RU2023319C1 - Способ получения мелкодисперсных порошковых материалов - Google Patents
Способ получения мелкодисперсных порошковых материалов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2023319C1 RU2023319C1 SU4934251A RU2023319C1 RU 2023319 C1 RU2023319 C1 RU 2023319C1 SU 4934251 A SU4934251 A SU 4934251A RU 2023319 C1 RU2023319 C1 RU 2023319C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- freeze
- salts
- dispersion
- auxiliary component
- Prior art date
Links
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии. Сущность изобретения заключается в том, что в раствор сернокислых солей Fe, Zn и Ni, используемого для получения никель-цинкового феррита, имеющего стехиометрический состав 1: 64: 0,36, добавляют 10%-ный раствор карбоната аммония (NH4)2CO3 . Диспергирование на капли размером 0,05-0,3 мм, замораживание ведут в жидком азоте, сублимационную сушку - обезвоживание - проводят при температуре нагревателя 50-80°С, температуре десублиматора (-60)°С и давлении в аппарате 0,2 мм рт. ст. , термолиз (NH4)2CO3 проходит при температуре 58-60°С. Удельная поверхность сублимированного порошка, замороженного с карбонатом аммония 6,8 м2/г.
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению ферритовых порошков криохимическим методом, и может быть использовано в радиоэлектронной, химической и других отраслях промышленности, где применяется криохимический метод получения порошковых материалов с высокой химической и гранулометрической однородностью.
Известен керамический метод получения многокомпонентных материалов, при котором твердые ферритообразующие компоненты подвергают механической гомогенизации и затем спекают. Однако он имеет недостатки, связанные с невоспроизводимостью магнитных свойств ферритов.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является криохимический метод получения ферритовых материалов, содержащий операции приготовления исходного раствора ферритообразующих компонентов, его диспергирование, замораживание, сублимационное обезвоживание и при необходимости термическое разложение. Суть данного способа заключается в том, что сначала готовят водно-солевой раствор, например водный раствор сернокислых солей железа (II), цинка и никеля в определенном соотношении, затем производят его диспергирование на капли и их замораживание в жидком азоте или вакууме. Замороженные криогранулы подвергают сублимационной сушке, при которой происходит возгонка растворителя (воды). Затем проводят термическое разложение (термолиз) сублимированных сернокислых солей до оксидов и их ферритизацию, в результате чего получается ферритовый порошок, отвечающий по катионному составу первоначально смешанным растворам ферритообразующих компонентов.
При этом качество продукта оказывается тем выше, чем больше дисперсность солей, полученных в результате сублимации льда из замороженного раствора. Важно подчеркнуть, что сублимированные соли сами по себе используются, например, в быстропротекающих гетерогенных процессах с эффектом, пропорциональным их дисперсности.
Недостатком этого способа является то, что управление структурой сублимированных солей производится только за счет варьирования режимных параметров процесса (скорости замораживания и конечной температуры и кинетики процесса сублимационного обезвоживания) и ими же определяется, поэтому формирование более тонкой структуры материала ограничено технологическими параметрами процеccа.
Целью изобретения является повышение дисперсности порошковых материалов.
Указанная цель достигается тем, что в раствор целевого продукта вводится вспомогательный компонент, имеющий температуру термического разложения более низкую, чем температура разложения любого из компонентов целевого продукта, и разлагающийся при термолизе с образованием газообразных составляющих и после сублимационной сушки целевого продукта проводят термическое разложение вспомогательного компонента.
Суть предлагаемого способа можно пояснить следующими соображениями: если в определенном количестве приготовленного раствора кристаллы солей целевого продукта при замораживании (криокристаллизации) занимают определенный объем, равномерно распределяясь по объему в каждой из диспергированных капель, то при введении в раствор вспомогательного компонента, в том же объеме капли распределяются кристаллиты целевого продукта и вспомогательного компонента, следовательно, размер кристаллитов солей целевого продукта при тех же технологических параметрах процессов диспергирования и замораживания будет меньше. Задача удаления сухой соли вспомогательного компонента легко решается, если последний имеет более низкую температуру разложения, чем компоненты (соли) целевого продукта, и при его термолизе образуются газообразные составляющие, которые эвакуируются с водяным паром на конденсатор при помощи откачной системы сублимационного оборудования.
П р и м е р 1. В раствор сернокислых солей Fe, Zn и Ni, используемого для получения никель-цинкового феррита марки 1000НТ, имеющим стехиометрический состав 1: 0,64: 0,36, добавлен 10% -ный раствор карбоната аммония (NH4)2CO3. Диспергирование на капли размером 0,05-0,3 мм. Замораживание в жидком азоте 77К. Сублимационное обезвоживание t нагревателя 50-80оС, t десублиматора минус 60оС, давление в аппарате 0,2 мм рт.ст. Термолиз вспомогательного компонента
(NH4)2СO3 2NH+H2O+CO Удельная поверхность сублимированного порошка (солей целевого продукта, замороженного без вспомогательного компонента) 5,5 м2/г и замороженного с карбонатом аммония 6,8 м2/г.
(NH4)2СO3 2NH+H2O+CO Удельная поверхность сублимированного порошка (солей целевого продукта, замороженного без вспомогательного компонента) 5,5 м2/г и замороженного с карбонатом аммония 6,8 м2/г.
П р и м е р 2. В водный раствор сернокислых солей для приготовления феррита марки 1000 НТ добавлен 5%-ный раствор гидрокарбоната аммония. Диспергирование на капли размером 0,3-1,0 мм. Замораживание за счет испарения паров воды с поверхности капель в вакууме (давление в аппарате 0,1 мм рт. ст.). Сублимационное обезвоживание: t нагревателя 50-100оС, t десублиматора 77 К, давление в аппарате 0,1 мм рт.ст. Термолиз вспомогательного компонента
NH4HCO3 NH+H2O+CO Удельная поверхность сублимированного порошка (солей целевого продукта), замороженного без вспомогательного компонента 6,3 м2/г и замороженного гидрокарбонатом аммония 7,1 м2/г.
NH4HCO3 NH+H2O+CO Удельная поверхность сублимированного порошка (солей целевого продукта), замороженного без вспомогательного компонента 6,3 м2/г и замороженного гидрокарбонатом аммония 7,1 м2/г.
П р и м е р 3. В раствор сернокислых солей Fe, Zn и Ni, используемого для получения никель-цинкового феррита марки 1800 НТ, имеющего стехиометрический состав 1: 0,66:0,33, добавлен 15%-ный раствор перхлората аммония NH4ClO4. Диспергирование на капли размером 0,3-1,0 мм. Замораживание за счет испарения паров воды с поверхности капель в вакууме (давление в аппарате 0,1 мм рт.ст.). Сублимационное обезвоживание t нагревателя 80-300оС, t десублиматора минус 60-70оС, давление в аппарате 0,1 мм рт.ст. Термолиз вспомогательного компонента
NH4ClO4 NH+HCl+2O Удельная поверхность сублимированного порошка (солей целевого продукта), замороженного без вспомогательного компонента 6,6 м2/г и замороженного с перхлоратом аммония 10 м2/г.
NH4ClO4 NH+HCl+2O Удельная поверхность сублимированного порошка (солей целевого продукта), замороженного без вспомогательного компонента 6,6 м2/г и замороженного с перхлоратом аммония 10 м2/г.
В приведенных примерах термолиз вспомогательного компонента позволяет увеличить удельную поверхность сублимированных порошковых материалов на 10-50% и за счет этого повысить дисперсность солей целевого продукта при криохимическом методе синтеза многокомпонентных порошков. Кроме того, повышение дисперсности солевых сублимированных порошков позволяет активизировать процесс термического разложения и в конечном счете выходные параметры ферритовых изделий. Повышение дисперсности сублимированных порошков позволяет улучшить технические характеристики материалов, для которых сублимационное обезвоживание является конечной технологической стадией.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ, включающий приготовление исходного раствора солей компонентов материала, его диспергирование, замораживание и сублимационную сушку, отличающийся тем, что в раствор вводят вспомогательный компонент с температурой разложения ниже температуры разложения соли любого из компонентов материала, разлагающийся при термолизе с образованием газообразных соединений, и после сублимационной сушки проводят термическое разложение вспомогательного материала.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4934251 RU2023319C1 (ru) | 1991-05-05 | 1991-05-05 | Способ получения мелкодисперсных порошковых материалов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4934251 RU2023319C1 (ru) | 1991-05-05 | 1991-05-05 | Способ получения мелкодисперсных порошковых материалов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2023319C1 true RU2023319C1 (ru) | 1994-11-15 |
Family
ID=21573449
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4934251 RU2023319C1 (ru) | 1991-05-05 | 1991-05-05 | Способ получения мелкодисперсных порошковых материалов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2023319C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999065600A1 (en) * | 1998-06-02 | 1999-12-23 | Leiv Eiriksson Nyfotek As | A method for formulating particles |
RU2771498C1 (ru) * | 2021-11-22 | 2022-05-05 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" | Способ получения наноразмерного порошка феррита никеля |
RU2779961C2 (ru) * | 2020-11-23 | 2022-09-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Пензенский государственный университет» (ФГБОУ ВО «Пензенский государственный университет») | Способ формирования частиц с гомогенной структурой при получении мелкодисперсных металлических порошков |
-
1991
- 1991-05-05 RU SU4934251 patent/RU2023319C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Жигарев С.С. и др. Горячее прессование ферритовых порошков, полученных криохимическим методом. Сб. Обмен опытом в радиопромышленности. Выпуск 3. 1984, с.6-7. * |
Левин Б.Е. и др. Физико-химические основы получения, свойства и применение ферритов. М.: Металлургия. 1979, с.232-234. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999065600A1 (en) * | 1998-06-02 | 1999-12-23 | Leiv Eiriksson Nyfotek As | A method for formulating particles |
RU2779961C2 (ru) * | 2020-11-23 | 2022-09-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Пензенский государственный университет» (ФГБОУ ВО «Пензенский государственный университет») | Способ формирования частиц с гомогенной структурой при получении мелкодисперсных металлических порошков |
RU2771498C1 (ru) * | 2021-11-22 | 2022-05-05 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" | Способ получения наноразмерного порошка феррита никеля |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS5645814A (en) | Hydroxyapatite, its ceramic material and its manufacture | |
WO2013093017A2 (de) | Metallphosphate und verfahren zu deren herstellung | |
US6589453B1 (en) | Process for preparing a target for use in the production of a thin metal oxide film | |
MXPA06000581A (es) | Agente reductor del contenido de cromato soluble en cemento y metodos para producir el mismo. | |
EP4079684A1 (en) | Powder of hexagonal boron nitride and production method therefor | |
RU2023319C1 (ru) | Способ получения мелкодисперсных порошковых материалов | |
Hodgson et al. | Preparation of alkaline earth carbonates and oxides by the EDTA-gel process | |
JPH02145422A (ja) | 微細酸化銅粉末の製造方法 | |
US3916532A (en) | Method for producing particulate material by freeze drying | |
EP0807604B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Zirkondioxid | |
FI71542C (fi) | Foerfarande foer tillverkning av magnesiumnitratloesningar. | |
US5665323A (en) | Preparation of ammonium rare earth double oxalates and rare earth oxides produced therefrom | |
JPH0220569B2 (ru) | ||
DE2244370C3 (ru) | ||
KR101802067B1 (ko) | 페로브스카이트 구조를 갖는 산화물 분말의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 산화물 분말 | |
JPS61132555A (ja) | 高強度セラミツクス焼結体の製造方法 | |
Zhu et al. | Synthesis of SrMnO3 powders with different morphologies by hydrothermal method | |
US3658468A (en) | Manufacture of composite ferrites | |
CN1112323C (zh) | 生产高纯四氧化三锰的方法 | |
US2725397A (en) | Urea compositions | |
RU2817713C1 (ru) | Способ изготовления литий-цинк-марганцевой ферритовой керамики | |
JPS6291417A (ja) | 多重湿式法による易焼結性ペロブスカイト及びその固溶体の原料の製造方法 | |
US5102649A (en) | Process for producing peroxoniobic acid sol | |
DE1767199C3 (de) | Verfahren zur Herstellung verdichteter Körper | |
US3927155A (en) | Method for producing particulate material and ceramic bodies therefrom |