RU1808830C - Способ получени эпоксисилоксановой смолы - Google Patents

Abstract

Использование: модификатор растворимых сополимеров, фторолефинов. Сущность: взаимодействие эпоксидной диано- вой смолы с бутоксифенилсилоксановой смолой формулы CeHsSi V-K (OC4Hg), где ,3-0,4; , в присутствии триизопро- поксиалюмини  при 150-160°С с отгонкой после завершени  процесса бутилового спирта. Соотношение компонентов, мас.ч.: эпоксидна  дианова  смола 70,0-90,0; бу- токсифенилсилоксанова  смола 10,0-30,0; триизопропоксиалюминий 0-1,0. Покрытие на основе композиции (в мас.ч.) 0,75 эпокси- силоксановой смолы, 0,15 аминного катализатора , 15 сополимера винилиденфторида с трифторхлорэтиленом и 80 смеси растворителей , имеет при 20°С адгезию 1 балл и при 150°С2 балла. 2 табл.

Description

1Л

С

Изобретение относитс  к получению модифицированных эпоксидных полимеров , а именно эпоксисилоксановых полимеров , которые могут быть использованы в качестве модификаторов растворимых сополимеров фторолефинов, которые примен ютс  дл  получени  покрытий, эксплуатируемых в жестких услови х (при воздействии нефтепродуктов, кислот, щелочей , при перепаде температур и т.д.) и пригодных дл  защиты от коррозии химического технологического оборудовани , автотранспорта и т.д.

Целью изобретени   вл етс  повышение адгезионных свойств смолы и ее теплостойкости .

Указанна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  эпоксисилоксановой смолы взаимодействием эпоксидной диано- вой смолы с фенилсилоксановой смолой при нагревании в качестве фенилсилоксановой смолы используют бутоксифенилсилоксано- вую смолу формулы (СбН§ЗЮз-(ОС4Нэ), ,3-0,, при этом процесс провод т в присутствии триизопропоксиалю- мини  при 150-160°С и соотношении компонентов, мас.ч.:

эпоксидна  дианова  смола 70,0-90,0

бутоксифенилсилоксанова 

смола10,0-30.0

триизопропоксиалюминий0.1-1,0

|оо

ю

00 IOO

,w

о

с отгонкой после завершени  процесса образующегос  бутилового спирта.

П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, обогревателем, термометром и обратным холодильником, загружают 10 кг катализатора - триизопропоксиалюмини  (ТУ 38.103154-85) и 300 кг бутоксифенилсилоксановойсмолы формулы СбН55Ю1,з5(ОС4Нэ),1 котора  соответствует выпускаемой отечественной промышленностью смоле - Ф-10 (ТУ 6-02-1-581-88).

Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин и добавл ют в реактор 700 кг эпоксидиановой смолы ЭД-20 (ГОСТ 105- 87-84), молекул рна  масса 300. Далее реакционную массу нагревают до 150°С и выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 60 мин. После выдержки обратный холодильник замен ют на пр мой и отгон ют выделившийс  бутиловый спирт в количестве 42 кг (100% от теории ). Полученна  эпоксисилоксанова  смола характеризуетс  полным отсутствием бутоксигрупп.

П р и м е р 2. В реактор, снабженный мешалкой, обогревателем, термометром и обратным холодильником, загружают 10 кг катализ-агора - триизопропоксиалюмини , 180 кг бутоксифенилсилоксановой смолы формулы СбН55Ю1,35(ОС4Н9)о,, котора  соответствует выпускаемой отечественной промышленностью смоле Ф-10.

Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин и добавл ют в реактор 900 кг эпоксидиановой смолы ЭД-20 ГОСТ 105-87- 84), молекул рна  масса 300. Далее реакци- онную массу нагревают до 150°С и выдерживают при этой температуре при тщательном перемешивании в течение 60 мин. После выдержки обратный холодильник замен ют на пр мой и отгон ют выделившийс  бутиловый спирт в количестве 25 кг (100% от теории). Полученна  эпо ксиси- локсанова  смола характеризуетс  полным отсутствием бутоксигрупп.

Пример 3. В реактор, снабженный мешалкой, обогревателем, термометром и обратным холодильником, загружают 10 кг катализатора - триизопропоксиалюмини , 200 кг бутоксифенилсилоксановой смолы формулы СбН55Ю1.з5(ОС4Н9)о,. котора 

соответствует выпускаемой отечественной промышленностью смоле Ф-10

Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин и добавл ют в реактор 800 кг

эпоксидиановой смолы ЭД-20. молекул рна  масса 300. Далее реакционную массу нагревают до 150°С и выдерживают при этой температуре при тщательном перемешивании в течение 60 мин. После выдержки

обратный холодильник замен ют на пр мой и отгон ют выделившийс  бутиловый спирт в количестве 38 кг (100% от теории). Полученна  эпоксисилоксанова  смола характеризуетс  полным отсутствием

бутоксигрупп.

В примерах 2-15 эпоксисилоксановые смолы получают аналогичным способом. Технологические параметры синтеза эпок- сисилоксановой смолы приведены в табл.1.

Эпоксисилоксановые смолы подвергают испытанию на адгезию к металлической подложке методом решетчатых надрезов. Композиции дл  испытани  включают: 0,75 мае,ч. эпоксисилоксановой смолы 0,15

мас.ч. продукта взаимодействи  этилендиа- мина с фенолом и формальдегидом, 15 мас.ч. сополимера еинилиденфторида с трифторхлорэтиленом, 80 мас.ч. смеси рас-, творителей.

Испытанию подвергают образцы, выдержанные при , а также и после подогрева при температуре 150°С. Результаты испытаний приведены в табл,2. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и  

Способ получени  эпоксисилоксановой смолы взаимодействием эпоксидной диано- вой смолы с фенилсилоксановой смолой при нагревании, отличающ и и с   тем, что, с целью повышени  адгезионных свойств

смолы и ее теплостойкости, в качестве фенилсилоксановой смолы используют буток- сифенилсилоксановую смолу формулы CeHsSiOjiJ HgkJn где .3-0.4; , при этом роцесс провод т в присутствии

триизопропоксиалюмини  при 150-160°С и Следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидна  дианова  смола 70,0-90,0 Указанна  бутоксифенилсилоксанова 

смола10,0-30,0 Триизопропоксиалюминий

0.1-t.O

с отгонкой после завершени  процесса образующегос  бутилового спирта.

Таблица 1

Табл иц а -2