RU2057067C1

RU2057067C1 - Method for production of activated carbon

Info

Publication number: RU2057067C1
Application number: RU93003386A
Authority: RU
Inventors: О.Л. Крайнова; В.М. Мухин; В.Ф. Спирнов; В.К. Анищенко; В.А. Карев; Ю.И. Максимов; В.А. Соснихин
Original assignee: Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика"
Priority date: 1993-01-19
Filing date: 1993-01-19
Publication date: 1996-03-27

Abstract

FIELD: production of activated carbon. SUBSTANCE: production of activated carbon includes pressing of ground carbon-containing material, its carbonization by heating up to 650-750 C at heating rate of 60-80 C/min, activation in the medium of steam up to total pore volume of 0.8-2.0 cu.cm/g and crushing the mass to obtain particles sizing 0.05-0.5 mm. EFFECT: higher efficiency. 2 cl, 2 tbl

Description

Изобретение относится к получению активных углей и может быть использовано в электроугольной, графитовой, шинной промышленности. The invention relates to the production of activated carbons and can be used in the coal, graphite, tire industry.

Известен способ получения активного угля путем прессования измельченного углеродсодержащего материала, карбонизации полученных гранул до 1050^оС со скоростью нагрева 200-300^оС в минуту и активации в среде двуокиси углерода при 850-900^оС.A method of producing active carbon by compressing particulate carbonaceous material, carbonizing the resulting granules to 1050 ^C at a heating rate ^of 200-300 per minute and activating in carbon dioxide at 850-900 ° ^C.

Недостатком известного способа является невысокая адсорбционная способность получаемого активного угля при очистке питьевой воды от низко- и среднемолекулярных токсичных веществ, например, фенола и йода в динамических условиях. The disadvantage of this method is the low adsorption ability of the resulting activated carbon in the purification of drinking water from low and medium molecular weight toxic substances, for example, phenol and iodine under dynamic conditions.

Цель изобретения повышение адсорбционной способности получаемого активного угля при очистке питьевой воды от низко- и среднемолекулярных токсичных веществ в динамических условиях. The purpose of the invention is to increase the adsorption capacity of the resulting activated carbon in the purification of drinking water from low and medium molecular weight toxic substances under dynamic conditions.

Цель достигается предлагаемым способом, включающим прессование измельченного углеродсодержащего материала, карбонизацию гранул до 650-750^оС со скоростью нагрева 60-80^оС/мин, активацию гранул в среде водяного пара до суммарного объема пор 0,8-2,0 см³/г и дробление гранул до размеров частиц 0,05-0,5 мм.The aim proposed is achieved by a method comprising compressing particulate carbonaceous material, carbonizing the granules to 650-750 ^C at a heating rate ^of 60-80 C / min, the activation of the granules in water vapor to the total pore volume of 0.8-2.0 cm ³ / g and crushing of granules to particle sizes of 0.05-0.5 mm

Способ осуществляется следующим образом. Измельченный углеродсодержащий материал смешивают со связующим до образования однородной пасты, которую гранулируют на шнековом прессе через фильеры с диаметром отверстий 1-3 мм. Сырые гранулы карбонизуют во вращающейся или шахтной печи до температуры 650-750^оС при скорости нагрева 60-80^оС/мин и затем активируют во вращающейся или шахтной печи при температуре 850-950^оС водяным паром, подаваемым из расчета 10-12 кг на 1 кг карбонизованных гранул, до суммарного объема пор 0,8- 2,0 см³/г. Продукт подвергают дроблению на дробилке любого типа до размеров частиц 0,05-0,5 мм.The method is as follows. The crushed carbon-containing material is mixed with a binder until a homogeneous paste is formed, which is granulated on a screw press through dies with a hole diameter of 1-3 mm. Raw granules carbonized in a rotary kiln or a shaft to a temperature of 650-750 ^C at a heating rate ^of 60-80 C / min and then activated in a rotating furnace or shaft at a temperature of 850-950 ^{° C} by steam supplied from the calculating 10-12 kg per 1 kg of carbonized granules, to a total pore volume of 0.8 - 2.0 cm ³ / g The product is crushed on a crusher of any type to a particle size of 0.05-0.5 mm.

П р и м е р 1. 3,5 кг каменного угля марки СС (ГОСТ 10355-76) и 3,5 кг полукокса длиннопламенного угля марки Д (ГОСТ 5442-74), измельченных в шаровой мельнице до размеров частиц 5-90 мкм, смешивают с 3,0 кг лесохимической смолы (ТУ 13-4000-77-160-84) и 5,0 л воды. Процесс смешения осуществляют при 50^оС в течение 12-15 мин. Затем пасту подают в загрузочную камеру шнекового пресса и осуществляют грануляцию через фильеры с диаметром отверстий 1,7 мм. Карбонизацию гранул осуществляют до 650^оС при скорости нагрева 60^оС/мин. Активацию проводят во вращающейся печи в среде водяного пара при 900^оС до суммарного объема пор 0,8 см³/г. Расход пара поддерживают в пределах 10-12 кг на 1 кг активного угля. Дробление осуществляют до размеров частиц 0,05 мм. Выход продукта составляет 50% Адсорбционная способность полученного активного угля по йоду составляет 91 мин, а по фенолу 22 мин.PRI me R 1. 3.5 kg of coal brand SS (GOST 10355-76) and 3.5 kg of semi-coke long-flame coal grade D (GOST 5442-74), crushed in a ball mill to a particle size of 5-90 microns , mixed with 3.0 kg of wood chemical resin (TU 13-4000-77-160-84) and 5.0 l of water. The mixing process is carried out at 50 ^about C for 12-15 minutes. Then the paste is fed into the loading chamber of the screw press and granulation is carried out through dies with a hole diameter of 1.7 mm. The carbonization of the granules is carried out up to 650 ^about With a heating rate of 60 ^about C / min Activation is carried out in a rotary kiln in a medium of water vapor at 900 ^about C to a total pore volume of 0.8 cm ³ / year Steam consumption is maintained within 10-12 kg per 1 kg of activated carbon. Crushing is carried out to a particle size of 0.05 mm. The product yield is 50%. The adsorption capacity of the obtained activated carbon for iodine is 91 minutes, and for phenol 22 minutes.

П р и м е р 2. Аналогичен примеру 1, за исключением того, что карбонизацию осуществляют до 750^оС при скорости нагрева 80^оС/мин, а активацию ведут до суммарного объема пор 2,0 см³/г. Дробление проводят до размеров частиц 0,5 мм. Выход продукта составил 54% Адсорбционная активность полученного активного угля по йоду составляет 92 мин, по фенолу 29 мин.PRI me R 2. Similar to example 1, except that the carbonization is carried out up to 750 ^about With a heating rate of 80 ^about C / min, and the activation is carried out to a total pore volume of 2.0 cm ³ / g Crushing is carried out to a particle size of 0.5 mm. The yield of the product was 54%. The adsorption activity of the obtained activated carbon for iodine was 92 minutes, for phenol 29 minutes.

П р и м е р 3. Аналогичен примеру 1, за исключением того, что карбонизацию осуществляют до 700^оС при скорости нагрева 70^оС/мин, а активацию ведут до суммарного объема пор 1,2 см³/г. Дробление проводят до размеров частиц 0,20 мм. Выход продукта составил 52% Адсорбционная активность полученного активного угля по йоду составляет 100 мин, по фенолу 25 мин.PRI me R 3. Similar to example 1, except that the carbonization is carried out up to 700 ^about With a heating rate of 70 ^about C / min, and the activation is carried out to a total pore volume of 1.2 cm ³ / g Crushing is carried out to a particle size of 0.20 mm. The product yield was 52%. The adsorption activity of the obtained activated carbon for iodine was 100 minutes, for phenol 25 minutes.

В табл. 1 приведены результаты исследования адсорбционной способности активных углей в динамических условиях при очистке воды от йода и фенола в зависимости от режима карбонизации. In the table. 1 shows the results of a study of the adsorption capacity of active carbons in dynamic conditions during the purification of water from iodine and phenol, depending on the mode of carbonization.

Адсорбционная способность в динамических условиях по йоду и фенолу определяется в следующих условиях:
Длина слоя угля 2 см
Скорость фильтрации
воды 0,025 л/мин.см²
Температура 20±2^оС
Концентрация йода 20 мг/л
фенола 300 мг/л.Adsorption capacity under dynamic conditions for iodine and phenol is determined under the following conditions:
Coal layer length 2 cm
Filtration rate
water 0,025 l / min.cm ²
Temperature 20 ± 2 ^о С
Iodine concentration 20 mg / l
phenol 300 mg / l.

Индикация проскока производится методом титрования. The breakthrough is indicated by titration.

Как следует из данных табл.1, при скороти нагрева 60-80^оС/мин обеспечивается наиболее высокая адсорбционная способность получаемого угля. При скорости нагрева ниже 60^оС/мин адсорбционная способность снижается вследствие преимущественного развития тонких микропор, недоступных молекулам йода и фенола. В то же время повышение скорости нагрева больше 80^оС/мин также снижает адсорбционную способность из-за преимущественного развития несорбирующих макропор.As follows from the data of Table 1 while heating skoroti 60-80 ^o C / min provided the highest adsorption capacity of coal produced. At a heating rate below 60 ^° C / min, the adsorption capacity decreases due to the predominant development of thin micropores, inaccessible to iodine and phenol molecules. At the same time, higher heating rates than 80 ° ^C / min also reduces adsorption capacity due to the preferential development nonsorbent macropores.

С другой стороны, температура карбонизации 650-750^оС позволяет получить наиболее высокую адсорбционную способность активного угля, так как обеспечивает образование большого количества зародышей микропор, а при 450-650^оС и 1050^оС эти условия ухудшаются.On the other hand, the carbonization temperature of 650-750 ^о С allows to obtain the highest adsorption capacity of activated carbon, as it provides the formation of a large number of micropore nuclei, and at 450-650 ^о С and 1050 ^о С these conditions worsen.

В табл.2 представлены результаты влияния суммарного объема пор для достижения цели изобретения. Table 2 presents the results of the influence of the total pore volume to achieve the objective of the invention.

Из данных табл. 2 следует, что при суммарном объеме пор 0,8-2,0 см³/г обеспечивается наибольшая адсорбционная способность по йоду и фенолу. Переактивация гранул (суммарный объем пор более 2,0 см³/г) приводит к выгоранию стенок микропор, а недоактивация до суммарного объема менее 0,80 см³/г не обеспечивает вскрытие сорбирующих микропор, что в обоих случаях снижает адсорбционную способность по йоду и фенолу.From the data table. 2 it follows that with a total pore volume of 0.8-2.0 cm ³ / g provides the highest adsorption capacity for iodine and phenol. Reactivation of granules (total pore volume of more than 2.0 cm ³ / g) leads to burnout of the micropore walls, and undeactivation to a total volume of less than 0.80 cm ³ / g does not open sorbing micropores, which in both cases reduces the iodine adsorption capacity and phenol.

Дробление гранул до размера частиц 0,05-0,5 мм позволяет достичь наибольшего вскрытия микропористой структуры, повышает выход кондиционного продукта до 48-54% При размере частиц меньше 0,05 мм резко возрастает сопротивление слоя угля и растут энергозатраты на фильтрацию. Если размер частиц больше 0,5 мм, адсорбционная способность понижается вследствие уменьшения внешней поверхности угля. Crushing granules to a particle size of 0.05-0.5 mm allows for the highest opening of the microporous structure, increases the yield of the conditioned product to 48-54%. When the particle size is less than 0.05 mm, the resistance of the coal layer increases sharply and the energy consumption for filtration increases. If the particle size is greater than 0.5 mm, the adsorption capacity decreases due to a decrease in the outer surface of the coal.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING ACTIVE COAL, including pressing crushed carbon-containing material, carbonization and activation of granules, characterized in that after activation the granules are crushed, carbonization is carried out by heating at a rate of 60 - 80 ^o C / min to 650 - 750 ^o C, and activation is carried out water vapor to a total pore volume of 0.8 - 2.0 cm ³ / g

2. The method according to claim 1, characterized in that the crushing lead to particle sizes of 0.05 to 0.5 mm