RU1827399C - Способ получени покрытий в вакууме - Google Patents

Abstract

Использование: нанесение покрытий испарением и конденсацией в вакууме при производстве композиционных материалов . Сущность изобретени : перед нанесением основного покрыти  на металлической подложке формируетс  адгезионный подслой толщиной 1-5 мкм путем испарени  сплава следующего состава, мае. %: A11-20, ферроцерий остальное. Изобретение обеспечивает повышение адгезии покрыти  к подложке. 2 табл.

Description

Изобретение касаетс  нанесени  покрытий , в частности нанесени  покрытий испарением и конденсацией в вакууме, и может быть применено при .производстве композиционных материалов.

Цель изобретени  - повышение адгезии покрыти  при температуре предварительного подогрева подложки ниже температуры ее рекристаллизации, т. е, получение высокой адгезии покрыти  при сохранении механических свойств подложки.

Металлографическими и рентгенострук- турными исследовани ми было установлено , что в этом случае испар емый сплав вступает в реакцию с поверхностной пленкой окислов, котора  присутствует на каждой металлической подложке. При этом образуетс  слой кермета, в котором присутствуют как чистые металлы, так и их оксиды. Тонкий слой такого кермета (1-5 мкм) оказалс  прекрасным адгезионным подслоем, который значительно повысил адгезию основного покрыти  при невысокой температуре подложки.

Сущность способа заключаетс  в следующем .

Подложку помещают в вакуумную камеру , снабженную двум  испарител ми. В один испаритель загружают слиток сплава ферроцерий-алюминий, в другой - материал основного покрыти . Камера вакуумирует- с , после чего производ т предварительный прогрев подложки. Диапазон температур предварительного подогрева ограничен снизу температурой обезгаживани  поверхностной пленки окислов и сверху - температурой начала рекристаллизации материала подложки. Следует также помнить, что при больших скорост х конденсации (в нашем случае 3-5 мкм/мин) наблюдаетс  дополнительный разогрев поверхности подложки за счет выделени  скрытой теплоты конденсации . Этот дополнительный разогрев может составл ть 50-100°С.

Важной характеристикой  вл етс  толщина адгезионного подсло . Как показали наши опыты оптимальна  толщина находитс  в пределах 1-5 мкм. При толщине подсло  менее 1 мкм не обеспечиваетс  прочное сцепсл

с

со ю

XS

со ю ю

ление между покрытием и основой, поскольку количества осажденного сплава ферроце- рмй-алюминий оказываетс  недостаточно дл  полного св зывани  пленки оксидов на поверхности подложки. При толщине подсло  более 5 мкм из-за существенного различи  коэффициентов теплового линейного расширени  подсло  и основы возникают значительные термические напр жени  на границе раздела подслой-основа. Это приводит к скалыванию покрыти  в целом.

П р и м е р. 8 качестве подложки использовали нагартованную высокопрочную стальную проволоку марки ВНС-9 диаметром 150 мкм с пределом прочности 3600 МПа. Така  проволока примен етс  в качестве дешевого и доступного упрочнител  при изготовлении композиционных материалов . Задача состо ла в том, чтобы нанести на проволоку покрытие, обеспечить его высокую адгезию и не допустить снижение предела прочности проволоки более чем на 10%.

Проволоку помещали в вакуумную камеру электронно-лучевой установки УЭ-173У, разработанной в Институте электросварки им. Е.О. Патона. Камера снабжена двум  кристаллизаторами, нагревателем проволоки излучательного типа, а также механизмом , обеспечивающим равномерное перемещение проволоки с заданной скоростью . 8 первый по ходу проволоки кристаллизатор помещали слиток сплава ферроцерий-алюминий. Во второй кристаллизатор загружали материал основного покрыти . В качестве основного покрыти  на проволоку наносили следующие материалы: титан, никель, алюминий, диборид титана, карбид кремни  и диоксид циркони .

Дл  сравнени  были изготовлены-образцы проволоки по прототипу и по авторскому свидетельству Ne 783361. В этих случа х в первый кристаллизатор загружалс  слиток фврроцери  или магни .

В этих опытах все металлические слитки были предварительно переплавлены элек- ронным лучом в вакууме, а штабмки керамики спрессованы и отожжены в вакууме. Сплав ферроцерий-алюминий выплавл лс  порци ми непосредственно в установке УЭ-173У, В качестве исходных материалов примен ли чистый алюминий и ферроцерий марки МЦ-40 по ТУ 48-4-280-73. Химический состав ферроцери  был следующим: (в %): Се 52,8; Fe 2,1; Ј РЗМ - 45,1.

Пор док работы установки был таковым . Вначале проволока проходит через нагреватель , где за счет излучени  эольфрамовых стержней нагреваетс  до заданной температуры (250-350°С). Затем

проволока попадает в зону испарени  первого испарител  и на нее наноситс  адгезионный подслой. Далее она проходит во вторую зону испарени , где осаждаетс  основное покрытие.

Прочность проволоки определ ли на разрывной машине РМУ-0,05-1 со скоростью V 0,1 , база испытаний 50 мм. Предел прочности каждого образца прово0 локи определ ли как среднеарифметическую величину не менее 10 определений. Получены следующие значени : предел прочности проволоки в исходном состо нии - 3600 МПа: проволок с покрытием и

5 температурой подогрева не более 350°С - в пределах 3260-3550 МПа. То есть разупрочнение проволоки не превысило 10%.

Испытание адгезии покрытий производилось путем навивки проволоки на собст0 венный диаметр. Установлено, что при нанесении магни  или ферроцери  в качестве адгезионного подсло , основное покрытие отслаивалось.

При нанесении подсло  из сплава фер5 роцерий-алюминий была получена надежна  адгези  покрытий как металлических, так и керамических. При испытании проволок с керамическими покрыти ми в них по вл лись трещины, однако отслаивани  не

0 происходило.

Оптимальное содержание алюмини  в сплаве ферроцерий-алюминий находитс  в пределах 1-20%, При отклонении от этих пределов качество адгезии основного по5 крыти  заметно ухудшаетс . Объ сн етс  это, по-видимому, тем что такой состав сплава близок к эвтектическому сплаву 97% Се - 3% М, который имеет достаточно низкую температуру плавлени 1 (625°С) и высокую

0 реакционную способность. При длительной работе установки требуетс  подпитка ванны алюминием, так как он имеет более высокую упругость пара, чем остальные компоненты сплава.

5 Как показывают наши опыты, содержание железа в подслое не оказывает решающего вли ни  на адгезию, Прочность сцеплени  основного покрыти  с проволокой обеспечиваетс  при довольно широком

0 диапазоне содержаний железа в подслое - от 0 до 50%.

По специальной методике была определена прочность адгезии при испытании на отрыв. При применении предлагаемого ад5 гезионного подсло  прочность составила 70-90 МПа в зависимости от типа покрыти . Аналогична  величина дл  покрыти  по прототипу была примерно в 3-4 раза ниже.

Предлагаемый способ был также прове- рен при нанесении покрытий наследующие

подложки: стальную сварочную проволоку марки Св-08Г2С диаметром 1,2 мм. титановую проволоку диаметром 2 мм, медную и молибденовую проволоку диаметром 1 мм, стальную нержавеющуюу ленту размером 9 х 0,3 мм, латунную ленту б х 0,5 мм. На проволоку ВНС-9 наносили также двух- и трехслойные покрыти . Во всех случа х адгезионный подслой из сплава ферроцерий- алюминий оказалс  весьма эффективным.

Конкретные технологические режимы при нанесении опытных покрытий были следующими . Ускор ющее напр жение во всех случа х было одинаковым - 20 кВ, скорость движени  проволоки или ленты - 0,5 м/мин.

Остальные показатели режимов дл  адгезионного подсло  приведены в табл. 1, а дл  основного покрыти  - в табл. 2.

Использование предложенного нами способа получени  покрытий с высокими

адгезионными свойствами позвол ет значительно повысить качество композиционных материалов и других изделий с покрыти ми.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  покрытий в вакууме, включающий нагрев металлической подложки до температуры ниже порога рекристаллизации материала подложки и последовательное нанесение адгезионного подсло  и основного покрыти  путем испарени  исходного материале и осаждени  его паров на подложку, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества покрытий за счет увеличени  их адгезии к подложке , в качестве исходного материала при нанесении адгезионного подсло  используют сплав следующего состава, мае. %:

   Алюминий1-20;

   ФерроцерийОстальное.

   Таблица 1

   Таблица 2