RU2026735C1 - Способ получения углеродного изделия - Google Patents
Способ получения углеродного изделия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2026735C1 RU2026735C1 SU5035448A RU2026735C1 RU 2026735 C1 RU2026735 C1 RU 2026735C1 SU 5035448 A SU5035448 A SU 5035448A RU 2026735 C1 RU2026735 C1 RU 2026735C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon carbide
- silicon
- phenol
- formaldehyde resin
- carbon
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Формуют изделие из карбида кремния и связующего, в качестве которого используют смесь сажи, фенолформальдегидной смолы и этилового спирта при следующем соотношении компонентов, мас. % : сажа 30 - 50; фенолформальдегидная смола 1 - 10; этиловый спирт 40 - 60 или пироуглерод в количестве 5 - 50 г на 100 г карбита кремния. После формования сначала осуществляют пропитку изделия жидким кремнием при 1600 - 1700°С в вакууме, а затем термохимическую обработку хлором при 900 - 1100°С. 1 табл.
Description
Изобретение относится к области получения микропористых углеродных материалов, в частности компактных адсорбентов.
Известен способ получения углеродного трубчатого изделия из карбида кремния. Способ заключается в формовании или экструдировании пасты, состоящей из порошка карбида кремния и промышленных синтетических смол в качестве связующего. Затем проводится термообработка изделий для формирования требуемых объемов транспортной пористости, а микропористая структура создается в процессе термохимической обработки.
Недостатком этого способа является то, что использование в качестве связующего синтетической смолы не обеспечивает достаточно высокой механической прочности изделий. Кроме того, в таких изделиях полностью не реализуются высокие адсорбционные свойства углерода, получаемого из карбида кремния, так как адсорбционная емкость у этих материалов значительно ниже, чем у адсорбентов, полученных термохимической обработкой дисперсного карбида кремния.
Техническим результатом предложенного решения является повышение прочности и улучшение адсорбционных свойств углеродных микропористых изделий, который достигается тем, что в качестве связующего используют смесь, содержащую сажу, фенолформальдегидную смолу и этиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Cажа 30-50
Фенолформальдегидная смола 5-10
Спирт этиловый 40-60
или пироуглерод в количестве 5-50 г на 100 г карбида кремния, после формования заготовку пропитывают жидким кремнием при температуре 1600-1700оС, а термохимическую обработку ведут хлором при температуре 900-1100оС.
Cажа 30-50
Фенолформальдегидная смола 5-10
Спирт этиловый 40-60
или пироуглерод в количестве 5-50 г на 100 г карбида кремния, после формования заготовку пропитывают жидким кремнием при температуре 1600-1700оС, а термохимическую обработку ведут хлором при температуре 900-1100оС.
Предложенный способ осуществляют следующим образом.
Из порошка карбида кремния и связующего формуют заготовку детали заданной формы. При формовании заготовки порошок карбида кремния смешивают с суспензией состав, мас. % : сажа 30-50; фенолформальдегидная смола 5-10; этиловый спирт 40-60, в количестве 5-50 г на 100 г карбида кремния, и из полученной шихты формуют заготовку. Затем проводят термообработку заготовки при температуре 150оС для отверждения смолы. Или же используют пироуглеродное связующее, добавленное к порошку карбида кремния или вводимое путем термической обработки в токе природного газа.
Снижение содержания связующего ниже 5 г на 100 г карбида ухудшает конструкционную прочность материала и его адсорбционные характеристики.
При увеличении содержания связующего выше 50% адсорбционные свойства материала не изменяются, но снижается его конструкционная прочность.
Содержание в суспензии сажи менее 30 мас.% может привести к разрушению заготовки в процессе формования.
При содержании сажи более 50 мас.% заготовку сформовать не удается вследствие низкой влажности шихты.
При содержании фенолформальдегидной смолы в суспензии менее 5 мас.% заготовка разрушается в процессе формования.
Увеличение содержания смолы более 10 мас.% приводит к образованию трещин в заготовке в процессе отверждения.
Сформованную тем или иным способом заготовку помещают в вакуумную печь, где осуществляют пропитку жидким кремнием при температуре 1600-1700оС в вакууме. При этом происходит химическое взаимодействие жидкого кремния и углерода (пироуглерода или сажи) с образованием вторичного карбида кремния. Вторичный карбид кремния образует непрерывный по всему объему заготовки каркас, связывающий зерна исходного карбида кремния. Имеющиеся в заготовке поры заполняются в процессе пропитки кремнием. При температуре ниже 1600оС не протекает реакция образования карбида и цель изобретения не достигается. При температуре выше 1700оС кремний начинает испаряться в вакуумное пространство печи. Таким образом получают беспористую заготовку, состоящую из частиц карбида кремния, связанных каркасом из вторичного карбида кремния и свободного кремния. Затем заготовку изделия подвергают обработке хлором при температуре 900-1100оС. В результате хлорирования карбида кремния образуется углерод с развитой микропористой структурой. Свободный кремний в процессе хлорирования удаляется из заготовки в виде газообразного хлорида кремния и таким образом формируются необходимые объемы транспортной пористости.
П р и м е р 1. Из порошка карбида кремния с размером частиц 40 мкм формуют заготовку пластины размером 70 х 70 х 10 мм. Затем заготовку помещают в реактор и обрабатывают в токе природного газа при температуре 780оС в течение 20 ч. В результате термического разложения природного газа в порах заготовки осаждается пироуглерод. Количество пироуглерода составляет 10 г на 100 г карбида кремния.
Затем пластину помещают в вакуумную печь и осуществляют пропитку жидким кремнием при температуре 1600оС в течение 30 мин.
После этого проводят хлорирование при температуре 1000оС. Процесс хлорирования заканчивают, когда масса заготовки перестает уменьшаться. Полученное изделие обладает следующими свойствами:
Кажущаяся плотность, г/см3 0,6
Истинная плотность
по гелию, г/см3 2,16
Суммарный объем пор, см3/г 0,87
Объем микропор, см3/г 0,54
Объем транспортных пор, см3/г 0,33
Предел прочности на
сжатие, кгс/см2 90
П р и м е р 2. 100 г порошка карбида кремния размером 40 мкм смешивают с 30 г суспензии, состоящей из 40 мас.% сажи ПМ-100,5 мас.% фенолформальдегидной смолы СФО-10А и 55 мас.% этилового спирта. Из полученной шихты формуют заготовку диска диаметром 70 мм и толщиной 10 мм, которую помещают в сушильный шкаф, нагревают до 150оС и выдерживают в течение 3 ч до полного отверждения смолы. Затем заготовку помещают в вакуумную печь и осуществляют пропитку кремнием в течение 30 мин при 1650оС. После этого проводят процесс хлорирования при температуре 1000оС. Процесс хлорирования заканчивают, когда масса заготовки перестает уменьшаться.
Кажущаяся плотность, г/см3 0,6
Истинная плотность
по гелию, г/см3 2,16
Суммарный объем пор, см3/г 0,87
Объем микропор, см3/г 0,54
Объем транспортных пор, см3/г 0,33
Предел прочности на
сжатие, кгс/см2 90
П р и м е р 2. 100 г порошка карбида кремния размером 40 мкм смешивают с 30 г суспензии, состоящей из 40 мас.% сажи ПМ-100,5 мас.% фенолформальдегидной смолы СФО-10А и 55 мас.% этилового спирта. Из полученной шихты формуют заготовку диска диаметром 70 мм и толщиной 10 мм, которую помещают в сушильный шкаф, нагревают до 150оС и выдерживают в течение 3 ч до полного отверждения смолы. Затем заготовку помещают в вакуумную печь и осуществляют пропитку кремнием в течение 30 мин при 1650оС. После этого проводят процесс хлорирования при температуре 1000оС. Процесс хлорирования заканчивают, когда масса заготовки перестает уменьшаться.
Полученное изделие обладает следующими свойствами:
Кажущаяся плотность, г/см3 0,6
Истинная плотность
по гелию, г/см3 2,19
Суммарный объем пор, см3/г 0,85
Объем микропор, см3/г 0,53
Объем транспортных пор, см3/г 0,32
Предел прочности при
сжатии, кгс/см2 85
П р и м е р 3. 100 г порошка карбида кремния размером 40 мкм смешивают с 15 г порошкообразного пироуглерода с размером частиц 1-5 мкм. Из полученной шихты формуют заготовку диска диаметром 28 мм и толщиной 5 мм. Заготовку помещают в вакуумную печь и пропитывают кремнием в течение 30 мин при 1650оС. После этого проводят хлорирование при температуре 1000оС. Процесс хлорирования заканчивают, когда масса заготовки перестает уменьшаться.
Кажущаяся плотность, г/см3 0,6
Истинная плотность
по гелию, г/см3 2,19
Суммарный объем пор, см3/г 0,85
Объем микропор, см3/г 0,53
Объем транспортных пор, см3/г 0,32
Предел прочности при
сжатии, кгс/см2 85
П р и м е р 3. 100 г порошка карбида кремния размером 40 мкм смешивают с 15 г порошкообразного пироуглерода с размером частиц 1-5 мкм. Из полученной шихты формуют заготовку диска диаметром 28 мм и толщиной 5 мм. Заготовку помещают в вакуумную печь и пропитывают кремнием в течение 30 мин при 1650оС. После этого проводят хлорирование при температуре 1000оС. Процесс хлорирования заканчивают, когда масса заготовки перестает уменьшаться.
Полученное изделие обладает следующими свойствами:
Кажущаяся плотность, г/см3 0,53
Истинная плотность
по гелию, г/см3 2,15
Суммарный объем пор, см3/г 0,80
Объем микропор, см3/г 0,48
Объем транспортных пор, см3/г 0,32
Предел прочности на
сжатие, кгс/см2 75
П р и м е р ы 4-12 осуществляются аналогично примерам 1 и 2. Свойства полученных изделий представлены в таблице.
Кажущаяся плотность, г/см3 0,53
Истинная плотность
по гелию, г/см3 2,15
Суммарный объем пор, см3/г 0,80
Объем микропор, см3/г 0,48
Объем транспортных пор, см3/г 0,32
Предел прочности на
сжатие, кгс/см2 75
П р и м е р ы 4-12 осуществляются аналогично примерам 1 и 2. Свойства полученных изделий представлены в таблице.
Кажущуюся плотность определяли методом гидростатического взвешивания по ГОСТ 473.4-81. Истинную плотность измеряли методом газовой пикнометрии на приборе Autopicnometr 1320. Объем микропор определяли на приборе Sorbtomatic 1800. Предел прочности при сжатии измеряли по ГОСТ 473.6-81.
Применение предлагаемого способа получения углеродных микропористых изделий по сравнению с прототипом обеспечивает следующие преимущества: конструкционная прочность компактных углеродных микропористых изделий увеличивается более чем в 3 раза, увеличение объема микропор изделий почти в 2 раза обеспечивает более высокие адсорбционные свойства.
Углеродные микропористые изделия, получаемые по предлагаемому способу, могут найти широкое применение в криогенной технике и медицине.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО ИЗДЕЛИЯ, включающий формование изделия из карбида кремния и связующего и его термохимическую обработку, отличающийся тем, что в качестве связующего используют пироуглерод или смесь сажи, фенолоформальдегидный смолы и этилового спирта при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Сажа - 30 - 50
Фенолоформальдегидная смола - 5 - 10
Этиловый спирт - 40 - 60
при этом связующее используют в количестве 5-50 г на 100 г карбида кремния, после формования осуществляют пропитку изделия жидким кремнием при 1600-1700oС в вакууме, а термохимическую обработку ведут хлором при 900-1100oС.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5035448 RU2026735C1 (ru) | 1992-04-01 | 1992-04-01 | Способ получения углеродного изделия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5035448 RU2026735C1 (ru) | 1992-04-01 | 1992-04-01 | Способ получения углеродного изделия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2026735C1 true RU2026735C1 (ru) | 1995-01-20 |
Family
ID=21600885
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5035448 RU2026735C1 (ru) | 1992-04-01 | 1992-04-01 | Способ получения углеродного изделия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2026735C1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5876787A (en) * | 1995-11-30 | 1999-03-02 | Alfar International, Ltd. | Process of manufacturing a porous carbon material and a capacitor having the same |
US6110335A (en) * | 1995-11-30 | 2000-08-29 | Superfarad, Ltd. | Electrode having a carbon material with a carbon skeleton network and a capacitor having the same |
RU2475462C2 (ru) * | 2011-04-27 | 2013-02-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ изготовления образцов для экспресс-оценки качества графитированного наполнителя при силицировании изделий на его основе |
RU2559965C1 (ru) * | 2014-05-07 | 2015-08-20 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Композиция тонкостенных трубчатых элементов и способ получения тонкостенных трубчатых элементов |
-
1992
- 1992-04-01 RU SU5035448 patent/RU2026735C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Бреславец К.С. и др. Использование трубчатых изделий в криоадсорбционных насосах. Углеродные адсорбенты и их применение в промышленности. М.: Наука, 1983, с.243. * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5876787A (en) * | 1995-11-30 | 1999-03-02 | Alfar International, Ltd. | Process of manufacturing a porous carbon material and a capacitor having the same |
US6110335A (en) * | 1995-11-30 | 2000-08-29 | Superfarad, Ltd. | Electrode having a carbon material with a carbon skeleton network and a capacitor having the same |
RU2475462C2 (ru) * | 2011-04-27 | 2013-02-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ изготовления образцов для экспресс-оценки качества графитированного наполнителя при силицировании изделий на его основе |
RU2559965C1 (ru) * | 2014-05-07 | 2015-08-20 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Композиция тонкостенных трубчатых элементов и способ получения тонкостенных трубчатых элементов |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3859421A (en) | Methods of producing carbonaceous bodies and the products thereof | |
US5162286A (en) | Method of producing granular activated carbon | |
US3792136A (en) | Method for preparing hollow metal oxide microsphere | |
US4500328A (en) | Bonded carbon or ceramic fiber composite filter vent for radioactive waste | |
JP4808353B2 (ja) | 活性炭と膨張黒鉛を含む複合材料 | |
RU2151737C1 (ru) | Способ получения пористого углеродного изделия и пористое углеродное изделие, полученное этим способом | |
US3922334A (en) | Foam carbonization and resulting foam structures | |
JPS62297266A (ja) | 高表面積および高圧縮強度の活性炭−炭素複合材 | |
JP2010155241A (ja) | 比表面積が大きく力学特性が向上した炭化珪素フォーム | |
US4579699A (en) | Method for making α-Si3 N4 whiskers and articles therefrom | |
JPH0768066B2 (ja) | 耐熱性複合体及びその製造方法 | |
US4532091A (en) | Method of producing permeable, porous molded bodies of silicon carbide | |
RU2093495C1 (ru) | Способ получения углеродного материала | |
RU2026735C1 (ru) | Способ получения углеродного изделия | |
JPS5964511A (ja) | 炭素多孔体の製造法 | |
WO2015109385A1 (en) | Carbon monolith, carbon monolith with metal impregnant and method of producing same | |
CN114368194B (zh) | 一种耐高温隔热陶瓷复合材料及其制备方法 | |
EP2045226A2 (en) | Carbon-based materials for respiratory protection | |
GB2069988A (en) | Method of producing filter pads | |
JPS6186411A (ja) | 多孔質カ−ボン板の製造方法 | |
JP2525790B2 (ja) | 放射性廃棄物の固化処理方法 | |
JPS6059169B2 (ja) | 炭素多孔体の製造法 | |
RU2165110C2 (ru) | Керамическая губка для концентрирования и отверждения жидких особоопасных отходов и способ ее получения | |
RU2134700C1 (ru) | Способ получения пористых материалов | |
KR20050068090A (ko) | 실리카 구를 이용한 다공성 탄소체의 제조방법 |