RU1821475C

RU1821475C - Способ получени волокнистого сорбента

Info

Publication number: RU1821475C
Authority: RU
Inventors: Гульру Гуламжанова Жомамадова; Людмила Сергеевна Бобрицкая; Елизавета Якубовна Калонтарова; Нелля Алексеевна Щербакова; Сергей Александрович Бартенев; Алевтина Михайловна Клемина; Иосиф Якубович Калонтаров
Original assignee: Таджикский государственный университет; Научно-Производственное Объединение "Радиевый Институт Им.В.Г.Хлопина; Институт химии им.В.И.Никитина
Priority date: 1990-10-30
Filing date: 1990-10-30
Publication date: 1993-06-15

Abstract

Использование: извлечение т желых металлов (РЬ, Аи, Ег) из геотермальных вод, рассолов, доизвлечени их из промышленных растворов гидрометаллургических заводов , гальванических участков. Сущность изобретени : волокно на основе привитого сополимера поливинилового спирта и поли- акрилонитрила обрабатывают смесью мочевины и оксиэтилендифосфоновой кислоты до содержани на нем 3-4,6% фосфора. Затем пропитывают его 10%-ным водным раствором сернистого натри , нагретого до 75&deg;С при модуле ванны 50:1 и рН 7,5-8.

Description

(Л

С

Изобретение относитс к технологии получени сорбентов на полимерной основе , которые могут быть использованы дл извлечени т желых металлов (Pd, Au, Er) из геотермальных вод, рассолов, доизвлечени их из промышленных растворов гидрометаллургических заводов, гальванических участков.:

Цель изобретени - повышение сорбци- онной емкости и увеличение скорости сорбции т жёлых металлов.

Поставленна цель достигаетс тем, что волокно на основе привитого сополимера поливинилового спирта (ЛВС) и полиакри- лонитрила (ПАН) обрабатывают смесью мочевины и оксиэтилендифосфоновой кислоты до содержани фосфора 3-4,6% и дополнительно пропитывают 10%-ным раствором сернистого натри , нагретого до 75РС при модуле ванны 50:1 и рН 7,5-8.

При этом процесс фосфорилировани провод т при соотношении мочевина - ОЭДФК1:2 2:1 до достижени содержани фосфора 3-4,6% при температуре 60°С в течение 2 ч.

Изобретение иллюстрируетс следующими примерами,

П р и м е р 1 0,5 г привитого сополимера поливинилового спирта и полиакрилонитри- ла, с содержанием ПАН 50 мас.%, содер- жащий 2 г ОЭДФК и 3,5 г мочевины в 3 мл воды и нагревают в течение 2 ч. при 60°С на вод ной бане при перемешивании. Отжимают до 260% привеса (от персоначальной массы волокна) и высушивают в сушильном шкафу при 200°С в течение 20 мин, Высушенное фосфорилированное; поливинилс- пиртового волокно (МФ ИВС) промывают .гор чейводой до нейтральной реакции промывных вод, выдерживают в течение 2 ч в

со

iNJ

к

VI

(J

0,1 моль/л раствора НС..после этого вновь промывают водой до нейтральной реакции , затем высушивают при комнатной температуре до посто нного веса. Затем полученный фосфорилированный сополимер погружают в 10%-ный водный растворNa2S , нагретый до 75°С, рН - 7,5-8, модуль ванны 50:1 и выдерживают в течение 5 ч, Полученный серо-, фосфорсодержащий сополимер (МФСПВ С) тщательно промывают водой до нейтральной реакции и отсутстви в промывных водах сульфат-ионов. Волокно сушат при комнатной температуре до посто нного веса . .-.. .,,.. . -...-. , . .

В фосфорилированном сополимере МФПВС найдено: Р - 4,6 мас.%. В окончательном продукте МФСПВС найдено:

Р-3,4%.

S-8.1%.

Статическую сорбционную емкость (ССЕ) определ ли по насыщению МФСПВС волокна ионами металла в статических услови х . Навеску волокна МФСПВС (0,25 г) поочередно помещали в 0,2 моль/литр раствор (25 мл) соли металла в 0,1 моль/литр НМОз при температуре 98°С и выдерживали в течение 1 часа, в каждом случае определ ли концентрацию ионов металла до и после сорбции. Эту операцию с навеской волокна повтор ли до тех пор, пока концентраци ионов металла в растворе после сорбции не измен лась по сравнению с исходной концентрацией до сорбции.

ССЕрь + 2 3,5 моль/г или 7 мг-экв/г Врем установлени равновеси Травн определ ли из кинетической кривой зависимо-1 сти равновесной концентрации ионов металла на волокне (СЕ) от времени сорбции , полученной методом ограниченного объема в статических услови х.

Дл РЬ

AiT

РЬ

2+

3+

25РС

Au

Р

3+

Гравн 3мин

80°С

,2-1-.

Гравн 1 МИН

Концентрацию РЬ в растворах определ ли методом атомно-абсорбционной спектроскопии . Коэффициенты распределени

дл КД2,6-105 европи .

дл золота КД 4.3104

Коэффициенты распределени дл европи и золота определ ли по формуле:

Kn-.lMl

д М

где М и М равновесные концентрации ионов металлов в фазе сорбента (моль/г) и растворе (моль/мл), соответственно. Концентрации европи и золота в фазе волокна

определ ли рентгено-флюоресцентным методом , в растворе радиометрическим методом .

Пример 2. По примеру 1, за исключением того, что фосфорилирующий раствор

содержит 3 г ОЭДФК и 4 г мочевины.

В фосфорилированном сополимере МФПВС найдено: Р - 3,8 мас.%. В сорбенте МФСПВС найдено: Р-3,0 мас.%

S .. -7,5 мас.%

ССЕрь

2+

2,9 ммоль/г.

0

5

0

Врем установлени равновеси в статических услови х при сорбции Pp. , Au

i 25°C

Трзвн 1,0 МИН.

Кддл Ег(Н1) 5,6-104 Кддл Аи : (II 1) 20Ч О4 П р и м е р 3. По примеру 1, за исключением того, что фосфорилирующий раствор 5 содержит 3 г ОЭДФК и 6 г мочевины. В МФПВС найдено:

Р-3,0 мас.% В МФ.СПВС найдено

Р-2,8 мас.% 0s- 6,3 мас.%

ССЁрь 2,1 ммоль/г.

Врем установлени равновеси в статических услови х Pb(l I), Au(l II)

25°С

Гравн 5 МИН Кддл Ег(III) 1,1-104 Кддл Аи (I ll)-10-104. П р и м е р 4. По примеру 1, за исключением того, что фосфорилирующий раствор 0 содержит 4 г ОЭДФК и.2 г мочевины.

В МФПВС найдено: vГ Р -2 мас.% В МФСПВС найдено:

Р- 1,5 мас.% 5S-3,6 мас.%

ССЕрь 0,98 ммоль/г, ; Врем установлени равновеси в статических услови х при сорбции Pb(U),Au(lII).

25°С

Гравн Ю мин.

Кддл Ег(II).01103 .

Кддл Аи(III)- 1.8-102

Предложенный сорбент может использоватьс дл сорбционног.о извлечени мик- 5 роколичеств золота из сбросных вод с повышенным солевым фоном:

Сорбцию Аи-195 проводили в динамических услови : из раствора следующего состава: .

ЫаС1-179г/л

МдС1 -28г/л

CaCl2-59 т/л НС1дорН2,0.

Аи-195 с удельной активностью 1207 имп/мл сек. При пропускании 100 положи- тельных объемов извлечено 99,2%. При пропускании этого же раствора в аналогичных услови х через сорбент-прототип извлечение 60%.

Золото полностью десорбируетс 5% раствором тиомочевйны.

П р и м е р 7 (сравнительный). По примеру 1 за исключением обработки фосфорили- рованного продукта в растворе сернистого натри .

Р-3.4% 5 0%

ССЕрь(11} 2,2 ммоль/г.

Врем установлени равновеси в статических услови х при сорбции Pb(lll), Au(lll)

25°С

равн. 15 мин.

80°С Гравн. 10 мин.

Claims

Кддл Ег (HI) 1.0104 Кддл Аи (Ill)°4 103. Формула изобретени Способ получени волокнистого сорбента обработкой исходного волокна смесью мочевины .и оксиэтилендифосфоно- вой кислоты, о т л и ч а ю щ и и с тем, что. с целью повышени сорбцирнной емкости и увеличенид скорости сорбции т желых металлов , в качестве исходного волокна ис- пользуют волокно на основе привитого Ьополимера поливинилового спирта и поли- акрилонитрила, обработку осуществл ют до содержани фосфора на волокне, равного 3-4 мас.%,и дополнительно пропитывают волокно 10%-ным водным раствором сернистого натри , нагретого до 75°С при модуле ванны 50:1 и рН 7.5-8. ...