RU1806118C

RU1806118C - Способ изготовлени изделий из нитрида кремни

Info

Publication number: RU1806118C
Application number: SU914915137A
Authority: RU
Inventors: Семен Юльевич Шаривкер; Инна Петровна Боровинская; Сос Саркисович Мамян; Марина Вячеславовна Кропачева; Анися Мухаметовна Князик; Михаил Аронович Гаглоев
Original assignee: Институт Структурной Макрокинетики Российской Академии Наук
Priority date: 1991-02-28
Filing date: 1991-02-28
Publication date: 1993-03-30

Abstract

Назначение: изобретение относитс к области металлургии, в частности к способам получени изделий из тугоплавких соединений методами порошковой металлургии , а также к способам использовани продуктов, получаемых методом СВС с восстановительной стадией. Сущность изобретени : размол порошка нитрида кремни перед его гранулированием и прессованием совмещают со смешиванием с активатором спекани , в качестве которого используют мелкодисперсный рентгеноаморфный нитрид кремни , получаемый из оксида кремни в присутствии магни в среде азота методом СВС с восстановительной стадией, При спекании эта добавка плавитс , обеспечива присутствие жидкой фазы, а затем кристаллизуетс в форме /3-фазы. Прирост плотности при введении описанной добавки составил 250 кг/м , а прирост прочности на изгиб 142 МПа. 2 табл. СЛ С

Description

00

о

Изобретение относитс к области металлургии , в частности к способам получени изделий из тугоплавких соединений методами порошковой металлургии, а к способам использовани продуктов, получаемых методом самораспростран ющегос высокотемпературного синтеза (СВС) с восстановительной стадией.

Цель изобретени - повышение плотности и прочности спекаемых изделий.

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе изготовлени изделий из нитрида кремни , включающем размол и гранулирование порошка, его прессование и спекание в среде азота в порошок ввод т 5-20 мас.%

мелкодисперсного нитрида кремни , полученного из оксида кремни в присутствии магни в среде азота методом самораспростран ющегос высокотемпературного синтеза с восстановительной стадией. При его использовании получают порошкообразный материал, по химическому составу близкий к нитриду кремни , но рентгеноаморфный . Частицы этого порошка ультра- мелкодисперсны, имеют разветвленную форму и удельную поверхность 50 м2/г. Этот продукт отличаетс от обычного нитрида кремни и по физическим свойствам - температура плавлени его 1550°С. Из порошка в таком метастабильном состо оде

С©

СО

нии изготовить качественное изделие не удаетс из-за низкой прессуемости порошка , а также деформации прессовок при спекании вследствие подплавлени . Рентгеновский анализ спеченного продукта показывает наличие в нем посторонних фаз, а микротоердость составл ет 8 ГПа, что значительно ниже, чем у а - или /3 -нитрида кремни .

Экспериментально установлено, что добавка описанного продукта к обычному порошку нитрида кремни существенно улучшает спекаемость. Происходит это благодар плавлению метастабильной добавки (т.е. спекание происходит в присутствии исчезающей жидкой фазы), интенсификации в ее присутствии процессов массопе- реноса и перекристаллизации нитрида кремни (). Результатом вл етс повышение плотности и прочности после спекани . При этом повышение плотности достигаетс без введени в нитрид кремни значительного количества оксидов, прослойки которых разупрочн ют спеченный материал (особенно при высоких температурах ). Сам продукт - добавка в присутствии обычного нитрида кремни кристаллизуетс при спекании в нормальной дл этих условий а -модификации SiaNi (установлено рентгенографически).

Дл реализации предлагае мого способа возможно использование обычной технологии изготовлени спеченных изделий из нитрида кремни , включающей размол в шаровой мельнице, гранулирование размолотого порошка на растворе синтетического каучука в бензине, прессование заготовок в стальной пресс-форме с последующим гидростатическим их обжатием, а затем - спекание в среде азота с помещением изделий в порошковую засыпку, содержащую нитрид кремни и 5% оксида магни , Смешивание порошка обычного нитрида кремни с мелкодисперсным нитридом кремни , получаемым из оксида кремни в присутствии магни в среде азота методом СВС с восстановительной стадией, вполне возможно совместить с размолом порошка.

Оптимальное содержание добавл емого мелкодисперсного нитрида кремни лежит в пределах 5-20 мас.%. При меньших количествах добавки ее действие недостаточно эффективно, а при больших - при спекании имеет место деформаци .издели , налипание засыпки и снижение прочности, т.е. порошок по технологическим параметрам приближаетс к свойствам продукта- добавки.

Пример. Состав порошков, использованных дл изготовлени образцов, приведен в табл.1.

В табл:2 перечислены смеси, из которых

изготавливали образцы (штабики 45x5x6) дл прочностных испытаний (трехточечный изгиб), эти же образцы использовали дл контрол плотности методами взвешивани с замером линейных параметров образцов,

а также гидростатическим взвешиванием. Разность в величине плотности, получаемой этими двум методами, не превышала 5%. Порошки всех составов подвергали сухому размолу - смешиванию в течение 24 ч в

шаровой мельнице с твердосплавными шарами . После размола удельна поверхность нитрида кремни увеличилась до 5,7-7 м2/г, а содержание железа-до 0,5%.

Все смеси гранулировали, замешива

их на 5%-ном растворе каучука в бензине и протира через сито с размером чеек 0,2 мм. Гранулированные порошки прессовали в стальной пресс-форме иод давлением 140 МПа в форме пр моугольного

штабика, а затем допрессовывали гидростатически в резиновой оболочке при давлении 500 МПа. Плотность прессованных образцов 1920-2000 кг/м3. Спекание вели вереде азота высокой чистоты при давлении

0,02 МПа, помеща прессовки в засыпку из нитрида кремни +5% оксида магни .

Спекание вели по режиму: выдержка при температуре 600°С в течение 1 ч (выжигание синтетического каучука); выдержка

при температуре 1550°С в течение 0,Зч (пропитка прессовок оксидом магни ); выдержка при температуре 1750°С в течение 0,3 ч (обеспечение перекристаллизации нитрида кремни ).

в табл.2 сведены результаты испытаний спеченных образцов. Все значени в табл.2 вл ютс средними по 5 образцам, разброс во всех случа х не превышал ±5%.

Если считать существенным повышение

прочности не менее, чем на 40% по сравнению с прототипом, то добавки указанного . мелкодисперсного нитрида кремни в количестве менее чем 5% технического смысла не имеют. При количестве добавки больше

20%, несмотр на уплотнение издели , его прочность снижаетс , т.е. полезность такой добавки также невелика.

Если выдерживать обозначенные в формуле насто щей за вки пределы по содержанию добавки (мелкодисперсного нитрида кремнм , полученного в присутствии магни в среде азота методом СВС с восстановительной стадией), то предложенный способ по сравнению с прототипом позвол ет существенно повысить прочность и плотность изделий из нитрида кремни .

Claims

Формула изобретени Способ изготовлени изделий из нитрида кремни , включающий размол и гранулирование порошка, его прессование и спекание в среде азота в засыпке, содержащей оксид магни , отличающийс тем,

что, с целью повышени плотности и прочности изделий, при размоле в порошок ввод т 5-20 мас.% мелкодисперсного нитрида кремни , полученного из оксида кремни в присутствии магни в среде азота методом самораспростран ющегос высокотемпературного синтеза с восстановительной стадией .

Таблица 1

Таблица 2