RU2034552C1

RU2034552C1 - Способ получения холестерина из мозговой ткани

Info

Publication number: RU2034552C1
Application number: RU93002019A
Authority: RU
Inventors: Николай Викторович Ильинков; Дмитрий Борисович Броховецкий
Original assignee: Николай Викторович Ильинков; Дмитрий Борисович Броховецкий
Priority date: 1993-01-11
Filing date: 1993-01-11
Publication date: 1995-05-10

Abstract

Изобретение относится к медицинской промышленности, в частности к способу получения холестерина, используемого для производства стероидных гормонов, витамина D₃ и жидкокристаллических производных. Сущность изобретения заключается в способе получения холестерина из измельченного головного или спинного мозга млекопитающих путем многократного экстрагирования холестирина из массы мозга, причем первую экстракцию проводят чистым ацетоном, а последующие - азеотропной смесью ацетона с водой состава 88:12% (т.кип. 56°С), полученной при отгонке растворителя из экстрата. Отгонку растворителя осуществляют при атмосферном давлении после каждой экстракции и используют отогнанную электронную смесь в системе рецикла. Способ прост и экономичен в технологическом исполнении, экологичен и позволяет получать продукт с высоким выходом и повышенным содержанием основного вещества.

Description

Изобретение относится к медицинской промышленности, в частности к способу получения холестерина из животного сырья.

Известен способ получения холестерина из предварительно высушенного на вальцевой или вакуум-вальцевой сушилке измельченного головного или спинного мозга крупного рогатого скота с последующей многократной экстракцией холестерина ацетоном, вакуумной отгонкой растворителя, кислотным алкоголизом холестерина-сырца в присутствии серной кислоты и перекристаллизацией технического холестерина из этилового спирта. Недостатками способа являются невысокий выход целевого продукта (11,2% от веса сухого мозга) и относительно низкое содержание основного вещества в получаемом продукте (82-86%).

Известен также способ получения холестерина, позволяющий повысить выход и чистоту целевого продукта, включающий измельчение головного мозга сельскохозяйственных животных, лиофильную сушку сырья в сублимационных установках, многократную экстракцию холестерина ацетоном, упаривание растворителя при остаточном давлении 10 мм рт.ст. и очистку холестерина перекристаллизацией из этанола. Выход продукта составляет 13,3-13,8% от веса сухого мозга, содержание холестерина в продукте составляет 98% Однако данный способ также не позволяет получить целевой продукт высокой степени чистоты. Кроме того, в данном способе увеличены энергоемкость и продолжительность процесса (лиофильная сушка сырья в сублимационных установках).

К недостаткам вышеописанных способов следует также отнести использование значительных количеств чистого ацетона, что приводит к высокой пожаровзрывоопасности процесса и удаление растворителя из экстракта при пониженном давлении, что усложняет процесс конденсации паров ацетона и приводит к загрязнению последним атмосферы.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения холестерина, включающий в себя измельчение натурального мозга млекопитающих, многократную экстракцию холестерина ацетоном при соотношении сырья и ацетона 1:4,5-1:5, отгонку растворителя при остаточном давлении 15 мм рт.ст. реэкстракцию холестерина-сырца ацетоном и дальнейшую перекристаллизацию продукта из этанола [1] Способ позволяет получить целевой продукт с содержанием основного вещества не менее 98,5% при выходе 12-12,5% от веса сухого мозга.

К причинам, препятствующим достижению требуемого технического результата при использовании данного способа, относится недостаточная его технологичность, выражающаяся в использовании большого количества экстрагента чистого ацетона марки ч.д.а. Для использования данного экстрагента в процессе необходимо постоянно обезвоживать полученный после стадии экстракции отогнанный растворитель или использовать новую порцию чистого ацетона, что приводит к нерациональному расходу растворителя. Использование вакуумной отгонки также усложняет процесс и приводит к большим потерям ацетона. Кроме того, данный способ усложнен наличием вторичной экстракции (реэкстракции) холестерина-сырца ацетоном.

Сущность изобретения заключается в усовершенствовании способа получения холестерина из головного или спинного мозга млекопитающих, который используется в качестве сырья для получения стероидных гормонов, витамина Д₃ и жидкокристаллических производных.

Предлагаемый способ обеспечивает большую технологичность и экономичность процесса за счет уменьшения расхода ацетона на единицу готовой продукции в 1,5-2 раза, является более экологичным и позволяет получать целевой продукт более высокой степени чистоты (содержание основного вещества в продукте не ниже 99%) при сохранении высокого выхода (12,5-13% от веса сухого мозга).

Указанный результат достигается способом получения холестерина из измельченного головного мозга млекопитающих, включающий многократную экстракцию сырья с использованием ацетона, отгонку растворителя, выделение целевого продукта перекристаллизацией из этанола, причем первую экстракцию проводят двукратным избытком ацетона, а для последующих экстракций используют азеотропную смесь ацетона с водой состава 88:12 мас. получаемую после отгонки растворителя из экстракта, которую осуществляют при атмосферном давлении.

Экстракция первой порции массы измельченных мозгов избытком ацетона приводит к обезвоживанию сырья и получению экстракта холестерина. Дальнейшую экстракцию холестерина осуществляют азеотропной смесью ацетона с водой, содержащей 12% воды, которую получают на стадии отгонки растворителя из экстракта. В результате использования в качестве экстрагента азеотропной смеси ацетона с водой, содержащей 12% воды, удается достичь требуемой степени извлечения холестерина из сырья и позволяет отказаться от использования безводного ацетона. Экстрагент получают при отгонке растворителя из экстракта при атмосферном давлении. Полученная азеотропная смесь позволяет проводить полную экстракцию холестерина и использовать растворитель в системе рецикла. Проведение отгонки растворителя при атмосферном давлении значительно упрощает процесс конденсации паров растворителя, что сокращает непроизводительные потери ацетона и выброс его паров в атмосферу.

Преимущества предлагаемого способа представлены в таблице.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения с получением вышеуказанного результата, заключа- ются в следующем.

П р и м е р. Измельченный на мясорубке мозг крупного рогатого скота (1 кг) в виде пасты загружают в экстрактор и заливают 2 л ацетона. Смесь перемешивают при 20-25^оС в течение 30 мин, после чего фильтруют. Твердый остаток возвращают в экстрактор, а из экстракта при атмосферном давлении отгоняют азеотропную смесь ацетона с водой (т.кип. 56^оС), содержащую 12% воды, которую используют для дальнейшей экстракции холестерина-сырца из жмыха. Жмых экстрагируют в аналогичных условиях азеотропной смесью 4-5 раз с последующей отгонкой растворителя и возвратом его в рецикл.

К оставшемуся после отгонки растворителя холестерину-сырцу прибавляют 600 мл 96%-ного этанола и 2,5 г активированного угля. Смесь кипятят 30 мин при перемешивании и фильтруют в горячем состоянии. Фильтрат охлаждают до 20^оС, кристаллический осадок холестерина отфильтровывают и еще дважды перекристаллизовывают. Маточный раствор упаривают до 1/4 первоначального объема, охлаждают до 20^оС и отфильтровывают дополнительное количество холестерина, который трижды перекристаллизовывают из этанола.

Чистый холестерин объединяют, сушат в вакуумном эксикаторе до постоянного веса. Выход холестерина 78 г, содержание в продукте основного вещества 99,3% (по данным газожидкостной хроматографии), т.пл. 147-148^оС, [α]_D ²⁰ 40^о (с 2,0, хлороформ).

Таким образом, предлагаемый способ получения холестерина прост в технологическом исполнении и экономичен, так как позволяет значительно уменьшить расход ацетона на единицу готовой продукции за счет использования в системе рецикла азеотропной смеси ацетона с водой, сократить продолжительность процесса отгонки растворителя, уменьшить потери ацетона при его отгонке, исключить стадию реэкстракции холестерина и позволяет получать при сохранении высокого выхода продукт более высокой степени чистоты. Повышение чистоты обусловлено проведением перекристаллизации холестерина, выделенного при упаривании маточника, отдельно от основного количества продукта, повторяя операцию 3 раза.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХОЛЕСТЕРИНА ИЗ МОЗГОВОЙ ТКАНИ, включающий измельчение ткани, многократную экстракцию с использованием ацетона, отгонку растворителя после каждой экстракции, выделение целевого продукта перекристаллизацией из этанола, отличающийся тем, что берут соотношение сырья и ацетона 1:2, экстракцию проводят 5-6 раз, при этом первую экстракцию проводят избытком ацетона, а последующие экстракции ведут азеотропной смесью ацетона и воды, смесь получают при отгонке растворителя из предыдущего экстракта, а отгонку растворителя проводят при атмосферном давлении.