RU2005102082A - Способ получения фосфорной кислоты - Google Patents
Способ получения фосфорной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2005102082A RU2005102082A RU2005102082/15A RU2005102082A RU2005102082A RU 2005102082 A RU2005102082 A RU 2005102082A RU 2005102082/15 A RU2005102082/15 A RU 2005102082/15A RU 2005102082 A RU2005102082 A RU 2005102082A RU 2005102082 A RU2005102082 A RU 2005102082A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aqueous
- calcium
- phosphate
- phase
- extraction
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
- C01B25/322—Preparation by neutralisation of orthophosphoric acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/18—Phosphoric acid
- C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
- C01B25/2208—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with an acid or a mixture of acids other than sulfuric acid
- C01B25/2212—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with an acid or a mixture of acids other than sulfuric acid with hydrochloric acid or hydrogen chloride in aqueous medium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/46—Preparation involving solvent-solvent extraction
- C01B25/461—Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
- C05B11/00—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
- C05B11/04—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
- C05B11/12—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using aqueous hydrochloric acid
Claims (26)
1. Способ получения фосфорной кислоты, включающий в себя по меньшей мере, одноразовое разложение фосфатной руды первым водным солянокислым раствором с образованием жидкого продукта разложения, первое разделение жидкого продукта разложения на нерастворимую твердую фазу с содержанием примесей и отдельную водную фазу с содержанием в виде раствора ионов фосфата, хлорида и кальция, экстракцию водного раствора с содержанием ионов фосфата, хлорида и кальция органическим экстрагентом для получения экстракционной водной фазы с содержанием ионов хлорида и кальция и экстракционной органической фазы с содержанием фосфорной кислоты, повторную экстракцию экстракционной органической фазы водным повторным экстрагентом для выделения водной фазы, получаемой при повторной экстракции и содержащей ионы фосфата, и при необходимости концентрирование повторно экстрагированной водной фазы для получения чистого водного фосфорнокислого раствора, отличающийся тем, что он дополнительно содержит нейтрализацию водной фазы, выделенной из жидкости продукта разложения, добавкой соединения кальция для образования с помощью ионов фосфата водонерастворимого фосфата кальция, переходящего в осадок, второе разделение нейтрализованной водной фазы на водную фазу с содержанием в виде раствора ионов кальция и хлорида и на осажденную твердую фазу на основе водонерастворимого фосфата кальция, растворение (солюбилизацию), по меньшей мере, части выделенной осажденной твердой фазы во втором водном солянокислом растворе с образованием водного раствора, содержащего ионы фосфата, хлорида и кальция, экстрагируемые органическим экстрагентом.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что первый водный солянокислый раствор содержит HCl в количестве не более 10 мас.%, преимущественно 3-6 мас.% предпочтительно 3-5 мас.%.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что молярное соотношение между HCl и Са в жидком продукте разложения составляет 0,6-1,3.
4. Способ по любому из п.1 или 2, отличающийся тем, что стадия разложения проводится при температуре окружающей среды.
5. Способ по любому из п.1 или 2, отличающийся тем, что соединение кальция для использования на стадии нейтрализации выбирается из группы, состоящей из гидроксида кальция, оксида кальция и водорастворимых солей кальция, таких, как карбонат кальция, и что водонерастворимый фосфат кальция представляет собой моногидрофосфат кальция (DCP).
6. Способ по любому из п.1 или 2, отличающийся тем, что выделенная осажденная твердая фаза на основе нерастворимого фосфата кальция содержит 40-50 мас.% Р2O5 и 25-28 мас.% Са.
7. Способ по любому из п.1 или 2, отличающийся тем, что второй водный солянокислый раствор содержит НС1 в количестве, превышающем ее содержание в первом водном солянокислом растворе и составляющем преимущественно от 15 до макс. 20 мас.%.
8. Способ по любому из п.1 или 2, отличающийся тем, что экстрагируемый солюбилизированный водный раствор содержит Р2O5 в количестве 8-15 мас.% предпочтительно 10-13 мас.%.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что в нем после экстракции дополнительно осуществляют промывку экстракционной органической фазы фракцией водной фазы, полученной при повторной экстракции, для удаления из экстракционной органической фазы соляной кислоты, захваченного ею хлорида кальция и возможных остаточных примесей.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно осуществляют отгонку с паром следов органического экстрагента из водной экстракционной фазы, содержащей ионы хлора и кальция.
11. Способ по п.9 или 10, отличающийся тем, что концентрация Р2O5 в водной фазе, полученной при повторной экстракции и содержащей ионы фосфата, составляет 15-25 мас.%.
12. Способ по любому из п.1 или 2, отличающийся тем, что фосфатная руда содержит крупные зерна, размер которых составляет преимущественно 150-500 мкм, и что содержание Р2O5 достигает 15-38 мас.%.
13. Способ по любому из п.1 или 2, отличающийся тем, что дополнительно осуществляют обработку водной фазы, полученной при втором разделении и содержащей в виде раствора ионы кальция и хлорида, водным сернокислым раствором с образованием выпадающего в осадок нерастворимого сульфата кальция и водной фазы на основе соляной кислоты, отделение осадка сульфата кальция и, по меньшей мере, частичное рециклирование водной фазы на основе соляной кислоты для получения первого и/или второго водного солянокислого раствора.
14. Способ получения соли фосфорной кислоты, включающий следующие стадии: по меньшей мере, одноразовое разложение фосфатной руды водным солянокислым раствором с образованием жидкого продукта разложения, первое разделение жидкого продукта разложения на нерастворимую твердую фазу и водную фазу, нейтрализацию выделенной водной фазы добавкой соединения кальция для получения с помощью содержащихся в этой фазе ионов фосфата осажденного водонерастворимого фосфата кальция, второе разделение нейтрализованной водной фазы на жидкую фазу и осажденную твердую фазу на основании водонерастворимого фосфата кальция, отличающийся тем, что разложение фосфатной руды включает растворение содержащегося в ней фосфата, при этом жидкий продукт разложения содержит фосфат в виде его ионов, причем выделенная из жидкого продукта разложения твердая фаза содержит примеси, а выделенная из жидкого продукта разложения водная фаза содержит ионы фосфата, хлорида и кальция, при этом водная фаза подвергается нейтрализации и второму разделению.
15. Способ по п.14, отличающийся тем, что водный солянокислый раствор содержит HCl в количестве не более 10 мас.%, преимущественно 3-6 мас.% предпочтительно 3-5 мас.%.
16. Способ по п.14 или 15, отличающийся тем, что в жидком продукте разложения молярное соотношение между HCl и Са составляет 0,6-0,13.
17. Способ по любому из п.14 или 15, отличающийся тем, что стадия разложения руды проводится при температуре окружающей среды.
18. Способ по любому из п.14 или 15, отличающийся тем, что соединение кальция для применения на стадии нейтрализации выбирается из группы, состоящей из гидроксида кальция, оксида кальция и водорастворимых солей кальция, таких, как карбонат кальция, и что водонерастворимый фосфат кальция представляет собой моногидрофосфат кальция (DCP).
19. Способ по любому из п.14 или 15, отличающийся тем, что выделенная, осажденная твердая фаза на основе водонерастворимого фосфата кальция содержит 40-50 мас.% Р2O5 и 25-28 мас.% Са.
20. Способ по любому из п.14 или 15, отличающийся тем, что он дополнительно включает в себя обработку жидкой фазы, полученной при втором разделении и содержащей в виде раствора ионы кальция и хлорида, водным сернокислым раствором с образованием нерастворимого сульфата кальция, выпадающего в осадок, и водной фазы на основе соляной кислоты, отделение осадка сульфата кальция и, по меньшей мере, частичное рециклирование водной фазы на основе соляной кислоты для получения водного солянокислого раствора.
21. Способ получения фосфорной кислоты, включающий следующие стадии: растворение твердой фазы на основе водонерастворимого фосфата кальция в водном солянокислом растворе с образованием солюбилизированного водного раствора, содержащего ионы фосфата, хлорида и кальция, экстракцию солюбилизированного водного раствора органическим экстрагентом для получения экстракционной водной фазы, содержащей ионы хлорида и кальция, и экстракционной органической фазы, содержащей фосфорную кислоту, повторную экстракцию экстракционной органической фазы водным повторным экстрагентом для выделения водной фазы, получаемой при повторной экстракции и содержащей ионы фосфата, и необязательно концентрирование водной фазы, полученной при повторной экстракции, для получения чистого водного фосфорнокислого раствора.
22. Способ по п.21, отличающийся тем, что водный солянокислый раствор содержит HCl в количестве от 15 до 20 мас.%
23. Способ по п.21 или 22, отличающийся тем, что экстрагируемый солюбилизированный водный раствор содержит Р2O5 в количестве 8-15 мас.% предпочтительно 10-13 мас.%
24. Способ по любому из п.21 или 22, отличающийся тем, что он дополнительно включает в себя - после экстракции - промывку экстракционной органической фазы фракцией водной фазы, полученной при повторной экстракции, для удаления из экстракционной водной фазы соляной кислоты, захваченного ей хлорида кальция и возможных остаточных примесей.
25. Способ по п.24, отличающийся тем, что водная фаза, полученная при повторной экстракции, содержит Р2O5 в количестве 15-25 мас.%.
26. Способ по любому из п.21 или 22, отличающийся тем, что твердую фазу на основе водонерастворимого фосфата кальция получают способом по любому из пп.14-20.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
BE2002/0416 | 2002-06-28 | ||
BE2002/0416A BE1015013A3 (fr) | 2002-06-28 | 2002-06-28 | Procede de production d'acide phosphorique et/ou d'un sel de celui-ci et produits ainsi obtenus. |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2005102082A true RU2005102082A (ru) | 2005-08-27 |
RU2300496C2 RU2300496C2 (ru) | 2007-06-10 |
Family
ID=29783699
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005102082/15A RU2300496C2 (ru) | 2002-06-28 | 2003-06-26 | Способ получения фосфорной кислоты |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7361323B2 (ru) |
EP (1) | EP1517856B1 (ru) |
CN (1) | CN1665745B (ru) |
AT (1) | ATE541814T1 (ru) |
AU (1) | AU2003236622A1 (ru) |
BE (1) | BE1015013A3 (ru) |
CA (1) | CA2490916C (ru) |
ES (1) | ES2381184T3 (ru) |
MA (1) | MA27258A1 (ru) |
RU (1) | RU2300496C2 (ru) |
TN (1) | TNSN04261A1 (ru) |
WO (1) | WO2004002888A2 (ru) |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE1015840A3 (fr) * | 2003-12-24 | 2005-10-04 | Ecophos | Procede d'attaque de minerai de phosphate. |
DK2186774T3 (da) | 2008-10-16 | 2012-07-09 | Ecophos S A | Fremgangsmåde til fremstilling af en phosphorsyre med høj renhed |
TWI391320B (zh) * | 2008-10-16 | 2013-04-01 | Ecophos S A | 高純度磷酸生產之製程 |
BE1018308A3 (fr) * | 2008-10-16 | 2010-08-03 | Ecophos Sa | Procede pour la production d'acide phosphorique de haute purete. |
WO2010043262A1 (en) * | 2008-10-16 | 2010-04-22 | Ecophos Sa | Process for the production of high purity phosphoric acid |
CN102807201B (zh) * | 2012-02-09 | 2014-04-09 | 昆明川金诺化工股份有限公司 | 湿法磷酸有机萃取净化萃余液制备饲料级磷酸氢钙的方法 |
CN102992288B (zh) * | 2012-12-12 | 2015-01-28 | 贵州开磷(集团)有限责任公司 | 一种磷酸氢钙制备高纯磷酸的方法 |
BE1021886B1 (fr) * | 2013-12-02 | 2016-01-25 | Ecophos S.A. | Nouvelle source de phosphate pour l'agriculture et l'alimentaire. |
WO2015081973A1 (fr) | 2013-12-02 | 2015-06-11 | Ecophos S.A. | Source de phosphate pour l'agriculture et l'alimentaire |
WO2015082468A1 (fr) | 2013-12-02 | 2015-06-11 | Ecophos S.A. | Source de phosphate pour l'agriculture et l'alimentaire |
KR20180089389A (ko) * | 2015-09-25 | 2018-08-08 | 클린 월드 테크놀로지스 엘티디. | 인산칼슘 조성물의 제조 |
CN106044730B (zh) * | 2016-06-03 | 2018-05-18 | 四川宏达股份有限公司 | 利用高品位磷矿生产湿法磷酸的方法 |
ES2809737T3 (es) | 2016-06-28 | 2021-03-05 | Prayon Tech | Procedimiento de preparación de monohidrógenofosfato de calcio |
MA46385B1 (fr) | 2016-06-28 | 2021-07-29 | Prayon S A | Procede de preparation de monohydrogenophosphate de calcium |
US11407640B2 (en) * | 2017-08-11 | 2022-08-09 | Prayon Technologies | Method for etching a phosphate source using acid |
TN2020000018A1 (fr) * | 2020-01-31 | 2021-10-04 | Soc Poulina Group Holding | Fabrication de phosphate bicalcique alimentaire par la réaction d'un acide chlorhydrique concentre sur une pulpe de minerai de phosphate |
SE2051374A1 (en) * | 2020-11-25 | 2022-04-26 | Easymining Sweden Ab | Recovery of commercial substances from apatite mineral |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB953156A (en) * | 1961-08-20 | 1964-03-25 | Makhtsavei Israel | Improvements in or relating to the recovery of phosphoric acid by solvent extraction |
NL6405142A (ru) | 1963-05-09 | 1964-11-10 | ||
GB1051521A (en) | 1964-02-20 | 1966-12-14 | Israel Mining Ind Inst For Res | Improvements in or relating to a process for the production of substantially iron free aqueous solution of phosphoric acid |
GB1112033A (en) | 1964-03-30 | 1968-05-01 | Israel Mining Ind Inst For Res | Phosphoric acid recovery |
GB1142719A (en) | 1968-10-24 | 1969-02-12 | Israel Mining Ind Inst For Res | Phosphoric acid recovery |
US3919395A (en) | 1970-11-18 | 1975-11-11 | United States Gypsum Co | Process for extraction of phosphorus compounds |
US4012491A (en) * | 1971-10-19 | 1977-03-15 | United States Gypsum Company | Phosphate process |
SU481586A1 (ru) * | 1973-02-21 | 1975-08-25 | Предприятие П/Я А-1619 | Способ получени концентрированных фосфорных удобрений |
IL44977A (en) * | 1974-06-05 | 1976-09-30 | Israel Chem Ltd | Process for the manufacture of feed-grade dicalcium phosphate and phosphoric acid |
KR810000069B1 (ko) * | 1975-11-24 | 1981-02-12 | 쌔디이어스 에스 스넬 | 인산염광물 함유 물질로부터 인산염을 회수하는 방법 |
SU842083A1 (ru) | 1979-07-19 | 1981-06-30 | Предприятие П/Я Р-6767 | Способ получени сложных удобренийиз фОСфАТНыХ Руд |
US4585636A (en) * | 1984-10-17 | 1986-04-29 | Negev Phosphates Ltd. | Process for the manufacture of purified phosphoric acid |
SU1470663A1 (ru) * | 1986-09-04 | 1989-04-07 | Предприятие П/Я А-7125 | Способ получени дикальцийфосфата |
ES2013211A6 (es) | 1989-07-11 | 1990-04-16 | Ercros Sa | Procedimiento de obtencion de acido fosforico a partir de roca fosforica por via humeda. |
BE1013634A3 (fr) * | 2000-08-03 | 2002-05-07 | Ecophos | Procede de production d'acide phosphorique. |
-
2002
- 2002-06-28 BE BE2002/0416A patent/BE1015013A3/fr not_active IP Right Cessation
-
2003
- 2003-06-26 WO PCT/BE2003/000111 patent/WO2004002888A2/fr not_active Application Discontinuation
- 2003-06-26 AU AU2003236622A patent/AU2003236622A1/en not_active Abandoned
- 2003-06-26 EP EP03735206A patent/EP1517856B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 2003-06-26 CN CN038153165A patent/CN1665745B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2003-06-26 US US10/519,562 patent/US7361323B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-06-26 RU RU2005102082/15A patent/RU2300496C2/ru active
- 2003-06-26 AT AT03735206T patent/ATE541814T1/de active
- 2003-06-26 ES ES03735206T patent/ES2381184T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2003-06-26 CA CA2490916A patent/CA2490916C/fr not_active Expired - Fee Related
-
2004
- 2004-12-27 TN TNP2004000261A patent/TNSN04261A1/fr unknown
- 2004-12-27 MA MA28023A patent/MA27258A1/fr unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA2490916C (fr) | 2012-08-28 |
BE1015013A3 (fr) | 2004-08-03 |
US20050238558A1 (en) | 2005-10-27 |
MA27258A1 (fr) | 2005-03-01 |
AU2003236622A1 (en) | 2004-01-19 |
TNSN04261A1 (fr) | 2007-03-12 |
ATE541814T1 (de) | 2012-02-15 |
CN1665745B (zh) | 2010-08-18 |
WO2004002888A3 (fr) | 2004-02-26 |
ES2381184T3 (es) | 2012-05-23 |
WO2004002888A2 (fr) | 2004-01-08 |
EP1517856A2 (fr) | 2005-03-30 |
RU2300496C2 (ru) | 2007-06-10 |
EP1517856B1 (fr) | 2012-01-18 |
CN1665745A (zh) | 2005-09-07 |
CA2490916A1 (fr) | 2004-01-08 |
AU2003236622A8 (en) | 2004-01-19 |
US7361323B2 (en) | 2008-04-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2005102082A (ru) | Способ получения фосфорной кислоты | |
CN115323196A (zh) | 包括HCl喷射的含锂材料的加工 | |
BR0212518A (pt) | Processo para a recuperação de zinco metálico de um mineral de zinco, métodos para a remoção de manganês de uma solução de haleto metálico, e para remoção de prata e/ou mercúrio dissolvidos de uma solução de haleto metálico, e, qualquer metal | |
KR910004827A (ko) | 티타늄 광석으로부터의 스칸듐, 이트륨 및 란타나이드의 회수방법 | |
EP2744745A1 (en) | Recovery of carboxylic acid from their magnesium salts by precipitation using hydrochloric acid, useful for fermentation broth work-up | |
RU2006126697A (ru) | Способ обработки фосфатной руды | |
TWI669402B (zh) | Lithium recovery method | |
CA2295468A1 (en) | Separation and concentration method | |
US6063345A (en) | Method of separating NaCl from a LiCl solution | |
US7101522B2 (en) | Production of dicalcium phosphate or monocalcium phosphate | |
EP3921283A1 (en) | Recovery of lithium hydroxide | |
CN102191381B (zh) | 免皂化萃取除去硫酸镍溶液中钙、锰的方法 | |
CN112771185B (zh) | 对磷石膏中的稀土进行提纯和浓缩的工艺 | |
JPH03170328A (ja) | 石膏から希土類有価物を回収する方法 | |
US5898082A (en) | Process for the preparation of N-phosphonomethylglycine | |
RU2356836C1 (ru) | Способ комплексной переработки серпентинита | |
JP2002186978A (ja) | 脱塩海水成分の製造方法 | |
TWI636139B (zh) | 由含銦、鎵和鋅之廢棄靶材中提取該等金屬之方法 | |
WO2005087661A1 (en) | A cyclic process for the continuous production of dicalcium phosphate | |
US4631176A (en) | Recovery of anhydrous zinc chloride | |
US2815374A (en) | Purification of glutamic acid with the aid of methanolic calcium chloride | |
DE60039193D1 (de) | Lösungsmittelextraktion von verunreinigungsmetallen aus wertvollen metall-sulphat-lösungen | |
JP2016082878A5 (ja) | 米に含まれるタンパク質の回収方法 | |
US690295A (en) | Process of extracting zinc from waste products of roasted pyrites. | |
RU96124176A (ru) | Способ извлечения марганца из карбонатных руд |