RU2032901C1

RU2032901C1 - Method of kinetic detection of gold

Info

Publication number: RU2032901C1
Authority: RU
Inventors: Л.Н. Шокина
Original assignee: Дальневосточный внедренческий научно-производственный центр "Минерал"
Priority date: 1992-02-10
Filing date: 1992-02-10
Publication date: 1995-04-10

Abstract

FIELD: analysis of materials. SUBSTANCE: method of kinetic detection of gold includes use of its oxidation reaction with indicating reagent in salt-acid medium with subsequent calorimetric study of solution with account for change of its optical density in time. 5% aqueous solution of phenylamine added to analyzed solution in volumetric proportion 1:25 is used as indicating reagent and oxidation reaction is conducted in buffer solution at pH=3. EFFECT: improved authenticity of analysis. 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к кинетическим способам определения микроколичеств золота, и может быть использовано при определении микросодержаний золота в природных и промышленных объектах. The invention relates to analytical chemistry, in particular to kinetic methods for determining the trace amounts of gold, and can be used to determine the micro-contents of gold in natural and industrial facilities.

Известен способ кинетического определения золота по его окислительной реакции с индикаторным реагентом в кислой среде с последующим колориметрированием раствора. Однако его чувствительность не достаточно высока. A known method for the kinetic determination of gold by its oxidative reaction with an indicator reagent in an acidic medium, followed by colorimetric solution. However, its sensitivity is not high enough.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения золота. The aim of the invention is to increase the sensitivity of the determination of gold.

Поставленная цель достигается тем, что в способе кинетического определения зольта используется индикаторная кинетическая реакция окисления дифениламина золотом при рН=3, при этом дифениламин готовится путем разбавления водой его сернокислого раствора. This goal is achieved by the fact that in the method of kinetic determination of solt, an indicator kinetic reaction of diphenylamine oxidation with gold at pH = 3 is used, while diphenylamine is prepared by diluting its sulfate solution with water.

Сущность способа состоит в том, что дифениламин готовят путем разбавления его 1%-ного сернокислого раствора водой до 1˙10^-5% и добавляют этот раствор к анализируемому раствору в объемном соотношении 1:25. Реакцию проводят при рН= 3, используя буферный гидрофталатный раствор рН=3. Скорость реакции определяется по изменению оптической плотности раствора при длине волны lambda<N>= 670 нм, в кювете с толщиной слоя 2 см. Без присутствия золота реакция не идет. Чувствительность способа 2˙10^-3 мкг/мл. Расхождения в параллельных определениях составляет 6-7% Определению золота не мешает избыток следующих металлов: 400-кратные количества железа, 20000-кратные меди, 250-кратные никеля (см. таблицу).The essence of the method is that diphenylamine is prepared by diluting its 1% sulfate solution with water to 1 водой10 ^-5 % and add this solution to the analyzed solution in a volume ratio of 1:25. The reaction is carried out at pH = 3 using a hydrophthalate buffer solution, pH = 3. The reaction rate is determined by the change in the optical density of the solution at a wavelength lambda <N> = 670 nm, in a cuvette with a layer thickness of 2 cm. Without the presence of gold, the reaction does not proceed. The sensitivity of the method is 2-10 ^-3 μg / ml. The discrepancy in parallel determinations is 6-7%. The excess of the following metals does not interfere with the determination of gold: 400-fold amounts of iron, 20,000-fold copper, 250-fold nickel (see table).

П р и м е р 1. Определение золота в стандартном растворе. В стакан емкостью 25 мл последовательно вводят: 2 мл фтолатного буферного раствора рН= 3, воды, чтобы конечный объем был равен 10 мл, аликвоту испытуемого раствора и 0,4 мл 1˙10^-5% дифениламина, с прибавлением дифениламина включают секундомер. Реакционную смесь помещают в кювету фотоэлектроколориметра, соединенного с самопишущим потенциометром. Через 0,5 мин после начала реакции включают самописец. Запись проводят в течение трех минут. Графически определяют тангенс угла наклона кинетической кривой, который пропорционален содержанию золота.PRI me R 1. Determination of gold in a standard solution. In a 25 ml beaker, 2 ml of phtholate buffer solution pH = 3, water, so that the final volume is 10 ml, an aliquot of the test solution and 0.4 ml of 1-10 ^-5 % diphenylamine are added sequentially, with the addition of diphenylamine, a stopwatch is added. The reaction mixture is placed in a cuvette of a photoelectrocolorimeter connected to a self-recording potentiometer. 0.5 min after the start of the reaction, turn on the recorder. Recording is carried out for three minutes. Graphically determine the slope of the kinetic curve, which is proportional to the gold content.

П р и м е р 2. В растворе найдено (2,10±0,1)˙10^-2 мкг/мл золота, а в растворе было введено 2,00˙10^-2 мкг/мл золота.PRI me R 2. In the solution found (2.10 ± 0.1) ˙10 ^-2 μg / ml of gold, and in the solution was introduced 2.00˙10 ^-2 μg / ml of gold.

П р и м е р 3. Определение золота в присутствии других элементов: 800 мкг/мл железа, 2000 мкг/мл меди, 50 мкг/мл никеля. Определение проводят как в первом примере. PRI me R 3. Determination of gold in the presence of other elements: 800 μg / ml of iron, 2000 μg / ml of copper, 50 μg / ml of nickel. The determination is carried out as in the first example.

В растворе найдено (2,12±0,08)˙10^-1 мкг, а в раствор было введено 2,00˙10^-1 мкг золота. Методом добавок было обнаружено 2˙10^-3 мкг/мл золота.210 ⁻¹ μg found in the solution (2.12 ± 0.08), and 2.00 × 10 ⁻¹ μg of gold was added to the solution. By the method of additions, 2˙10 ^-3 μg / ml of gold was detected.

В таблице представлена селективность предлагаемого способа в сравнении с известным. The table shows the selectivity of the proposed method in comparison with the known.

Таким образом, кинетическая реакция между золотом и дифениламином использована в способе кинетического определения микросодержаний золота, чувствительность которого выше известных, причем определению золота не мешают 4000-кратное количество железа, 20000-кратное меди, 250-кратное количества никеля. Thus, the kinetic reaction between gold and diphenylamine was used in the method of kinetic determination of gold micro-contents, the sensitivity of which is higher than the known ones, and 4000-fold amount of iron, 20,000-fold copper, 250-fold amount of nickel do not interfere with the determination of gold.

Claims

METHOD FOR KINETIC DETERMINATION OF GOLD by its oxidative reaction with an indicator reagent in an acidic medium followed by colorimetric solution, characterized in that hydrochloric acid is used as an acidic medium, diphenylamine is used as an indicator reagent with the addition of its 1 · 10 ^- ⁵ % aqueous solution to the analyzed solution in a volume ratio of 1 25, the oxidative reaction is carried out in a buffer solution at pH 3, and colorimetry is carried out taking into account changes in the optical density of the solution of the time.