RU2063411C1

RU2063411C1 - PROCESS FOR PREPARING γ-FRACTION OF GELATIN

Info

Publication number: RU2063411C1
Authority: RU
Inventors: Н.В. Долганова; Г.С. Кубасов; П.М. Завлин; А.В. Школа; И.В. Михайлов; Ю.Т. Пименов
Original assignee: Долганова Наталья Вадимовна
Priority date: 1992-08-24
Filing date: 1992-08-24
Publication date: 1996-07-10

Abstract

FIELD: glue-gelatin and photographic industries. SUBSTANCE: to prepare g-fraction of gelatin, collagen-containing raw material includes fish scale, the raw material is macarated with acid, preferably hydrochloric, sulfuric, nitric, acetic or formic at pH of 4.0-5.2 for 12-16 hours, decalcification is carried out with 1.5% solution of hydrochloric or sulfuric or nitric acid for 3-10 minutes and broth is cooked successively at 55 C and 65 C and liquid coefficient of 1:2. EFFECT: more efficient preparation process. 3 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к рыбной промышленности, в частности к производству желатины, клеящих веществ, красок и лаков на его основе, матричных листов в печатном деле, желатинирования взрывчатых составов, использования в лекарственных препаратах, в фотографических целях для нанесения фоточувствительного слоя на фотобумагу. The invention relates to the fishing industry, in particular to the production of gelatin, adhesives, paints and varnishes based on it, matrix sheets in printing, gelation of explosive compositions, use in medicines, for photographic purposes for applying a photosensitive layer to photo paper.

Известны следующие технологии получения желатины:
щелочная обработка;
кислотная обработка;
экстракция паром.The following gelatin production techniques are known:
alkaline treatment;
acid treatment;
steam extraction.

Кислотная обработка коллагена заключается в продолжительном набухании сырья в минеральных кислотах при pH 4 5 с последующей экстракцией различных желатиновых фракций. The acid treatment of collagen consists in prolonged swelling of the raw material in mineral acids at pH 4-5, followed by extraction of various gelatin fractions.

Щелочная обработка коллагеносодержащего сырья состоит в известковании сырья в течении 10 месяцев. По окончании избыток гидрооксида кальция нейтрализуют кислотой и завершают процесс экстракцией, как и при кислотной обработке. Основным промышленным способом является получение желатины из коллагена это экстракция паром высокого давления [1, 2]
Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому результату является способ получения желатины из животного сырья [3] заключающийся в измельчении костного и мягкого коллагеносодержащего сырья, мацерации кислотой, промывку водой, золение щелочным раствором известковой суспензии, обеззоливание с использованием кислоты, варку с получением бульона, который сепарируют, фильтруют, упаривают и сушат.The alkaline treatment of collagen-containing raw materials consists in liming the raw materials for 10 months. At the end, the excess calcium hydroxide is neutralized with acid and the process is completed by extraction, as in the acid treatment. The main industrial method is to obtain gelatin from collagen is the extraction with high pressure steam [1, 2]
The closest in technological essence and the achieved result is a method for producing gelatin from animal raw materials [3], which consists in grinding bone and soft collagen-containing raw materials, acid maceration, washing with water, gelling with an alkaline solution of lime suspension, desalination using acid, cooking to produce a broth that separated, filtered, evaporated and dried.

Существенным недостатком известного способа является то, что получаемый желатин имеет непостоянное соотношение альфа-, бета- и гамма-фракций, что затрудняет практическое использование, в частности для фотографических эмульсий. Кроме того, перечисленные способы обработки вообще не приемлемы для рыбного сырья. A significant disadvantage of this method is that the resulting gelatin has a variable ratio of alpha, beta and gamma fractions, which complicates the practical use, in particular for photographic emulsions. In addition, the listed processing methods are generally not acceptable for fish raw materials.

Целью изобретения является получение желатины чистой гамма-фракции. The aim of the invention is to obtain gelatin pure gamma fraction.

Поставленная цель достигается тем, что рыбную чешую заливают раствором любой из кислот с концентрацией от 1 5 соляной, серной, азотной, уксусной, муравьиной с рН 4 5,2 и мацерацию проводят в течении 12 16 часов при температуре 20 27^oС. Жидкостной коэффициент ЖК 1 2. Длительность этого процесса зависит от вида сырья и характера его предварительной обработки. Обработанное сырье промывают, нейтрализуют ополаскиванием в 1 растворе любой кислоты. Перед варкой чешую золят раствором кальциевой щелочи Са(ОН)₂ 20 г на 1 литр воды, ЖК 1 2, температура процесса 20 - 27^oС в течение 12 часов. Затем сырье обеззоливают раствором любой из кислот соляной, серной, азотной в течение 3 10 минут (оптимально 5 минут), концентрация раствора 1 5
Подготовленное таким образом сырье загружают в варочный котел, заливают водой ЖК 1 2 и варят в 2 этапа при температуре 55^oС, вторую варку осуществляют при температуре 65^oС. Продолжительность каждого этапа 2 3 часа. Полученный после варки бульон сливают и направляют на дальнейшую обработку по известной технологии очистка, упаривание, дубление, сушка, в результате чего получается готовый продукт высококачественная желатина. Проведенные исследования молекулярно-массового распределения полученного продукта (см. фиг. 1) показали, что это практически чистая (до 90) гамма-фракция желатины.This goal is achieved by the fact that the fish scales are poured with a solution of any of the acids with a concentration of 1 to 5 hydrochloric, sulfuric, nitric, acetic, formic with a pH of 4 5.2 and maceration is carried out for 12 16 hours at a temperature of 20 27 ^o C. Liquid coefficient ZhK 1 2. The duration of this process depends on the type of raw material and the nature of its preliminary processing. The processed raw materials are washed, neutralized by rinsing in 1 solution of any acid. Before cooking, the scales are coated with a solution of calcium alkali Ca (OH) ₂ 20 g per 1 liter of water, LC 1 2, the process temperature 20 - 27 ^o C for 12 hours. Then the raw material is anesthetized with a solution of any of the hydrochloric, sulfuric, nitric acids for 3 to 10 minutes (optimally 5 minutes), the concentration of the solution is 1 5
The raw material thus prepared is loaded into a digester, filled with LC 1 2 water and boiled in 2 stages at a temperature of 55 ^o C, the second cooking is carried out at a temperature of 65 ^o C. The duration of each stage is 2 3 hours. The broth obtained after cooking is poured and sent for further processing according to the known technology of cleaning, evaporation, tanning, drying, as a result of which the finished product is obtained high-quality gelatin. Studies of the molecular weight distribution of the obtained product (see Fig. 1) showed that this is a practically pure (up to 90) gamma fraction of gelatin.

При получении желатины из рыбной чешуи выход чистой гамма-фракции составляет 5 10 от массы чешуи. Upon receipt of gelatin from fish scales, the yield of pure gamma fraction is 5 10 by weight of the scales.

Пример 1. Один килограмм рыбной чешуи заливаем 2 раствором соляной кислоты ЖК 1 (1,5 2,0) и выдерживаем в течение 12 16 часов при температуре 20 27^oC, затем чешую промываем, нейтрализуем ополаскиванием в 1 растворе соляной кислоты, золим раствором Са(ОН)₂ 20 г щелочи на 1 л воды, соотношение массы чешуи и раствора 1 2, в течение 2 часов, обеззоливаем 1 раствором HCl в течение 10 минут ЖК 1 2 заливаем водой также в соотношении 1 2 и варим при температуре 55^oС и 66^oС в течение 2 3 часов. Бульон отделяем на центрифуге или фильтруем, затем его упариваем, а потом высушиваем, молекулярная масса полученного продукта составляет до 90 чистой гамма-фракции (см. фиг. 2), выход сухого продукта 5 10 от массы чешуи.Example 1. One kilogram of fish scale is poured 2 with a solution of hydrochloric acid LC 1 (1.5 2.0) and maintained for 12 16 hours at a temperature of 20 27 ^o C, then the scales are washed, neutralized by rinsing in 1 hydrochloric acid solution, with a solution of gold Ca (OH) ₂ 20 g of alkali per 1 liter of water, the ratio of the weight of the scales and the solution is 1 2, for 2 hours, anesthetized with 1 HCl solution for 10 minutes, LCD 1 2 pour water also in the ratio of 1 2 and cook at a temperature of 55 ^o C and 66 ^o C for 2 3 hours. The broth is separated in a centrifuge or filtered, then it is evaporated and then dried, the molecular weight of the resulting product is up to 90 pure gamma fractions (see Fig. 2), the yield of dry product is 5 10 by weight of the scales.

Пример 2. Один килограмм рыбной чешуи заливаем 3 раствором серной кислоты при ЖК 1 (1,5 2,0) и выдерживаем в течение 12 -16 часов. Далее технология получения желатины аналогична описанию в примере 1, но обеззоливание проводится в 3 растворе серной кислоты в течение 3 минут. Example 2. One kilogram of fish scale is poured 3 with a solution of sulfuric acid at an LCD of 1 (1.5 2.0) and maintained for 12 -16 hours. Further, the technology for producing gelatin is similar to the description in Example 1, but the desolation is carried out in 3 sulfuric acid solution for 3 minutes.

Пример 3. Один килограмм рыбной чешуи заливаем 4 раствором азотной кислоты при ЖК 1: (1,5 2,0) и выдерживаем в течение 12 16 часов. Далее технология получения желатины аналогична описанию в примерах 1, 2, но обеззоливание проводится в 4 растворе азотной кислоты в течение 5 минут. Example 3. One kilogram of fish scale is poured 4 with a solution of nitric acid with an LCD of 1: (1.5 2.0) and maintained for 12 16 hours. Further, the technology for producing gelatin is similar to the description in examples 1, 2, but the desalination is carried out in 4 nitric acid solution for 5 minutes.

Пример 4. Один килограмм рыбной чешуи заливаем 5 раствором уксусной кислоты при ЖК 1 (1,5 2.0) и выдерживаем в течение 12 16 часов. Далее технология получения желатины аналогична описанию в примерах 1,2,3, но обеззоливание проводится 5 раствором уксусной кислоты в течение 5 минут. Example 4. One kilogram of fish scale is poured with 5 acetic acid solution at LC 1 (1.5 2.0) and maintained for 12 16 hours. Further, the technology for producing gelatin is similar to the description in examples 1,2,3, but the desalination is carried out with 5 acetic acid solution for 5 minutes.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в том, что из рыбного коллагеносодержащего сырья последовательной кислотощелочной обработкой вырабатывается желатина чистой гамма-фракции. The technical and economic efficiency of the proposed method consists in the fact that pure gamma fraction gelatin is produced from fish collagen-containing raw materials by sequential acid-base treatment.

Предварительную обработку можно механизировать и проводить в одном экстракторе, т. е. при минимальных затратах основных средств. В результате такой комбинации процесс обработки значительно сокращается по времени, а применение слабых растворов кислот и щелочи, более мягкие режимы термообработки позволяют уменьшить энергозатраты на нагревание и исключает деструкцию линейных макромолекул. В итоге, получаем чистую гамма-фракцию желатины с содержанием чистого коллагена до 90 для использования ее в фотографических эмульсиях, в медицинских целях. Pretreatment can be mechanized and carried out in a single extractor, that is, at a minimum cost of fixed assets. As a result of this combination, the processing process is significantly reduced in time, and the use of weak solutions of acids and alkalis, milder heat treatment modes can reduce the energy consumption for heating and eliminates the destruction of linear macromolecules. As a result, we obtain a pure gamma fraction of gelatin with a pure collagen content of up to 90 for use in photographic emulsions, for medical purposes.

Claims

1. A method of obtaining a g-fraction of gelatin, including maceration of collagen-containing raw materials, ashing, desalting with strong mineral acid, cooking the broth, filtering, evaporating and drying, characterized in that fish scale is used as collagen-containing raw materials, the broth is cooked sequentially at 55 and 65 ^o With and a liquid ratio of 1: 2.

2. The method according to claim 1, characterized in that the maceration is carried out with an acid, mainly hydrochloric, sulfuric, nitric, acetic or formic, at a pH of 4.0-5.5 for 12-16 hours

3. The method according to claim 1, characterized in that the anesthesia is carried out with a 1-5% solution of hydrochloric or sulfuric or nitric acid for 3-10 minutes.