RU2034551C1

RU2034551C1 - Способ получения холестерина из мозговой ткани

Info

Publication number: RU2034551C1
Application number: RU93002018A
Authority: RU
Inventors: Николай Викторович Ильинков; Дмитрий Борисович Броховецкий
Original assignee: Николай Викторович Ильинков; Дмитрий Борисович Броховецкий
Priority date: 1993-01-11
Filing date: 1993-01-11
Publication date: 1995-05-10

Abstract

Изобретение относится к медицинской промышленности, в частности к способу получения холестерина, используемого для производства стероидных гормонов, витамина D₃ и жидкокристаллических производных. Сущность изобретения заключается в способе получения холестерина из измельченного головного или спиного мозга млекопитающих путем непрерывной экстрации сырья азеотропной смесью ацетона с водой состава 88:12 мас.% при температуре 50-55°С в течение 2-3 ч при соотношении сырья и экстрагента (1:2)-(1:3). Отгонку растворителя проводят при атмосферном давлении, используя его в системе рецикла, а перекристаллизацию проводят обычным методом. Способ позволяет уменьшить количество ацетона на единицу готовой продукции в 8-10 раз, сократить продолжительность процесса экстракции в 2-2,5 раза, прост и экономичен в технологическом исполнении и обеспечивает получение чистого продукта с высоким выходом.

Description

Изобретение относится к медицинской промышленности, в частности к способу получения холестерина из животного сырья.

Известен способ получения холестерина из предварительно высушенного измельченного спинного или головного мозга крупного рогатого скота с последующей многократной экстракцией холестерина ацетоном, вакуумной отгонкой растворителя и перекристаллизацией технического холестерина из этилового спирта. Однако в данном способе холестерин получают с недостаточно высоким выходом и относительно низким содержанием основного вещества в получаемом продукте.

Известен также способ получения холестерина, включающий измельчение головного мозга млекопитающих, экстракцию холестерина ацетоном, упаривание растворителя при остаточном давлении 10 мм рт.ст. и выделение целевого продукта перекристаллизацией из этанола.

Однако известный способ также не позволяет получать целевой продукт с достаточно высокой чистотой. Кроме того, вышеописанные способы недостаточно технологичны и экономны, так как предусматривают использование значительных количеств чистого ацетона при многократном проведении процесса экстракции, а предварительная вакуумная сушка сырья увеличивает энергоемкость и продолжительность процесса.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения холестерина, включающий измельчение головного мозга млекопитающих, экстракцию холестерина ацетоном, отгонку растворителя при пониженном давлении, реэкстракцию холестерина-сырца ацетоном и дальнейшую перекристаллизацию холестерина из этанола [1]
К причинам, препятствующим достижению требуемого технического результата при использовании описанного способа, относится недостаточная технологичность этого способа, выражающаяся в использовании большого количества экстрагента чистого ацетона марки ч.д.а. для получения которого необходимо постоянно обезвоживать полученный после стадии экстракции отогнанный растворитель или использовать новую порцию чистого ацетона, что приводит к нерациональному расходу растворителя. Кроме того, проведение процесса экстракции периодически, повторяя операцию 4-5 раз, усложняет осуществление процесса и также приводит к увеличению расхода растворителя. Помимо этих недостатков, известный способ усложнен, так как требует вторичной экстракции (реэкстракции) холестерина-сырца.

Сущность изобретения заключается в усовершенствовании способа получения холестерина из головного или спинного мозга млекопитающих.

Холестерин используется для производства стероидных гормонов, витамина Д₃ и жидкокристаллических производных.

Предлагаемый способ обеспечивает большую технологичность и экономичность процесса экстракции холестерина из природного сырья за счет уменьшения расхода ацетона на единицу готовой продукции в 8-10 раз, сокращения продолжительности процесса экстракции в 2-2,5 раза, упрощения аппаратурного оформления и является более экологичным. Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с высоким выходом и чистотой.

Указанный результат достигается способом получения холестерина из измельченного головного или спинного мозга млекопитающих, включающий экстракцию с использованием ацетона, отгонку растворителя и очистку целевого продукта перекристаллизацией из этанола, причем экстракцию проводят непрерывно азеотропной смесью ацетон: вода 88:12% при температуре 50-55^оС при соотношении сырье:экстрагент 1:2 1:3 в течение 2-3 ч, а отгонку растворителя проводят при атмосферном давлении с получением азеотропной смеси указанного состава, которую используют в системе рецикла.

Непрерывное экстрагирование холестерина азеотропной смесью ацетон:вода состава 88: 12 мас. приводит более к полному выделению целевого продукта за более короткий промежуток времени. Повышение температуры экстракции до 50-55^оС позволяет сократить время, необходимое для полного извлечения холестерина из природного сырья. Соотношение сырья и экстрагента 1:2 1:3 обеспечивает минимальный расход ацетона, требуемый для обеспечения полноты экстракции. Использование предложенного метода обуславливает минимальный расход экстрагента и сокращает продолжительность процесса экстракции в 2-2,5 раза. Уменьшение расхода экстрагента также сокращает время, необходимое для отгонки растворителя из экстракта и потери ацетона при отгонке. Предлагаемый способ получения холестерина с использованием непрерывной экстракции позволяет иметь промышленно доступную технологию его реализации.

Отгонка растворителя при атмосферном давлении позволяет получить азеотропную смесь ацетона с водой состава 88:12 мас. (т.кип. 56^оС), которая обеспечивает полную экстракцию холестерина и значительно уменьшает производительные потери ацетона в результате вакуумного удаления растворителя.

Преимущества предлагаемого способа представлены в таблице.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения с получением вышеуказанного результата, заключаются в следующем.

П р и м е р. Измельченный на мясорубке мозг крупного рогатого скота (1 кг) помещают в экстрактор, где его непрерывно экстрагируют 2 л азеотропной смеси ацетона с водой, содержащей 12% воды, в течение 3 ч при температуре 50-55^оС. Из экстракта после его отделения от твердого остатка при атмосферном давлении отгоняют азеотропную смесь ацетона с водой, которую используют для проведения экстракции следующей порции сырья.

Оставшийся после удаления растворителя технический холестерин перекристаллизовывают 3 раза из 600 мл этилового спирта в присутствии 2 г активированного угля. Очищенный холестерин сушат в вакуум-эксикаторе до постоянного веса. Выход холестерина 85 г, содержание основного вещества в продукте 99,1% (по данным газожидкостной хроматографии), т.пл. 147-148^оС, [α]_D ²⁰ 40^о (с 2,0, хлороформ).

Таким образом, предлагаемый способ получения холестерина прост в технологическом отношении, экономичен, экологичен и позволяет получать чистый продукт с высоким выходом. Расход ацетона на единицу готовой продукции снижен в 8-10 раз, продолжительность процесса экстракции сокращена в 2-2,5 раза по сравнению с известными методами.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХОЛЕСТЕРИНА ИЗ МОЗГОВОЙ ТКАНИ, включающий измельчение ткани с использованием ацетона, отгонку растворителя, выделение целевого продукта перекристаллизацией из этанола, отличающийся тем, что измельченное сырье смешивают с ацетоном в соотношении 1:2-1:3, экстракт переносят в испаритель, в испарителе смесь нагревают до температуры кипения при атмосферном давлении, полученную азеотропную смесь ацетона с водой непрерывно подают в экстрактор, а экстракцию проводят при 50 55^oС в течение 2 3 ч.