RU2030385C1 - Способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов ее производства - Google Patents
Способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов ее производства Download PDFInfo
- Publication number
- RU2030385C1 RU2030385C1 SU4945822A RU2030385C1 RU 2030385 C1 RU2030385 C1 RU 2030385C1 SU 4945822 A SU4945822 A SU 4945822A RU 2030385 C1 RU2030385 C1 RU 2030385C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- benzoic acid
- water
- waste
- separation
- production
- Prior art date
Links
Abstract
Сущность изобретения: продукт - бензойная кислота. БФ C7H6O2 т.пл. 120 - 121°С. Степень чистоты 99,2 %. Реагент 1: отход производства бензойной кислоты окислением толуола в присутствии солей кобальта с последующей ректификацией и обработкой остатка водой для отделения катализатора. Реагент 2: вода или 15 - 30 %-ная смесь воды и n-пропилового спирта. Условия процесса: кипячение - охлаждение до 70 %, отделение смолы, охлаждение до 15 - 20 °С, отделение целевого продукта и последующее многократное повторение операций до полного извлечения бензойной кислоты.
Description
Изобретение относится к способам выделения технической бензойной кислоты из отхода, образующегося при каталитическом окислении толуола до бензойной кислоты (1), которая применяется для получения лекарственных препаратов (2), при изготовлении косметических средств (10) консервирующих добавок (3).
Известен способ выделения бензойной кислоты из отходов органического синтеза (4). Согласно этому способу извлечение бензойной кислоты включает несколько стадий:
удаление ионов щелочно-земельных и тяжелых металлов, переводя их в соответствующие соли фосфорной кислоты;
окисление содержащихся в отходе альдегидов кислот перекисью водорода;
перевод бензойной кислоты в натриевую соль;
очистка раствора соли бензойной кислоты экстракцией примесей смесью толуола с диметоксиэтаном (метилалем);
перевод соли в кислоту, обработкой 35%-ным раствором HCl.
удаление ионов щелочно-земельных и тяжелых металлов, переводя их в соответствующие соли фосфорной кислоты;
окисление содержащихся в отходе альдегидов кислот перекисью водорода;
перевод бензойной кислоты в натриевую соль;
очистка раствора соли бензойной кислоты экстракцией примесей смесью толуола с диметоксиэтаном (метилалем);
перевод соли в кислоту, обработкой 35%-ным раствором HCl.
Указанный способ требует значительных затрат реактивов и воды, так на 100 кг отхода необходимо, кг H3PO4 0,880% NaOH 21-6 H2O2 Не указано Толуол 15,93 Метилаль 1,39 HCl 53 (35%) Вода 800 л без промывки
вод и воды, необходи-
мой для приготов-
ления растворов.
вод и воды, необходи-
мой для приготов-
ления растворов.
К недостаткам описанного метода можно отнести многостадийность процесса отделения кислоты; значительные затраты реактивов и воды; необходимость очистки сточных вод от загрязнений попадающих в процессе выделения; сложность реализации технологии замкнутого цикла.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов ее производства путем окисления толуола воздухом в присутствии катализатора-солей кобальта и марганца, а также бромида натрия при 170-180оС, и давлении 0,7 МПа с последующим отделением целевого продукта ректификацией и образовании кубового остатка - отхода производства, который обрабатывают водой для отделения катализатора, а затем водным раствором щелочи при 60оС и рН 6,8. Извлеченный бензоат натрия в водном растворе содержащийся в количестве 15-17 используют в производстве конcервантов [5].
Цель изобретения заключается в упрощении процесса и в улучшении его экологии.
Поставленная цель достигается за счет предлагаемого способа выделения бензойной кислоты из промышленных отходов ее производства путем окисления толуола воздухом при 130-180оС и давлении 1 МПа в присутствии катализатора-ионов кобальта, с последующим отделением целевого продукта, ректификацией и образованием кубового остатка - отхода производства, который обрабатывают водой для отделения катализатора, а затем отход кипятят с водой или 15-30% смесью, воды и н-пропилового спирта, с последующим охлаждением до 70оС, отделением смолы, охлаждением до 15-20оС, отфильтрованием целевого продукта, при этом операции многократно повторяют до полного извлечения бензойной кислоты.
Отличительными признаками процесса является то, что отход после отделения катализатора кипятят с водой или 15-30%-ной смесью воды и н-пропилового спирта, а также охлаждение до 70оС, отделение смолы, вновь охлаждение до 15-20оС, отфильтровывание целевого продукта с последующим его высушиванием, а также многократным повторением операций до полного извлечения бензойной кислоты.
Предлагаемое техническое решение позволяет получить бензойную кислоту, пригодную для получения капролактама с т.пл. 120-121оС.
Отходы, перерабатываемые по предлагаемому процессу, получают в производстве бензойной кислоты, заключающемся в окислении толуола воздухом при температуре 130-180оС, давлении 1 МПа, в присутствии солей кобальта. Фильтрат, содержащий воду и спирт, может повторно использоваться для извлечения. Концентрация спирта не превышает 30%. Более высокая концентрация приводит к растворению смолы в водно-спиртовом растворе. При содержании спирта ниже 14% растворимость бензойной кислоты падает.
В отличиe от известного способа (5) разработанный способ является эффективным, экологически менее вредным и позволяет разработать замкнутый технологический цикл.
П р и м е р 1. К 100 г отхода, состава, %: Бензойная кислота 46,1 ± 2 Бензолбензоат 7,6 ± 0,5 Фталевая кислота 2,6 ± 0,2 Дифенилэтан 2,6 ± 0,4 Дифенил 10,4 ± 1,2 Бензофенол 3,8 ± 0,5 Фенилбензоат 3,8 ± 0,3 Прочие 15,3 ± 2 Неидентифици- рованные 7,8 ± 0,4 добавляют 350 мл воды и кипятят в течение 5-10 мин при слабом перемешивании. Смесь охлаждают до 70оС. Водный слой отделяют от смолы и дополнительно охлаждают до 15-20оС. Выпавшую бензойную кислоту отфильтровывают и сушат. Фильтрат используют многократно до полного извлечения бензойной кислоты из отходов. Выход бензойной кислоты составляет 58 г (59% от массы отхода), т.пл. 120-121оС.
П р и м е р 2. К 100 г отхода добавляют 300 мл 25%-ного водного раствора н-пропилового спирта и кипятят при слабом перемешивании в течение 2-4 мин. Смесь охлаждают до 70оС, водно-спиртовый слой отделяют и дополнительно охлаждают до 15-20оС. Выпавшую бензойную кислоту отфильтровывают и сушат. Фильтрат используют многократно до полного извлечения бензойной кислоты из отхода. Выход кислоты составляет 59 г (59% от веса отхода).
П р и м е р 3. К 100 г отхода добавляют 300 мл 15%-ного водного раствора н-пропилового спирта и кипятят при слабом перемешивании в течение 2-4 мин. Смесь охлаждают до 70оС водно-спиртовый слой отделяют и дополнительно охлаждают до 15-20оС. Выпавшую бензойную кислоту отфильтровывают и сушат, фильтрат используют многократно до полного извлечения бензойной кислоты из отхода. Выход кислоты составляет 58,5 г (58,5% от массы отхода).
П р и м е р 4. Все, как в примере 3, только берут 30%-ный водный раствор н-пропилового спирта. Выход составляет 59,5 г (59,5% от массы отхода).
Claims (1)
- СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ПРОМЫШЛЕННЫХ ОТХОДОВ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА путем окисления толуола воздухом в присутствии соединений кобальта при нагревании с последующим отделением бензойной кислоты ректификацией и обработкой образовавшегося отхода-кубового остатка, содержащего 40-70% бензойной кислоты, водой для отделения катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения его экологии, отход после отделения катализатора кипятят с водой или 15-30%-ной смесью воды и н-пропилового спирта с последующим охлаждением до 70oС, отделением смолы, вновь охлаждением до 15-20oС, отфильтровыванием целевого продукта, высушиванием его с последующим многократным повторением операций до полного извлечения бензойной кислоты.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4945822 RU2030385C1 (ru) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | Способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов ее производства |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4945822 RU2030385C1 (ru) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | Способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов ее производства |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2030385C1 true RU2030385C1 (ru) | 1995-03-10 |
Family
ID=21579464
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4945822 RU2030385C1 (ru) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | Способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов ее производства |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2030385C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105218344A (zh) * | 2015-09-15 | 2016-01-06 | 沅江华龙催化科技有限公司 | 基于反应分离同步反应器利用空气氧化取代甲苯生产取代苯基甲酸的方法 |
-
1991
- 1991-04-22 RU SU4945822 patent/RU2030385C1/ru active
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
Kaeding W.W. Hydrocarbon Process. 1964, 43, N 11, 173. * |
Безотходная технология производства бензойной кислоты жидкофазным окислением толуола. М.:ЦНИИТЭХИМ. Обзорная информация. 1989. Вып.1, с.18., с.8. * |
Богатырев А.В. Вестник дерматологии и винералогии. 193, N 10, с.29. * |
Лемешек-Ходоровская К. Химические консерванты для пищевых продуктов. М.:Пищ.пром. 1969. * |
Патент ГДР N 268126, кл. C 07C 51/00, опублик. 1989. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105218344A (zh) * | 2015-09-15 | 2016-01-06 | 沅江华龙催化科技有限公司 | 基于反应分离同步反应器利用空气氧化取代甲苯生产取代苯基甲酸的方法 |
CN105218344B (zh) * | 2015-09-15 | 2020-09-04 | 沅江华龙催化科技有限公司 | 基于反应分离同步反应器利用空气氧化取代甲苯生产取代苯基甲酸的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107176739B (zh) | 一种异丁酸盐废水的资源化处理方法 | |
EP1981815B1 (en) | Treatment of aqueous liquids and the preparation of anthranilic acid | |
US4421913A (en) | Separation of triphenylphosphine oxide from methotrexate ester and purification of said ester | |
JP3340068B2 (ja) | 改良された酸化プロピレンとスチレン単量体の同時製造方法 | |
RU2030385C1 (ru) | Способ выделения бензойной кислоты из промышленных отходов ее производства | |
CN108530285B (zh) | 一种对叔丁基苯甲酸的制备及后处理方法 | |
JPS6041006B2 (ja) | チオシアン酸ナトリウムの回収方法 | |
EP0086969B1 (en) | Selective removal of catechol from 2-methallyloxyphenol | |
EP0149176B1 (en) | Process for producing m-hydroxyacetophenone | |
JP2002037769A (ja) | 2−ヒドロキシ−4−メチルチオブタン酸の製造方法 | |
RU2494085C1 (ru) | Способ очистки ванилина, получаемого из продуктов окисления лигнинов | |
NO20033717L (no) | Fremgangsmåte og anordning for fremstilling av kalsiumbromid ved v¶ske-v¶skeekstraksjon | |
RU1086718C (ru) | Способ переработки отходов производства адипиновой кислоты | |
RU2010769C1 (ru) | Способ выделения остаточных веществ из сточных вод синтеза 5-ами- но-4-хлор-2-фенил-3(2н)-пиридазинона | |
SU193488A1 (ru) | ||
RU1111436C (ru) | Способ выделени и очистки 7-иодгептановой кислоты | |
JP3901334B2 (ja) | フェノールの回収方法 | |
JPS59141531A (ja) | 4−ヒドロキシジフエニルと4,4′−ジヒドロキシジフエニルとを同時に回収する方法 | |
JPH0461859B2 (ru) | ||
KR100340637B1 (ko) | 프로필렌옥사이드및스티렌단량체를공동으로제조하는방법 | |
JPS6270333A (ja) | 2,6−ジヒドロキシナフタレンの製造方法 | |
US3984466A (en) | Hydrolysis of 3,5-diamino benzoic acid to produce alpha-resorcylic acid | |
SU739043A1 (ru) | Способ переработки отработанного электролита производства перманганата кали | |
SU825519A1 (ru) | Способ получения капролактама из отходов производства капронового волокна | |
JPS6293251A (ja) | 2−アルキルアントラキノンの製造法 |