RU2006111068A

RU2006111068A - Способ выращивания монокристаллов-сцинтилляторов на основе иодида натрия и цезия и устройство для его реализации

Info

Publication number: RU2006111068A
Application number: RU2006111068/15A
Authority: RU
Inventors: Владимир Дмитриевич Голышев (RU); Владимир Дмитриевич Голышев; Михаил Александрович Гоник (RU); Михаил Александрович Гоник
Original assignee: ООО "Центр теплофизических исследований "ТЕРМО" (RU); ООО "Центр теплофизических исследований "ТЕРМО"
Priority date: 2006-04-06
Filing date: 2006-04-06
Publication date: 2007-10-27
Also published as: RU2338815C2

Claims

1. Способ выращивания монокристаллов-сцинтилляторов на основе иодида натрия и цезия путем вытягивания кристалла вниз в градиенте температуры с использованием ростовой камеры, теплового узла с многосекционным фоновым нагревателем, дополнительного нагревателя (ОТФ нагревателя) в расплаве вблизи фронта кристаллизации, термопар в корпусе ОТФ нагревателя и в дне тигля, а кристаллизация осуществляется в насыщенных парах компонент выращиваемого кристалла, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости выращивания монокристалла и повышения его качества в процессе роста, с помощью ОТФ нагревателя и секций фонового нагревателя обеспечивается на фронте кристаллизации большой осевой градиент температуры в диапазоне от 50 до 200°С/см и малый радиальный в диапазоне от 2 до 8°С/см, а после окончания роста остывание происходит в условиях малого (меньше 0,2°С/см) как осевого, так и аксиального градиентов температуры.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью уменьшения термонапряжений в монокристалле, кристаллизация осуществляется внутри тигля, а остывание кристалла вне объема тигля.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что кристаллизация осуществляется в среде инертного газа под избыточным давлением к атмосферному.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, в качестве инертного газа используется аргон при избыточном давлением 0,2-0,5 атм.

5. Способ по п.3, отличающийся тем, что, с целью уменьшения переноса легколетучих компонент и повышения качества монокристалла, среда инертного газа создается не во всей ростовой камере, а в объеме, ограниченном кварцевой трубой, проходящей внутри фонового нагревателя, торцы которой герметично уплотняются в холодных зонах вверху и внизу ростовой камеры.

6. Устройство для выращивания монокристаллов-сцинтилляторов на основе иодида натрия и цезия путем вытягивания кристалла вниз в градиенте температуры, содержащее ростовую камеру 8, тепловой узел с многосекционным фоновым нагревателем 11, дополнительный ОТФ нагреватель 4 в расплаве 5 вблизи фронта кристаллизации, термопар 17, 18 в корпусе ОТФ нагревателя и подставке 3, затравочный кристалл 1 в виде диска, вставляемого перед нагревом в кварцевый тигель без дна 2, отличающееся тем, что, с целью увеличения скорости выращивания монокристалла и повышения его качества в процессе роста, необходимая величина аксиального градиента температуры на фронте кристаллизации обеспечивается с помощью ОТФ нагревателя путем создания перегрева температуры на его горячей поверхности Т_гор в 20-25°С и толщины слоя расплава h, из которого растет кристалл, в пределах от 1 до 5 мм, а малая величина радиального градиента обеспечивается соотношением мощностей ОТФ нагревателя и секции фонового нагревателя, напротив которой он расположен.

7. Устройство по п.6, отличающееся тем, что, с целью уменьшения радиального градиента температуры вблизи фронта кристаллизации, корпус ОТФ нагревателя 20 (или дополнительный корпус 23) сделан из материла с высокой теплопроводностью, например из графита или платины.

8. Устройство по п.6, отличающееся тем, что, с целью предотвращения обратной диффузии активатора (TI) из области кристаллизации, между дном ОТФ нагревателя 4 и растущим кристаллом 1 в область над ОТФ нагревателем 5а, ОТФ нагреватель размещен относительно стенок тигля 2 без зазора, а в его корпусе 20 выполнены от 4 до 8 сквозных отверстий (или канавок по боковой поверхности) каждое сечением не более 0.7-1 мм² (в зависимости от числа отверстий) для подачи свежего расплава из области над ОТФ в область кристаллизации.

9. Устройство по п.6, отличающееся тем, что, с целью уменьшения термического напряжения в затравочном кристалле при нагреве и повышения качества выращиваемого кристалла, диаметр затравочного кристалла выбирается меньше, чем внутренний диаметр тигля на величину, превышающую тепловое расширение кристалла при нагреве на 0,2-0,6 мм.

10. Устройство по п.9, отличающееся тем, что, с целью предотвращения расплавления затравочного кристалла 1 и вытекания расплава 5а из тигля 2 при подплавлении кристалла перед началом роста, кристалл устанавливается плотно на подставке 3, выполняемой из материала с высокой теплопроводностью, например, из графита или платины.

11. Устройство по п.10, отличающееся тем, что для улучшения теплового контакта между кристаллом и подставкой 3 затравочный кристалл 1 представляет собой не прямой диск, а имеет профиль, позволяющий с помощью дополнительной гайки 16 прижать его к подставке 3.

12. Устройство по одному из пп.6-11, отличающееся тем, что затравочный кристалл 1 берется высотой 20-25 мм, а перепад температуры на нем ΔТ_общ=Т_гор-Т_хол во время его расплавления устанавливается с помощью ОТФ нагревателя 4 не менее 100°С.

13. Устройство по п.6, отличающееся тем, что в нижнюю часть кварцевого тигля 2 устанавливается полая цилиндрическая графитовая вставка 21, в которую вставляется затравочный кристалл 1 с зазором, превышающим тепловое расширение кристалла при нагреве на 0,1-0,3 мм.

14. Устройство по п.13, отличающееся тем, что цилиндрическая графитовая вставка 21 выполнена в виде перевернутого стакана с отверстием в его дне по центру и крепится сверху корпуса 20 ОТФ нагревателя 4, так что при опускании подставки 3 с закрепленным на ней кристаллом 1 вниз, кристалл вытягивается из вставки и остывает вне тигля 2.

15. Устройство по п.14, отличающееся тем, что ОТФ нагреватель 4 установлен без зазора относительно стенок цилиндрической графитовой вставки 21, а сама вставка имеет дополнительные пазы 22, обеспечивающие попадание расплава 5а из области над ОТФ нагревателем 4 в область кристаллизации между дном ОТФ нагревателя и растущим кристаллом 1.

16. Устройство по п.14, отличающееся тем, что цилиндрическая графитовая вставка 21 является не полой, а изготовлена из сплошного цилиндра со сквозными отверстиями, позволяющими получить кристаллы различной формы, соответствующей форме сквозных отверстий, ограниченных в сечении размером графитовой вставки, а по длине только количеством шихты 5, загружаемой в тигель 2 заранее или по мере роста кристалла, при этом затравочный кристалл по форме в своей верхней части соответствует форме отверстий в графитовой вставке, в которые затравочный кристалл вставляется с зазором, превышающим тепловое расширение кристалла при нагреве на 0,1-0,3 мм.

17. Устройство по п.16, отличающееся тем, что, с целью выращивания монокристаллов в виде пластин 25, графитовая вставка 21 внутри не цилиндрическая, а прямоугольная в сечении; сквозные отверстия образованы графитовыми перегородками 24 во вставке и также имеют прямоугольное сечение.

18. Устройство по п.17, отличающееся тем, что корпус ОТФ нагревателя 23, изготовленный из графита, имеет в нижней части профиль, соответствующий сквозным отверстиям в графитовой вставке, и входит в эти отверстия на глубину до 10-12 мм.

19. Устройство по п.11, отличающееся тем, что, с целью осуществления контроля за процессом роста ОТФ, нагреватель 4 закреплен со вставкой 21 не жестко, кратковременно опускается вниз до упора в поверхность растущего кристалла 1 и возвращается в исходное положение, давая информацию о толщине слоя расплава h, из которого растет кристалл 1.

20. Устройство по п.19, отличающееся тем, что с помощью ОТФ нагревателя 4 по измеренной величине слоя расплава h и величине перепада температуры на нем ΔТ_р=Т_гор-Т_пл, где Т_пл - известная температура плавления кристалла, точно определяют величину осевого градиента температуры Grad Т вблизи фронта кристаллизации по соотношению Grad T=ΔТ_р/h и устанавливают ее в необходимом диапазоне от 50 до 200°С/см.

21. Устройство по п.19, отличающееся тем, что дополнительно используется устройство 15, связанное со штоком 17 в нижней части камеры 8, для измерения перемещения L подставки 3 с кристаллом 1 относительно ОТФ нагревателя 4, что позволяет вести процесс кристаллизации по математической модели роста кристалла, уточняя ее по измеренной в процессе выращивания величине слоя расплава h.

22. Устройство по одному из пп.6-9 или 13, отличающееся тем, что, с целью уменьшения переноса легколетучих компонент и повышения качества монокристалла, среда инертного газа создается не во всей ростовой камере 8, а в объеме, ограниченном кварцевой трубой 12, проходящей внутри фонового нагревателя 11, торцы которой герметично уплотняются с помощью резиновых или пластмассовых прокладок 13 в холодных зонах вверху и внизу ростовой камеры 8 при прижимании фланца камеры 14 к корпусу камеры 8.