорпропана, отличающийся тем, что в качестве полихлорпропана используют 1,1,1,3,3-пентахлорпропан, который подвергают взаимодействию с фтороводородом в присутствии катализатора, состоящего из смеси пятихлористой сурьмы с фтороводородом при молярном соотношении SbCl5 HF 1:70 1,8, при нагрузке на катализатор 0,08 1,00 кг 1,1,1,3,3-пентахлорпропана/кг SbCl5•ч при 50 160°С и 5 25 кгс/см2 с последующим выделением целевого продукта.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94019408A RU2065430C1 (ru) | 1994-05-26 | 1994-05-26 | Способ получения 1,1,1,3,3-пентафторпропана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94019408A RU2065430C1 (ru) | 1994-05-26 | 1994-05-26 | Способ получения 1,1,1,3,3-пентафторпропана |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU94019408A RU94019408A (ru) | 1996-01-10 |
RU2065430C1 true RU2065430C1 (ru) | 1996-08-20 |
Family
ID=20156416
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU94019408A RU2065430C1 (ru) | 1994-05-26 | 1994-05-26 | Способ получения 1,1,1,3,3-пентафторпропана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2065430C1 (ru) |
-
1994
- 1994-05-26 RU RU94019408A patent/RU2065430C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент США N 2942036, кл. 570-176, 1934. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US7253328B2 (en) | Method for producing vinyl chloride monomer | |
US8907149B2 (en) | Process for the production of chlorinated propenes | |
AU702786B2 (en) | Process for the production of difluoromethane | |
US3968178A (en) | Chlorination of hydrocarbons | |
US20050177012A1 (en) | Halocarbon production processes, halocarbon separation processes, and halocarbon separation systems | |
CN100500625C (zh) | 一种二氟甲烷生产工艺 | |
JPS608969B2 (ja) | トリクロルシランの連続製造法 | |
US3055955A (en) | Process for the production of vinyl chloride | |
JPS61134359A (ja) | N‐ビニルホルムアミドの製法 | |
RU2065430C1 (ru) | Способ получения 1,1,1,3,3-пентафторпропана | |
SU602115A3 (ru) | Способ получени мочевины | |
US20090149681A1 (en) | Method for preparing 1,1,1,3,3-pentafluoropropane | |
US4324930A (en) | 2,3-Dichloro-2-trifluoromethyl-1,1,1,3,4,4,5,5,5-nonafluoropentane and process for its manufacture | |
JP3572619B2 (ja) | ジフルオロメタンの製造方法 | |
US4049729A (en) | Chlorination of butadiene | |
US3059035A (en) | Continuous process for producing methyl chloroform | |
EP0501501B1 (en) | Method for the preparation of methyl chloride from carbon tetrachloride and methyl alcohol | |
EP0777637A1 (en) | A process for preparing 1,1,1-trifluoroethane | |
WO1993011093A1 (en) | Production of 1,1,1-trifluoro-2-chloroethane and/or 1,1,1,2-tetrafluoroethane | |
US4986975A (en) | Process for purifying hydrogen chloride from pyrolysis of 1,2-dichloroethane | |
US4334111A (en) | Process for preparing substituted benzotrihalides | |
JPH06263657A (ja) | ジフルオロメタンの製造法 | |
JPH06263658A (ja) | ジフルオロメタンの製法 | |
US3178482A (en) | Process for fluorinating chlorofluorocyclopentenes | |
KR0134544B1 (ko) | 디플루오로메탄의 제조방법 |