RU2056355C1 - Method of sodium chloride producing - Google Patents

Method of sodium chloride producing Download PDF

Info

Publication number
RU2056355C1
RU2056355C1 RU93008171A RU93008171A RU2056355C1 RU 2056355 C1 RU2056355 C1 RU 2056355C1 RU 93008171 A RU93008171 A RU 93008171A RU 93008171 A RU93008171 A RU 93008171A RU 2056355 C1 RU2056355 C1 RU 2056355C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
suspension
unit
sodium chloride
last
Prior art date
Application number
RU93008171A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU93008171A (en
Inventor
А.М. Поликша
В.И. Городецкий
В.П. Шанин
В.М. Гуров
Ю.С. Сафрыгин
Г.Г. Федоров
В.В. Козловский
Ю.В. Букша
Original Assignee
Акционерное общество "Уралкалий"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Уралкалий" filed Critical Акционерное общество "Уралкалий"
Priority to RU93008171A priority Critical patent/RU2056355C1/en
Publication of RU93008171A publication Critical patent/RU93008171A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2056355C1 publication Critical patent/RU2056355C1/en

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: method involves the dissolving halite raw in circulating liquor, hot saturated solution is obtained, insoluble impurities were removed, cleared sodium chloride solution is cooled on the multistep regulated vacuum-crystallizing unit in the presence of NaCl crystals followed by condensation and filtration of prepared suspension and isolation of the end product and recovery of mother liquid to dissolving. Suspension withdrawal for condensing is carried out from the mean and the last corpus of unit. Before filtration suspension is condensed by centrifugation on hydrocylones with recovery of liquid phase to pouring of corresponding unit corpus. Mother liquor from the last unit corpus is fed to the surface heat-exchangers heated with soluted steam of unit head part and then through the surface heaters heated with live steam - to solvents. Solid phase content in each unit corpus is maintained at the range 5-25 wt.-%. EFFECT: improved method of sodium chloride production. 2 cl

Description

Изобретение относится к технике получения поваренной соли высших сортов из галитового сырья, содержащего глинистые нерастворимые примеси, ангидрит, гипс. The invention relates to techniques for producing table salt of higher grades from halite raw materials containing clay insoluble impurities, anhydrite, gypsum.

Известны способы получения высококачественной поваренной соли, заключающиеся в приготовлении насыщенного рассола поваренной соли из галитовых руд или галитовых отходов галургического производства, очистки этих рассолов от примесей и последующей их упарки на выпарных установках. Полученная суспензия хлорида натрия подвергается фильтрации с последующей сушкой кристаллизата. Приготовление насыщенного раствора может производиться путем подземного выщелачивания галитовых руд [1]
Необходимость очистки рассолов от гипса вызвана тем, что при выпарке рассола гипс выпадает в твердую фазу, в результате чего снижается качество поваренной соли. При этом наблюдается инкрустация греющих поверхностей соединениями кальция.
Known methods for producing high-quality table salt, which consist in preparing a saturated brine of table salt from halite ores or halite waste from a galurgic production, purification of these brines from impurities and their subsequent evaporation in evaporation plants. The resulting suspension of sodium chloride is filtered, followed by drying of the crystallizate. The preparation of a saturated solution can be carried out by underground leaching of halite ores [1]
The need to clean the brines from gypsum is caused by the fact that when the brine is evaporated, the gypsum falls into the solid phase, as a result of which the quality of table salt decreases. In this case, inlay of heating surfaces with calcium compounds is observed.

Известен способ получения поваренной соли из загрязненного примесями галитового сырья путем растворения его в циркуляционном щелоке с получением горячего насыщенного хлорнатриевого раствора [2] (прототип), выделение из него нерастворимых примесей, охлаждения осветленного хлорнатриевого раствора на многоступенчатой вакуум-кристаллизационной установке, сгущения и фильтрации полученной суспензии с выделением целевого продукта и возвратом маточного раствора на растворение галитового сырья. Способ предусматривает использование конденсаторов смешивания, орошаемых в головной части вакуум-кристаллизационной установки циркуляционным маточным щелоком. Способ позволяет получить поваренную соль первого и высшего сорта с содержанием NaCl не более 99,7% так как полностью не исключает загрязнение кристаллов NaCl гипсом, образующимся при упаривании рассола на ВКУ. Кроме того, использование конденсаторов смешивания, орошаемых в головной части ВКУ циркуляционным маточным щелоком, а также подогрев щелока в растворителе до 105оС острым паром приводят к водному дебалансу за счет разбавления щелоков конденсатом с увеличением объема фазы в системе, так как вода расходуется и на промывку оборудования, сальниковых уплотнений насосов и валов аппаратов и т.п. В конечном счете избыточные растворы сбрасываются, вызывая потери целевого продукта и загрязнение окружающей среды, что требует осуществления природоохранных мероприятий.There is a method of producing table salt from halite contaminated with impurities by dissolving it in a circulating liquor to obtain a hot saturated sodium chloride solution [2] (prototype), isolating insoluble impurities from it, cooling the clarified sodium chloride solution in a multistage vacuum crystallization unit, thickening and filtering the resulting suspension with the selection of the target product and the return of the mother liquor to the dissolution of halite raw materials. The method involves the use of mixing capacitors irrigated in the head of a vacuum crystallization unit with circulating mother liquor. The method allows to obtain table salt of the first and highest grade with a NaCl content of not more than 99.7%, since it does not completely exclude the contamination of NaCl crystals with gypsum, which is formed when the brine is evaporated at VCU. Furthermore, the use of mixing capacitors irrigated at the top of DCCH circulating mother liquor, and heating liquor in a solvent to 105 ° C steaming leads to an aqueous unbalance due to dilution liquor condensate with increasing phase volume in the system, since water is consumed and washing equipment, stuffing box seals for pumps and apparatus shafts, etc. Ultimately, excess solutions are discharged, causing the loss of the target product and environmental pollution, which requires the implementation of environmental measures.

Предлагаемое изобретение позволяет повысить качество поверенной соли за счет снижения содержания в ней сульфатов кальция, а также упростить процесс за счет ликвидации сбросов избыточного хлорнатриевого раствора, достигаемой стабилизацией водного баланса процесса. The present invention allows to improve the quality of the verified salt by reducing the content of calcium sulfates in it, and also to simplify the process by eliminating discharges of excess sodium chloride solution, achieved by stabilizing the water balance of the process.

Это достигается тем, что в отличие от известного способа получения поваренной соли из галитовго сырья, загрязненного нерастворимыми глинистыми примесями, ангидритом и гипсом, включающего растворение сырья в циркуляционном щелоке с получением горячего насыщенного раствора, отделение из раствора нерастворимых примесей, охлаждение осветленного хлорнатриевго раствора на многоступенчатой вакуум-кристаллизационной установке, сгущение и фильтрацию полученной суспензии с выделением целевого продукта и возврат маточного раствора на растворение, охлаждение хлорнатриевого раствора осуществляют на установке регулируемой вакуум-кристаллизации (РВКУ) в присутствии кристаллов хлористого натрия. Отбор суспензии на сгущение ведут из среднего и последнего корпусов вакуум-кристаллизационной установки. Перед фильтрацией на центрифугах осуществляют сгущение суспензии на гидроциклонах с возвратом жидкой фазы в слив соответствующего корпуса РВКУ. Маточник с последнего корпуса РВКУ направляют для нагрева в поверхностные теплообменники, обогреваемые растворным паром головной части РВКУ, а затем через поверхностные подогреватели, обогреваемые острым паром, в растворители. Содержание твердой фазы, представленной кристаллами хлористого натрия, в каждом корпусе РВКУ поддерживают в интервале 5-25 мас. This is achieved by the fact that, in contrast to the known method for producing table salt from halite raw materials contaminated with insoluble clay impurities, anhydrite and gypsum, including dissolving the raw material in circulating liquor to produce a hot saturated solution, separating insoluble impurities from the solution, cooling the clarified chlorosodium solution to a multi-stage vacuum crystallization unit, thickening and filtering the resulting suspension with the selection of the target product and the return of the mother liquor to the solution The irrigation and cooling of the sodium chloride solution is carried out in a controlled vacuum crystallization unit (RVCU) in the presence of sodium chloride crystals. The selection of the suspension for thickening is carried out from the middle and last buildings of the vacuum crystallization unit. Before filtration in centrifuges, the suspension is thickened on hydrocyclones with the return of the liquid phase to the drain of the corresponding RVKU body. The mother liquor from the last RVKU case is sent for heating to surface heat exchangers heated by the solution steam of the head of the RVKU, and then through the surface heaters heated by hot steam to solvents. The content of the solid phase, represented by crystals of sodium chloride, in each housing RVKU support in the range of 5-25 wt.

Сущность способа состоит в следующем. Выпаривание осуществляется на многоступенчатой установке регулируемой вакуум-кристаллизации (РВКУ). Каждый корпус РВКУ представляет собой вертикальный аппарат с внутренним и внешним контурами циркуляции суспензии. Внутренняя циркуляция осуществляется с помощью осевых пропеллерных мешалок, устанавливаемых в диффузоре осевой циркуляционной трубы. Внутренний оборотный раствор смешивается с вновь поступающим в корпус исходным раствором или раствором из предыдущего корпуса. При этом температура оборотного раствора возрастает на 0,4-0,7оС. При выходе этого раствора из верхнего конца циркуляционной трубы происходит падение давления и вскипание раствора, за счет чего раствор охлаждается и частично пересыщается по солям. Поскольку вместе с раствором циркулирует твердая фаза (5-25%), представленная кристаллами хлорида натрия и гипса, пересыщение снимается на этих кристаллах и они растут. Однако увеличение геометрических размеров кристаллов хлорида натрия происходит значительно быстрее, чем у кристаллов гипса, в результате чего образуются правильной формы монокристаллы NaCl, не содержащие примесей, с размером зерен более 0,1 мм, и кристаллы чистого гипса с размерами менее 0,06 мм. Крупные кристаллы хлорида натрия группируются в нижней части аппарата и выводятся в качестве продукционной суспензии, а мелкие классы и кристаллы гипса захватываются потоком во внутренний циркуляционный контур.The essence of the method is as follows. Evaporation is carried out on a multistage installation of controlled vacuum crystallization (RVKU). Each RVKU case is a vertical apparatus with internal and external circuits of suspension circulation. Internal circulation is carried out using axial propeller mixers installed in the diffuser of the axial circulation pipe. The internal circulating solution is mixed with the initial solution or the solution from the previous housing that is newly entering the casing. In this working solution temperature increases by 0.4-0.7 C. At the output of this solution from the upper end of the circulation pipe, the pressure drop and boiling the solution, whereby the solution is cooled and supersaturated partially by salts. Since the solid phase (5-25%), represented by crystals of sodium chloride and gypsum, circulates with the solution, the supersaturation is removed on these crystals and they grow. However, the increase in the geometric dimensions of crystals of sodium chloride occurs much faster than that of gypsum crystals, as a result of which regular-shaped NaCl single crystals containing no impurities with grain sizes greater than 0.1 mm and pure gypsum crystals with sizes less than 0.06 mm are formed. Large crystals of sodium chloride are grouped in the lower part of the apparatus and are discharged as a production suspension, while small classes and crystals of gypsum are captured by the stream into the internal circulation circuit.

Внешний контур кристаллизатора предусматривает отбор жидкой фазы, содержащей мелкие кристаллы, из верхней части аппарата и подачу ее насосом в нижнюю часть. Этот прием также способствует созданию режима классификации твердой фазы в аппарате за счет изменения скорости потока. The external circuit of the mold provides for the selection of a liquid phase containing small crystals from the upper part of the apparatus and its supply by a pump to the lower part. This technique also contributes to the creation of a solid phase classification regime in the apparatus by changing the flow rate.

Благодаря применению РВКУ созданы условия, обеспечивающие получение однородных кристаллов хлорида натрия и гипса, значительно отличающихся по своим геометрическим размерам, в то время как по известному способу мелкие классы хлорида натрия и кристаллы гипса близки по размерам. Thanks to the use of RVKU, conditions have been created that ensure the production of homogeneous crystals of sodium chloride and gypsum, significantly differing in their geometrical sizes, while according to the known method, small classes of sodium chloride and gypsum crystals are close in size.

В отличие от известного способа в предлагаемом изобретении отбор продукционной суспензии ведут из среднего и последнего корпусов РВКУ с последующим ее сгущением на гидроциклонах. Сгущенную часть циклонов направляют на фильтрацию с выделением целевого продукта, а слив гидроциклонов, в котором содержится до 30% общего количества твердой фазы, в слив соответствующей ступени РВКУ, а затем маточник из последней суспензии РВКУ, содержащий мелкие классы хлорида натрия и гипса (менее 60 мкм), направляют в теплообменники для нагрева. Применение этого приема позволяет отделить кристаллы гипса от кристаллов продукционной поваренной соли и, таким образом, повысить ее качество. Вывод продукционной суспензии из средней части РВКУ позволяет упростить процесс регулирования содержания твердой фазы в корпусах, так как исключается возможность неоправданного роста кристаллов хлорида натрия и забивка циркуляционных насосов твердой фазой. In contrast to the known method in the present invention, the selection of the production suspension is carried out from the middle and last hulls of the RVCU with its subsequent thickening on hydrocyclones. The thickened part of the cyclones is sent for filtration with the release of the target product, and the hydrocyclone discharge, which contains up to 30% of the total solid phase, is drained to the corresponding RVCU stage, and then the mother liquor from the last RVCU suspension containing small classes of sodium chloride and gypsum (less than 60 microns), sent to heat exchangers for heating. The use of this technique allows you to separate the crystals of gypsum from crystals of industrial table salt and, thus, improve its quality. The withdrawal of the production suspension from the middle part of the RVCU makes it possible to simplify the process of controlling the solid phase content in the casings, since the possibility of unjustified growth of sodium chloride crystals and blocking of circulation pumps by the solid phase are excluded.

Маточный раствор с последнего корпуса РВКУ нагревается до температуры в растворителях 101-106оС в кожухотрубчатых теплообменниках путем нагрева до температуры 70-80оС в поверхностных конденсаторах, обогреваемых растворным паром с первых ступеней РВКУ, а затем в подогревателях, обогреваемых острым паром для нагрева раствора до температуры 110-114оС, обеспечивающей поддержание температуры в растворителях на уровне 101-106оС. Применение этого приема в отличие от известного способа, предусматривающего установку конденсаторов смешения и нагрев раствора в растворителях острым паром, позволяет не разбавлять галитовый маточник конденсатом.The mother liquor from the last RVKU body is heated to a temperature of 101-106 C. solvents in shell and tube heat exchangers, by heating to a temperature of 70-80 ° C in the surface condensers, steam heated by the solution from the first stage RVKU and then preheaters heated by direct steam heating solution to a temperature of 110-114 ° C, ensures keeping temperature at 101-106 ° C. The solvents The use of this method in contrast to the known process comprising mixing and heating unit capacitors solution in solvents with hot steam, allows not to dilute the halite mother liquor with condensate.

В условиях промышленного производства в процесс вводят значительное количество воды (на подпитку сальниковых уплотнений, промывку оборудования и т. п. ) и при вводе конденсата в процесс образуется дебаланс по воде, что ведет к усложнению технологии в связи с необходимостью сброса избыточных растворов и осуществления ряда природоохранных мер по их обезвреживанию. In industrial production, a significant amount of water is introduced into the process (to replenish the stuffing box packing, equipment flushing, etc.) and when condensate is introduced into the process, a water imbalance is formed, which complicates the technology due to the need to discharge excess solutions and a number of environmental measures to neutralize them.

По предлагаемому способу конденсат возвращается в котельную и частично нормированно расходуется в процессе, что позволяет полностью контролировать водный баланс. According to the proposed method, the condensate is returned to the boiler room and partially consumed in the normalized way in the process, which allows full control of the water balance.

Наличие в подогреваемом растворе кристаллов гипса не ведет к инкрустации греющих поверхностей теплообменников, так как снятие пересыщения по гипсу в подогреваемом растворе идет на этих кристаллах. Попадая в растворитель, кристаллы гипса выводятся вместе с нерастворимыми минералами в сгустителе. The presence of gypsum crystals in the heated solution does not lead to incrustation of the heating surfaces of the heat exchangers, since the removal of supersaturation on gypsum in the heated solution proceeds on these crystals. Once in the solvent, gypsum crystals are excreted along with insoluble minerals in the thickener.

Способ осуществляется следующим образом. Дробленую галитовую руду со склада или из шахты через питатель подают в шнековые растворители и сюда же подают галитовый циркуляционный щелок, нагретый в кожухотрубчатых подогревателях паром до температуры, обеспечивающей поддержание температуры в растворителе 101-106оС. Слив растворителей осветляют в сгустителях и направляют на установку регулируемой вакуум-кристаллизации. Сгущенный шлам сбрасывают. Степень насыщения рассола по NaCl и CaSO4 близка к 1.The method is as follows. Crushed halite ore from a warehouse or from a mine is fed into screw solvents through a feeder and halite circulation liquor is heated there, heated in shell-and-tube heaters with steam to a temperature that maintains the temperature in the solvent 101-106 о С. The drain of the solvents is clarified in thickeners and sent to the unit adjustable vacuum crystallization. The thickened sludge is discarded. The degree of brine saturation in NaCl and CaSO 4 is close to 1.

Установка регулируемой вакуум-кристаллизации предназначена для извлечения кристаллического хлорида натрия из раствора с одновременной рекуперацией тепла. Процесс заключается в ступенчатом выпаривании насыщенного осветленного щелока под вакуумом за счет самоиспарения воды на установке, состоящей, например, из 7 корпусов, расположенных последовательно. В этом случае первые 4 корпуса работают с рекуперацией тепла, а три последних с тепловыми потерями. В первых корпусах происходит охлаждение раствора на 40-45оС, при этом растворный пар подают на поверхностные конденсаторы для нагрева маточного раствора, проходящего через поверхностные конденсаторы в режиме противотока. В последних кристаллизаторах охлаждение идет на 20-30оС. Разгрузку кристаллизаторов осуществляют из средней и последней ступени РВКУ, например из 4 и 7.An adjustable vacuum crystallization unit is designed to extract crystalline sodium chloride from a solution with simultaneous heat recovery. The process consists in the stepwise evaporation of saturated clarified liquor under vacuum due to self-evaporation of water in a plant consisting, for example, of 7 buildings arranged in series. In this case, the first 4 cases work with heat recovery, and the last three with heat losses. The first housing solution is cooled to 40-45 C, the mortar is supplied to steam surface condensers for heating the mother liquor passing through the surface capacitors in countercurrent mode. In the last cooling crystallizers is about 20-30 C. The mold unloading is carried out and the average of the last stage RVKU, for example 4 and 7.

Содержание твердой фазы в корпусах РВКУ поддерживают на уровне 5-25% предпочтительно 15% путем регулирования плотности выгружаемой продукционной суспензии. The solids content in the hulls of the RVCU is maintained at a level of 5-25%, preferably 15%, by adjusting the density of the discharged production suspension.

Продукционную суспензию из среднего, например четвертого, и последнего, например седьмого, корпусов РВКУ направляют на гидроциклоны, где сгущают до Ж: Т ≈1 и фильтруют на центрифуге. Полученный кристаллизат с влажностью до 4 сушат с получением целевого товарного продукта. Слив гидроциклонов возвращают на установку РВКУ в слив соответствующей ступени. Затем маточник, содержащий мелкие классы хлорида натрия, а также кристаллы гипса, направляют для нагрева до температуры 70-80оС в поверхностные подогреватели, обогреваемые растворным паром с первых ступеней РВКУ, например с 1-4, а затем в кожухотрубчатые подогреватели, обогреваемые паром, для нагрева до температуры в растворителях на уровне 101-106оС.The production suspension from the middle, for example the fourth, and the last, for example the seventh, of the RVCU cases is directed to hydrocyclones, where it is concentrated to W: T ≈ 1 and filtered in a centrifuge. The obtained crystallizate with a moisture content of up to 4 is dried to obtain the desired commercial product. The discharge of hydrocyclones is returned to the RVKU installation in the drain of the corresponding stage. Then, the mother liquor containing fine grades of sodium chloride, and the gypsum crystals is fed to heat to a temperature of 70-80 ° C in surface heaters, steam heated by the solution from the first stage RVKU, for example 1-4, and then in the exchanger heaters, heated steam , for heating to a temperature in solvents at a level of 101-106 about C.

Регулируя содержание твердой фазы в каждом корпусе РВКУ в интервале 5-25% по плотности выгружаемой суспензии, получают кристаллы NaCl класса 0,2-0,9 мм. При этом доля крупных фракций в продукте растет по мере увеличения содержания твердой фазы в корпусах за счет увеличения срока пребывания кристаллов в аппаратах. Однако при увеличении содержания твердой фазы свыше 25% создаются серьезные трудности в эксплуатации оборудования в связи с забивкой циркуляционных насосов и остановкой осевых мешалок. При снижении содержания твердой фазы ниже 5% растет доля в продукте мелких фракций и при фильтрации продукционной суспензии происходит загрязнение целевого продукта гипсом. Одновременно растет влажность отфильтрованного продукта до 5-8% а следовательно, продукт загрязняется маточным раствором, насыщенным по гипсу. By adjusting the solids content in each RVCU case in the range of 5-25% according to the density of the discharged suspension, NaCl crystals of 0.2-0.9 mm class are obtained. At the same time, the fraction of large fractions in the product increases as the solids content in the casings increases due to an increase in the residence time of crystals in the apparatuses. However, with an increase in the solids content of over 25%, serious difficulties are created in the operation of the equipment due to the clogging of the circulation pumps and the stop of the axial mixers. With a decrease in the solids content below 5%, the fraction of fine fractions in the product increases, and when the product suspension is filtered, the target product is contaminated with gypsum. At the same time, the moisture content of the filtered product increases to 5-8% and, consequently, the product is contaminated with a mother liquor saturated with gypsum.

П р и м е р 1. 116 т/ч галитовой руды состава: NaCl 91,65% н.о. 5,00% CaSO4 2,5% поступает в два шнековых растворителя, куда одновременно подают 1500 м3/ч маточного раствора, нагретого до 114оС, в результате чего температура в растворителях составила 102оС. Слив растворителя направляют на сгущение, где отделяют глинисто-солевой шлам. Осветленный щелок, содержащий 0,3683 г NaCl/1000 г Н2О и 0,38% СаSO4, с температурой 100оС направляют на семикорпусную регулируемую вакуум-кристаллизационную установку, где содержание твердой фазы в суспензии в корпусах поддерживают на уровне 10% Разрежение по корпусам составило, бар: 1 0,65; 2 0,76; 3 0,8; 4 0,9; 5 0,96; 6 0,98; 7 1,00.PRI me R 1. 116 t / h of halite ore composition: NaCl 91.65% N.O. 5,00% CaSO 4 2.5% enters the two screw solvent, which serves simultaneously to 1500 m 3 / h of mother liquor, heated to 114 ° C, whereby temperatures in the solvents was 102 ° C. The solvent is sent to drain condensation, where clay-salt sludge is separated. The clarified liquor containing 0.3683 g NaCl / 1000 g H 2 O and 0.38% CaSO 4, with a temperature of 100 ° C is directed to a seven-controlled vacuum crystallization unit where the solids content of the slurry in the casing is maintained at 10% The vacuum in the hulls was, bar: 1 0.65; 2 0.76; 3 0.8; 4 0.9; 5 0.96; 6 0.98; 7 1.00.

Температура в четвертом корпусе 60оС, в седьмом 35оС. Суспензию из четвертого и седьмого корпусов сгущают на гидроциклоне до Ж:Т 1, а затем фильтруют на центрифуге с получением продукта с влажностью 3,2% Продукт имеет следующий гранулометрический состав, +1 мм 1,45 -1 + 0,6 мм 19,70 -0,63 + 0,4 мм 42,45 -0,4 + 0,2 мм 31,15 -0,2 + 0,1 мм 4,70 -0,1 мм 0,55
После сушки продукт содержит (по сухому), NaCl 99,95; CaSO4 0,03; H2O 0,1.
The temperature in the fourth case is 60 ° C, in the seventh 35 ° C. The suspension from the fourth and seventh buildings is concentrated on a hydrocyclone to W: T 1, and then filtered in a centrifuge to obtain a product with a moisture content of 3.2%. The product has the following particle size distribution, + 1 mm 1.45 -1 + 0.6 mm 19.70 -0.63 + 0.4 mm 42.45 -0.4 + 0.2 mm 31.15 -0.2 + 0.1 mm 4, 70 -0.1 mm 0.55
After drying, the product contains (dry) NaCl 99.95; CaSO 4 0.03; H 2 O 0.1.

П р и м е р 2. В соответствии с известным способом на опытной установке ВНИИГ была получена соль с охлаждением щелоков на вакуум-кристаллизационной установке следующего состава, NaCl 97,7-98,4; CaSO4 1,70-1,13; H2O 0,1.PRI me R 2. In accordance with the known method at a pilot plant VNIIG was obtained salt with cooling liquors in a vacuum crystallization unit of the following composition, NaCl 97.7-98.4; CaSO 4 1.70-1.13; H 2 O 0.1.

Из приведенных примеров видно, что по предлагаемому способу получают продукт, по качеству отвечающий требованиям ГОСТ 13830-91 на соль поваренную пищевую сорт "Экстра" (содержание NaCl 99,7% CaSO4 0,03).From the above examples it is seen that according to the proposed method, a product is obtained that meets the quality requirements of GOST 13830-91 on table salt "Extra" (NaCl content of 99.7% CaSO 4 0.03).

На технологической линии производства хлорида калия, имеющей установку регулируемой вакуум-кристаллизации, были проведены промышленные испытания предлагаемого способа с использованием в качестве сырья подстилающей каменной соли с содержанием, NaCl 94,8; KCl 0,05; MgCl2 0,26; CaSO4 3,05; н.о. 2,0.On the technological line for the production of potassium chloride, which has a controlled vacuum crystallization unit, industrial tests of the proposed method were carried out using the underlying rock salt with a content of, NaCl 94.8; KCl 0.05; MgCl 2 0.26; CaSO 4 3.05; but. 2.0.

Было получено 19 тыс.т поваренной соли. Анализ пробы соли, отобранной ОТК завода со склада, показал следующее. It was received 19 thousand tons of salt. Analysis of the salt sample taken by the Quality Department of the plant from the warehouse showed the following.

Содержание, мас. Content, wt.

NaCl 99,95
Са++ 0,0055
Мg++ 0,002
SO -- 4 0,0035
К+ 0,0065
Fe2O3 0,0004
н.о. 0,002
Н2О 0,1
Гранулометрический состав,
+1,2 мм 0
1,2 + 0,8 мм 18,6
0,8 + 0,6 мм 54,9
0,6 + 0,2 мм 25,7
0,2 + 0,1 мм 0,8
Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ позволяет получать соль, по качеству отвечающую всем требованиям к соли высшей очистки, в промышленных условиях.
NaCl 99.95
Ca ++ 0.0055
Mg ++ 0.002
SO - 4 0.0035
K + 0.0065
Fe 2 O 3 0.0004
but. 0.002
H 2 O 0.1
Grading,
+1.2 mm 0
1.2 + 0.8 mm 18.6
0.8 + 0.6 mm 54.9
0.6 + 0.2 mm 25.7
0.2 + 0.1 mm 0.8
From the above data it is seen that the proposed method allows to obtain salt, the quality of which meets all the requirements for salt of higher purity, in an industrial environment.

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ из галитового сырья, загрязненного глинистым нерастворимыми примесями, ангидридом и гипсом, включающий растворение его в циркуляционном щелоке с получением горячего насыщенного раствора, отделение из раствора нерастворимых примесей, охлаждение осветленного хлорнатриевого раствора на многоступенчатой вакуум-кристаллизационной установке, сгущение и фильтрацию полученной суспензии с выделением целевого продукта и возврат маточного раствора на растворение, отличающийся тем, что охлаждение хлорнатриевого раствора осуществляют на установке регулируемой вакуум-кристаллизации в присутствии кристаллов хлористого натрия, отбор суспензии на сгущение ведут из среднего и последнего корпусов вакуум-кристаллизационной установки, перед фильтрацией на центрифугах осуществляют сгущение суспензии на гидроциклонах с возвратом жидкой фазы в слив соответствующего корпуса установки, маточник с последнего корпуса установки направляют для нагрева в поверхностные теплообменники, обогреваемые растворенным паром головной части установки, а затем через поверхностные подогреватели, обогреваемые острым паром, - в растворители. 1. METHOD FOR PRODUCING BOUNDED SALT from halite raw materials contaminated with clay insoluble impurities, anhydride and gypsum, including dissolving it in a circulating liquor to produce a hot saturated solution, separating insoluble impurities from the solution, cooling the clarified chlorosodium solution in a multistage vacuum crystallization unit, filtering the resulting suspension with the selection of the target product and the return of the mother liquor to dissolve, characterized in that cooling the solution is carried out in a controlled vacuum crystallization unit in the presence of sodium chloride crystals, the suspension is collected for thickening from the middle and last housings of the vacuum crystallization unit, before filtration in centrifuges, the suspension is thickened with hydrocyclones and the liquid phase is returned to the drain of the corresponding unit body, mother liquor from the last casing of the installation, they are sent for heating to surface heat exchangers heated by dissolved steam of the head of the installation, and then m through surface heaters heated by hot steam - into solvents. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание твердой фазы в каждом корпусе установки поддерживают в интервале 5 - 25 мас.%. 2. The method according to claim 1, characterized in that the solids content in each installation case is maintained in the range of 5 to 25 wt.%.
RU93008171A 1993-02-11 1993-02-11 Method of sodium chloride producing RU2056355C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU93008171A RU2056355C1 (en) 1993-02-11 1993-02-11 Method of sodium chloride producing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU93008171A RU2056355C1 (en) 1993-02-11 1993-02-11 Method of sodium chloride producing

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU93008171A RU93008171A (en) 1995-04-30
RU2056355C1 true RU2056355C1 (en) 1996-03-20

Family

ID=20137168

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU93008171A RU2056355C1 (en) 1993-02-11 1993-02-11 Method of sodium chloride producing

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2056355C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2495825C1 (en) * 2012-05-02 2013-10-20 Министерство Образования И Науки Российской Федерации Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" Method of purifying sodium chloride
RU2504516C2 (en) * 2008-11-03 2014-01-20 Акцо Нобель Н.В. Method of producing sodium chloride
RU2792267C1 (en) * 2022-05-05 2023-03-21 Акционерное общество "ВНИИ Галургии" (АО "ВНИИ Галургии") Method for producing enriched carnallite

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Авторское свидетельство СССР N 322311, кл. C 01D 3/04, 1969. 2. Авторское свидетельство СССР N 317616, кл. C 01D 3/04, C 01B 9/02, 1969. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2504516C2 (en) * 2008-11-03 2014-01-20 Акцо Нобель Н.В. Method of producing sodium chloride
RU2495825C1 (en) * 2012-05-02 2013-10-20 Министерство Образования И Науки Российской Федерации Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" Method of purifying sodium chloride
RU2792267C1 (en) * 2022-05-05 2023-03-21 Акционерное общество "ВНИИ Галургии" (АО "ВНИИ Галургии") Method for producing enriched carnallite

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7127913B2 (en) Crystallisation of materials from aqueous solutions
RU2494044C2 (en) Method of producing sodium chloride
US3655331A (en) Production of sodium carbonate
US3933977A (en) Process for producing sodium carbonate
EP3500524B1 (en) Process for reducing fouling in evaporators in lithium hydroxide recovery
US4160812A (en) Multi-stage crystallization of sodium carbonate
CN102203012B (en) Sodium chloride production process
US3476654A (en) Multistage flash distillation with scale removal
US3656892A (en) Method of producing soda ash
RU2056355C1 (en) Method of sodium chloride producing
US3628919A (en) Crystallization procedure for sodium carbonate precursor crystals
US3362457A (en) Apparatus and method for concentrating solutions
Gudmundsson et al. Controlled silica precipitation in geothermal brine at the Reykjanes geo-chemicals plant
US3704101A (en) Method for operating multiple effect evaporators
RU2062255C1 (en) Method of potassium and sodium chloride producing
RU2075440C1 (en) Process of sodium chloride production
US4259082A (en) Process for purifying sodium sulfate crystals
US3440023A (en) Obtaining kci from crude salts by equilibrating and diluting prior to precipitation
US3682602A (en) Method of producing calcium chloride and sodium chloride
RU2792270C1 (en) Method for producing potassium and sodium chlorides from potassium-sodium containing raw materials
RU2415082C1 (en) Method of producing potassium chloride
RU2143999C1 (en) Method of preparing potassium chloride
US3172845A (en) Disposal of waste products from the ammonia/soda process
US4264332A (en) Process for the preparation of pure aluminum chloride hexahydrate
RU2792267C1 (en) Method for producing enriched carnallite

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20060212