RU2026735C1 - Способ получения углеродного изделия - Google Patents

Способ получения углеродного изделия Download PDF

Info

Publication number
RU2026735C1
RU2026735C1 SU5035448A RU2026735C1 RU 2026735 C1 RU2026735 C1 RU 2026735C1 SU 5035448 A SU5035448 A SU 5035448A RU 2026735 C1 RU2026735 C1 RU 2026735C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silicon carbide
silicon
phenol
formaldehyde resin
carbon
Prior art date
Application number
Other languages
English (en)
Inventor
С.К. Гордеев
А.В. Вартанова
С.Г. Жуков
И.Н. Грань
В.В. Соколов
Т.В. Мазаева
Р.Г. Аварбэ
Original Assignee
Центральный научно-исследовательский институт материалов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Центральный научно-исследовательский институт материалов filed Critical Центральный научно-исследовательский институт материалов
Priority to SU5035448 priority Critical patent/RU2026735C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2026735C1 publication Critical patent/RU2026735C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

Формуют изделие из карбида кремния и связующего, в качестве которого используют смесь сажи, фенолформальдегидной смолы и этилового спирта при следующем соотношении компонентов, мас. % : сажа 30 - 50; фенолформальдегидная смола 1 - 10; этиловый спирт 40 - 60 или пироуглерод в количестве 5 - 50 г на 100 г карбита кремния. После формования сначала осуществляют пропитку изделия жидким кремнием при 1600 - 1700°С в вакууме, а затем термохимическую обработку хлором при 900 - 1100°С. 1 табл.

Description

Изобретение относится к области получения микропористых углеродных материалов, в частности компактных адсорбентов.
Известен способ получения углеродного трубчатого изделия из карбида кремния. Способ заключается в формовании или экструдировании пасты, состоящей из порошка карбида кремния и промышленных синтетических смол в качестве связующего. Затем проводится термообработка изделий для формирования требуемых объемов транспортной пористости, а микропористая структура создается в процессе термохимической обработки.
Недостатком этого способа является то, что использование в качестве связующего синтетической смолы не обеспечивает достаточно высокой механической прочности изделий. Кроме того, в таких изделиях полностью не реализуются высокие адсорбционные свойства углерода, получаемого из карбида кремния, так как адсорбционная емкость у этих материалов значительно ниже, чем у адсорбентов, полученных термохимической обработкой дисперсного карбида кремния.
Техническим результатом предложенного решения является повышение прочности и улучшение адсорбционных свойств углеродных микропористых изделий, который достигается тем, что в качестве связующего используют смесь, содержащую сажу, фенолформальдегидную смолу и этиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Cажа 30-50
Фенолформальдегидная смола 5-10
Спирт этиловый 40-60
или пироуглерод в количестве 5-50 г на 100 г карбида кремния, после формования заготовку пропитывают жидким кремнием при температуре 1600-1700оС, а термохимическую обработку ведут хлором при температуре 900-1100оС.
Предложенный способ осуществляют следующим образом.
Из порошка карбида кремния и связующего формуют заготовку детали заданной формы. При формовании заготовки порошок карбида кремния смешивают с суспензией состав, мас. % : сажа 30-50; фенолформальдегидная смола 5-10; этиловый спирт 40-60, в количестве 5-50 г на 100 г карбида кремния, и из полученной шихты формуют заготовку. Затем проводят термообработку заготовки при температуре 150оС для отверждения смолы. Или же используют пироуглеродное связующее, добавленное к порошку карбида кремния или вводимое путем термической обработки в токе природного газа.
Снижение содержания связующего ниже 5 г на 100 г карбида ухудшает конструкционную прочность материала и его адсорбционные характеристики.
При увеличении содержания связующего выше 50% адсорбционные свойства материала не изменяются, но снижается его конструкционная прочность.
Содержание в суспензии сажи менее 30 мас.% может привести к разрушению заготовки в процессе формования.
При содержании сажи более 50 мас.% заготовку сформовать не удается вследствие низкой влажности шихты.
При содержании фенолформальдегидной смолы в суспензии менее 5 мас.% заготовка разрушается в процессе формования.
Увеличение содержания смолы более 10 мас.% приводит к образованию трещин в заготовке в процессе отверждения.
Сформованную тем или иным способом заготовку помещают в вакуумную печь, где осуществляют пропитку жидким кремнием при температуре 1600-1700оС в вакууме. При этом происходит химическое взаимодействие жидкого кремния и углерода (пироуглерода или сажи) с образованием вторичного карбида кремния. Вторичный карбид кремния образует непрерывный по всему объему заготовки каркас, связывающий зерна исходного карбида кремния. Имеющиеся в заготовке поры заполняются в процессе пропитки кремнием. При температуре ниже 1600оС не протекает реакция образования карбида и цель изобретения не достигается. При температуре выше 1700оС кремний начинает испаряться в вакуумное пространство печи. Таким образом получают беспористую заготовку, состоящую из частиц карбида кремния, связанных каркасом из вторичного карбида кремния и свободного кремния. Затем заготовку изделия подвергают обработке хлором при температуре 900-1100оС. В результате хлорирования карбида кремния образуется углерод с развитой микропористой структурой. Свободный кремний в процессе хлорирования удаляется из заготовки в виде газообразного хлорида кремния и таким образом формируются необходимые объемы транспортной пористости.
П р и м е р 1. Из порошка карбида кремния с размером частиц 40 мкм формуют заготовку пластины размером 70 х 70 х 10 мм. Затем заготовку помещают в реактор и обрабатывают в токе природного газа при температуре 780оС в течение 20 ч. В результате термического разложения природного газа в порах заготовки осаждается пироуглерод. Количество пироуглерода составляет 10 г на 100 г карбида кремния.
Затем пластину помещают в вакуумную печь и осуществляют пропитку жидким кремнием при температуре 1600оС в течение 30 мин.
После этого проводят хлорирование при температуре 1000оС. Процесс хлорирования заканчивают, когда масса заготовки перестает уменьшаться. Полученное изделие обладает следующими свойствами:
Кажущаяся плотность, г/см3 0,6
Истинная плотность
по гелию, г/см3 2,16
Суммарный объем пор, см3/г 0,87
Объем микропор, см3/г 0,54
Объем транспортных пор, см3/г 0,33
Предел прочности на
сжатие, кгс/см2 90
П р и м е р 2. 100 г порошка карбида кремния размером 40 мкм смешивают с 30 г суспензии, состоящей из 40 мас.% сажи ПМ-100,5 мас.% фенолформальдегидной смолы СФО-10А и 55 мас.% этилового спирта. Из полученной шихты формуют заготовку диска диаметром 70 мм и толщиной 10 мм, которую помещают в сушильный шкаф, нагревают до 150оС и выдерживают в течение 3 ч до полного отверждения смолы. Затем заготовку помещают в вакуумную печь и осуществляют пропитку кремнием в течение 30 мин при 1650оС. После этого проводят процесс хлорирования при температуре 1000оС. Процесс хлорирования заканчивают, когда масса заготовки перестает уменьшаться.
Полученное изделие обладает следующими свойствами:
Кажущаяся плотность, г/см3 0,6
Истинная плотность
по гелию, г/см3 2,19
Суммарный объем пор, см3/г 0,85
Объем микропор, см3/г 0,53
Объем транспортных пор, см3/г 0,32
Предел прочности при
сжатии, кгс/см2 85
П р и м е р 3. 100 г порошка карбида кремния размером 40 мкм смешивают с 15 г порошкообразного пироуглерода с размером частиц 1-5 мкм. Из полученной шихты формуют заготовку диска диаметром 28 мм и толщиной 5 мм. Заготовку помещают в вакуумную печь и пропитывают кремнием в течение 30 мин при 1650оС. После этого проводят хлорирование при температуре 1000оС. Процесс хлорирования заканчивают, когда масса заготовки перестает уменьшаться.
Полученное изделие обладает следующими свойствами:
Кажущаяся плотность, г/см3 0,53
Истинная плотность
по гелию, г/см3 2,15
Суммарный объем пор, см3/г 0,80
Объем микропор, см3/г 0,48
Объем транспортных пор, см3/г 0,32
Предел прочности на
сжатие, кгс/см2 75
П р и м е р ы 4-12 осуществляются аналогично примерам 1 и 2. Свойства полученных изделий представлены в таблице.
Кажущуюся плотность определяли методом гидростатического взвешивания по ГОСТ 473.4-81. Истинную плотность измеряли методом газовой пикнометрии на приборе Autopicnometr 1320. Объем микропор определяли на приборе Sorbtomatic 1800. Предел прочности при сжатии измеряли по ГОСТ 473.6-81.
Применение предлагаемого способа получения углеродных микропористых изделий по сравнению с прототипом обеспечивает следующие преимущества: конструкционная прочность компактных углеродных микропористых изделий увеличивается более чем в 3 раза, увеличение объема микропор изделий почти в 2 раза обеспечивает более высокие адсорбционные свойства.
Углеродные микропористые изделия, получаемые по предлагаемому способу, могут найти широкое применение в криогенной технике и медицине.

Claims (1)

  1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО ИЗДЕЛИЯ, включающий формование изделия из карбида кремния и связующего и его термохимическую обработку, отличающийся тем, что в качестве связующего используют пироуглерод или смесь сажи, фенолоформальдегидный смолы и этилового спирта при следующем соотношении компонентов, мас.%:
    Сажа - 30 - 50
    Фенолоформальдегидная смола - 5 - 10
    Этиловый спирт - 40 - 60
    при этом связующее используют в количестве 5-50 г на 100 г карбида кремния, после формования осуществляют пропитку изделия жидким кремнием при 1600-1700oС в вакууме, а термохимическую обработку ведут хлором при 900-1100oС.
SU5035448 1992-04-01 1992-04-01 Способ получения углеродного изделия RU2026735C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5035448 RU2026735C1 (ru) 1992-04-01 1992-04-01 Способ получения углеродного изделия

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5035448 RU2026735C1 (ru) 1992-04-01 1992-04-01 Способ получения углеродного изделия

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2026735C1 true RU2026735C1 (ru) 1995-01-20

Family

ID=21600885

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5035448 RU2026735C1 (ru) 1992-04-01 1992-04-01 Способ получения углеродного изделия

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2026735C1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5876787A (en) * 1995-11-30 1999-03-02 Alfar International, Ltd. Process of manufacturing a porous carbon material and a capacitor having the same
US6110335A (en) * 1995-11-30 2000-08-29 Superfarad, Ltd. Electrode having a carbon material with a carbon skeleton network and a capacitor having the same
RU2475462C2 (ru) * 2011-04-27 2013-02-20 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" Способ изготовления образцов для экспресс-оценки качества графитированного наполнителя при силицировании изделий на его основе
RU2559965C1 (ru) * 2014-05-07 2015-08-20 Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" Композиция тонкостенных трубчатых элементов и способ получения тонкостенных трубчатых элементов

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Бреславец К.С. и др. Использование трубчатых изделий в криоадсорбционных насосах. Углеродные адсорбенты и их применение в промышленности. М.: Наука, 1983, с.243. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5876787A (en) * 1995-11-30 1999-03-02 Alfar International, Ltd. Process of manufacturing a porous carbon material and a capacitor having the same
US6110335A (en) * 1995-11-30 2000-08-29 Superfarad, Ltd. Electrode having a carbon material with a carbon skeleton network and a capacitor having the same
RU2475462C2 (ru) * 2011-04-27 2013-02-20 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" Способ изготовления образцов для экспресс-оценки качества графитированного наполнителя при силицировании изделий на его основе
RU2559965C1 (ru) * 2014-05-07 2015-08-20 Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" Композиция тонкостенных трубчатых элементов и способ получения тонкостенных трубчатых элементов

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3859421A (en) Methods of producing carbonaceous bodies and the products thereof
US5162286A (en) Method of producing granular activated carbon
US3792136A (en) Method for preparing hollow metal oxide microsphere
US4500328A (en) Bonded carbon or ceramic fiber composite filter vent for radioactive waste
JP4808353B2 (ja) 活性炭と膨張黒鉛を含む複合材料
RU2151737C1 (ru) Способ получения пористого углеродного изделия и пористое углеродное изделие, полученное этим способом
US3922334A (en) Foam carbonization and resulting foam structures
JPS62297266A (ja) 高表面積および高圧縮強度の活性炭−炭素複合材
JP2010155241A (ja) 比表面積が大きく力学特性が向上した炭化珪素フォーム
US4579699A (en) Method for making α-Si3 N4 whiskers and articles therefrom
JPH0768066B2 (ja) 耐熱性複合体及びその製造方法
US4532091A (en) Method of producing permeable, porous molded bodies of silicon carbide
RU2093495C1 (ru) Способ получения углеродного материала
RU2026735C1 (ru) Способ получения углеродного изделия
JPS5964511A (ja) 炭素多孔体の製造法
WO2015109385A1 (en) Carbon monolith, carbon monolith with metal impregnant and method of producing same
CN114368194B (zh) 一种耐高温隔热陶瓷复合材料及其制备方法
EP2045226A2 (en) Carbon-based materials for respiratory protection
GB2069988A (en) Method of producing filter pads
JPS6186411A (ja) 多孔質カ−ボン板の製造方法
JP2525790B2 (ja) 放射性廃棄物の固化処理方法
JPS6059169B2 (ja) 炭素多孔体の製造法
RU2165110C2 (ru) Керамическая губка для концентрирования и отверждения жидких особоопасных отходов и способ ее получения
RU2134700C1 (ru) Способ получения пористых материалов
KR20050068090A (ko) 실리카 구를 이용한 다공성 탄소체의 제조방법