RU1835403C - Technique of production of ionite - Google Patents

Technique of production of ionite

Info

Publication number
RU1835403C
RU1835403C SU904865390A SU4865390A RU1835403C RU 1835403 C RU1835403 C RU 1835403C SU 904865390 A SU904865390 A SU 904865390A SU 4865390 A SU4865390 A SU 4865390A RU 1835403 C RU1835403 C RU 1835403C
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
scandium
followed
vinyl
molar ratio
polymer matrix
Prior art date
Application number
SU904865390A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Нелля Гарифовна Жукова
Ольга Павловна Полякова
Светлана Александровна Акулина
Владимир Васильевич Родионов
Евгения Васильевна Жарова
Анатолий Николаевич Баскаков
Виталий Вениаминович Мешин
Александр Иванович Фролов
Евгений Викторович Богданчиков
Александр Юрьевич Скворцов
Лев Иванович Водолазов
Original Assignee
Всесоюзный научно-исследовательский институт химической технологии
Николаевский глиноземный завод
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный научно-исследовательский институт химической технологии, Николаевский глиноземный завод filed Critical Всесоюзный научно-исследовательский институт химической технологии
Priority to SU904865390A priority Critical patent/RU1835403C/en
Application granted granted Critical
Publication of RU1835403C publication Critical patent/RU1835403C/en

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

Использование: выделение и конч центрирование металлов из растворов и пульп. Сущность изобретени : получение полимерной матрицы сополимери- зацией нитрила, акриловой кислоты, дивинилбензола и 5 винил-о4-пиколина при мол рном соотношении (1-2):(О,2- 0,3)s() соответственно, с последующим фосфолированием окисленной матрицы треххлористым фосфором. 3 табл.Usage: the allocation and the end of the centering of metals from solutions and pulps. The essence of the invention: obtaining a polymer matrix by copolymerization of nitrile, acrylic acid, divinylbenzene and 5 vinyl-o4-picoline with a molar ratio of (1-2): (O, 2--0.3) s (), respectively, followed by phospholation of the oxidized matrix phosphorus trichloride. 3 tab.

Description

Изобретение относитс  к способам получени  ионитов, которые могут быть использованы в гидрометаллургии дл  выделени  и концентрировани  металлов из растворов и пульп оThe invention relates to methods for producing ion exchangers, which can be used in hydrometallurgy to isolate and concentrate metals from solutions and pulps

Известен способ получени  ком- плексообразующего ионита, заключающийс  в получении полимерной матрицы с последующим введением ионогенных групп.A method for producing a complex-forming ion exchanger is known, which consists in obtaining a polymer matrix followed by the introduction of ionogenic groups.

Полученный ионит имеет недостаточно высокую комплексообразующую способность по отношению к ионам сканди .The obtained ion exchanger does not have a sufficiently high complexing ability with respect to scandium ions.

Отходами при производстве алюмини  из бокситов  вл ютс  красные шла- мы, содержащие 0,001-0,01% сканди . Скандий практически весь концентрируетс  в красных шламах, которые направл ют в отвал и нигде в мире не перерабатываютс , Учитыва  крупные масштабы производства глинозема, представл ет интерес извлечение сканди  из бокситов и продуктов их переработки . Таким образом, предложенный ионит позволит частично решить некоторые экологические проблемы.Waste from the production of aluminum from bauxite is red sludge containing 0.001-0.01% scandi. Almost all of Scandium is concentrated in red mud, which is dumped and is not processed anywhere in the world. Given the large scale production of alumina, it is of interest to extract scandium from bauxite and its processed products. Thus, the proposed ion exchanger will partially solve some environmental problems.

Целью изобретени   вл етс  увеличение сорбционной емкости ионита по скандию из красных шламов.The aim of the invention is to increase the sorption capacity of ion exchange resin for scandium from red mud.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что полимерную матрицу получают сопо- лимеризацией нитрила акриловой кислоты , дивинилбензола и 5-винил-сЈ-пико- лина при их мол рном соотношении (1-2):(0,2-0,3):(1-2), соответственно , с последующим фосфорилированием. окисленной матрицы треххлористым фосфором .The goal is achieved in that the polymer matrix is obtained by copolymerization of nitrile of acrylic acid, divinylbenzene and 5-vinyl-cЈ-picoline with their molar ratio (1-2): (0.2-0.3) :( 1 -2), respectively, followed by phosphorylation. oxidized matrix with phosphorus trichloride.

По описываемому способу исключаетс  большое количество вредных дл  организма промывных органических растворителей , используемых в прототипе дл  отмывки ионита от пиридина, что упрощает технологию и улучшает экологию процесса. Пиридиновый азот 5The described method eliminates a large amount of harmful organic leaching organic solvents used in the prototype for washing the ion exchanger from pyridine, which simplifies the technology and improves the ecology of the process. Pyridine nitrogen 5

 No.

|о. оэ| about. oe

О1O1

|5ь,| 5b,

ОABOUT

елate

8инил- пи| олина оказывает каталитическое действие в ходе реакции фос- форилировани  и дополнительно участвует в комплексообразовании нар ду с фосфорнокислой группой Полученный ионит содержит два вида ионогенных. .. групп пиридиновые и фосфоновокислые такое их соединение обеспечивает по- вышение сорбционной емкости по скандию при переработке растворов или пульп с низким его содержанием, в особенности из красных шламов8inyl-pi | olene exerts a catalytic effect during the phosphorylation reaction and additionally participates in complexation along with the phosphate group. The resulting ion exchanger contains two types of ionogenic. .. of pyridine and phosphonic acid groups such a compound thereof provides an increase in sorption capacity for scandium in the processing of solutions or pulps with a low content thereof, especially from red mud

СИ,SI

//° // °

-Р-ОН;-P-OH;

ЧОН ;CHON;

Пример 1„ В реактор на 500 мл, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 250 мл 1 -ного раствора крахмала, поднимают температуру до 50°С и при работающей мешалке загружают полимеризационную смесь, состо щую из 5,2 мл нитрила акриловой кислоты, 13,5 мл технического дивинилбензола, мл 5 винил-ой-пиколина, 2,5 г перекиси бен зоилЭ), 3& мл алкилбензина„ Мол рное соотношение составл ет 10:0,3:2 соответственноExample 1 “In a 500 ml reactor equipped with a stirrer and a reflux condenser, 250 ml of a 1 starch solution are charged, the temperature is raised to 50 ° C and, with the stirrer operating, a polymerization mixture consisting of 5.2 ml of acrylic acid nitrile is loaded, 13 , 5 ml of technical divinylbenzene, 5 ml of vinyl-oh-picoline, 2.5 g of benzoyl peroxide), 3 & ml of alkylbenzene „The molar ratio is 10: 0.3: 2, respectively

I.I.

Смесь нагревают по следующему температурному режиму:The mixture is heated according to the following temperature conditions:

Подъем температурыTemperature rise

до 80°С1,5чup to 80 ° С1.5h

Выдержка при 80вС 3,0 чExposure at 80vC 3.0 h

Подъем температуры доTemperature rise to

90°С0,5 ч : 90 ° C. 0.5 h:

Выдержка при 90°С 2,0 чExposure at 90 ° C 2.0 h

00

55

00

55

0 0

gg

оabout

Далее ионит отжимают, промывают водой, рассеивают на фракцию 0,63- 1,6 мм „Then the ion exchanger is squeezed out, washed with water, dispersed into a fraction of 0.63-1.6 mm

В реактор, снабженный мешалкой и обратным;холодильником, загружают 50 г сополимера и 300 мл 30%-ной а азотной кислоты Смесь нагревают 30 ч при 90°С, После окончани  процесса реакционную массу охлаждают, смолу промывают водой до рН 2-k, воду отжимают, фосфорилирование провод т известным способом„ К отмытому сорбенту приливают 0 мл хлорбензола, затем при работающей мешалке порционно подают 100 мл треххлористого фосфора Фосфорилирование провод т при 70°С 5 ч. Выход 65 г.50 g of a copolymer and 300 ml of 30% nitric acid are charged into a reactor equipped with a stirrer and a reflux condenser. The mixture is heated for 30 h at 90 ° C. After the end of the process, the reaction mass is cooled, the resin is washed with water to pH 2-k, water squeezed out, phosphorylation is carried out in a known manner. “0 ml of chlorobenzene is added to the washed sorbent, then 100 ml of phosphorus trichloride is portioned with a working stirrer. Phosphorylation is carried out at 70 ° C for 5 hours. Yield 65 g.

П р и м е р 2. То же0 Мол рное соотношение нитрила акриловой кислоты, дивинилбензола и 5-винил-оС-пиколина составл ет 1,0:0,2:2.Example 2. The same 0 The molar ratio of acrylic acid nitrile, divinylbenzene and 5-vinyl-OC-picoline is 1.0: 0.2: 2.

Пример 3. То же. Мол рное соотношение нитрила акриловой кисло- ты9 дивинилбенэоила и 5 винил-о6-пико лина соста вл ет 2:0,2:1„Example 3. The same. The molar ratio of nitrile of acrylic acid 9 divinylbeneoyl to 5 vinyl-o6-picolin is 2: 0.2: 1

Пример ka Сорбцию сканди  провод т из красных шламов глиноземного производства, содержащих 6,-006% Sc при рН 1,3. Соотношение массы смолы (г) и объема раствор (мл) равно 1:5 Врем  контакта 2 ч„Example ka Scandi is sorbed from red alumina slurries containing 6, -006% Sc at pH 1.3. The ratio of the mass of the resin (g) and the volume of the solution (ml) is 1: 5 Contact time 2 h

Пример 5« Изотерма сорбции сканди  из красных шламов. Определены сорбционные емкости сорбентов в зависимости от содержани  сканди  в исходном растворе. Врем  контакта 2k ч. Соотношение Т:Ж 1:5, рН 1,3.Example 5 “Isotherm of sorption of scandi from red mud. The sorption capacities of the sorbents were determined depending on the content of scandium in the initial solution. Contact time 2k h. The ratio of T: W 1: 5, pH 1.3.

В табл. 1 приведены физико-химические свойства ионитов, полученных по предложенному способу.In the table. 1 shows the physicochemical properties of ion exchangers obtained by the proposed method.

II

Таблица 1Table 1

Полученные иониты по физико-химическим свойствам имеют преимущества перед прототипомThe obtained ion exchangers have advantages over the prototype in terms of their physicochemical properties.

В табл. 2 приведены значени  сорб- ционных емкостей по скандию при совместном извлечении алюмини  по йри- меру 4.In the table. Figure 2 shows the values of sorption capacities according to scandium during the joint extraction of aluminum according to Example 4.

В табл. 3 приведены числовые значени  изотермы сорбции сканди  из красных шламов с низким его содержанием , iIn the table. Figure 3 shows the numerical values of the sorption isotherm of scandi from red mud with a low content, i

Таблица 3 Сорбци  сканди  из красных шламовTable 3 Sorption scandi from red mud

, .Использование предложенного способа позвол ет синтезировать сорбенты , обладающие более высокими сорб- ционными показател ми по извлечению сканди  из отходов глиноземного производства - красных шламов... Using the proposed method allows us to synthesize sorbents with higher sorption characteristics for the extraction of scandium from alumina production waste - red mud.

Claims (1)

Формула изобретени The claims 2525 20 Способ получени  ионита, заключающийс  в получении полимерной матрицы с последующим введением ионогенных групп, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  сорбционной емкости по скандию, полимерную матрицу получают сополимеризацией нитрила акриловой кислоты, дивинилбензола и 5-винил оЈгпиколина, при их мол рном соотношении 1-2:0,2-0,3:1-2 соответ- 30 ственно, с последующим окислением и фосфорилированием окисленной матрицы треххлористым фосфором.20 A method for producing ion exchanger, which consists in obtaining a polymer matrix followed by the introduction of ionic groups, characterized in that, in order to increase the sorption capacity for scandium, the polymer matrix is obtained by copolymerization of acrylate nitrile, divinylbenzene and 5-vinyl ogpicolin, in a molar ratio of 1 -2: 0.2-0.3: 1-2, respectively, followed by oxidation and phosphorylation of the oxidized matrix with phosphorus trichloride.
SU904865390A 1990-09-12 1990-09-12 Technique of production of ionite RU1835403C (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904865390A RU1835403C (en) 1990-09-12 1990-09-12 Technique of production of ionite

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904865390A RU1835403C (en) 1990-09-12 1990-09-12 Technique of production of ionite

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU1835403C true RU1835403C (en) 1993-08-23

Family

ID=21535587

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU904865390A RU1835403C (en) 1990-09-12 1990-09-12 Technique of production of ionite

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU1835403C (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9539569B2 (en) 2013-04-26 2017-01-10 Axion-Rare-Earth And Noble Metals Jsc Method for producing a sorbent for selective recovery of scandium ions

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ф.Гельдерерих. Иониты, М.: ИЛ, 1962. ( СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТА *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9539569B2 (en) 2013-04-26 2017-01-10 Axion-Rare-Earth And Noble Metals Jsc Method for producing a sorbent for selective recovery of scandium ions

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69232489T2 (en) ION EXCHANGE RESIN BASED ON PHOSPHONIC ACID
Vernon Chelating ion exchangers-the synthesis and uses of poly (hydroxamic acid) resins
US6402960B1 (en) Thiacrown polymers for removal of mercury from waste streams
RU1835403C (en) Technique of production of ionite
US4157298A (en) Method for the removal of ferric ions from a concentrated aqueous zinc solution
EP0919570A1 (en) Cation exchangers or chelating agents and process for the preparation thereof
Alexandratos et al. Synthesis of interpenetrating polymer networks as metal ion complexing agents
Akser et al. Synthesis of new phosphonate ester resins for adsorption of gold from alkaline cyanide solution
Kahovec et al. EDTA ester of bead cellulose a fast-kinetics chelating sorbent
SU496287A1 (en) The method of producing sorbents
US4601889A (en) Process for the recovery of heavy metal
US4894407A (en) Composition for extracting gold and silver anions from alkaline solutions and processes for making same
SU1081174A1 (en) Process for preparing cationites
SU1032810A1 (en) Method of producing rare metals
KR0159977B1 (en) Process for preparing amidoxime chelate resin
CA2014628A1 (en) Spent alkylation acid treatment process
SU1669539A1 (en) Method for regenerating anionites contaminated with silicon
CA1095262A (en) Method for the removal of ferric ions from a concentrated aqueous zinc solution
RU2049824C1 (en) Method for extraction of gallium from alkali aluminum-containing solutions
RU2010804C1 (en) Method of complex-forming ionite preparing
SU528310A1 (en) Method of producing ion exchanger
SU1680722A1 (en) Method for obtaining ion exchanger
SU980412A1 (en) Method of producing complexing ion-exchange resin
SU483405A1 (en) Method for preparing chelating ion exchanger
Alexandratos et al. Novel bifunctional resins in metal ion separations: Ion exchange/coordination resins and ion exchange/precipitation resins