RU1793345C - Способ анализа поверхностей легированных сталей и сплавов - Google Patents

Abstract

Использование: в исследовании твердых тел с помощью облучени . Сущность изобретени : анализируемую поверхность облучают расход щимс  пучком рентгеновского излучени , возбуждающим характеристическое рентгеновское излучение определ емых элементов и регистрацию его интенсивности. Образец нагревают до температуры образовани  защитной пленки на поверхности зерен, повтор ют процесс облучени  и регистрации и по результатам сравнени  величин измеренных интенсив- ностей определ ют локализацию элементов на границе или на теле зерен. 2 ил.

Description

(Л

С

Предлагаемое техническое решение относитс  к методам исследовани  поверхно- с ей твердых тел. Оно обеспечивает ределение месторасположени  примесей при использовании нелокализующих мето- в исследовани , например, приопределе- /w примесных элементов сплавах, тированных сталей и найдет применение машиностроении и .материаловедении.

В современных методах исследовани  5верхности твердых тел широко известны особы, позвол ющие определить место- сположение примесей на поверхности ис- едуемого образца. Это электронна  охеспектроскопи  (ЭОС) локальный рентге- вский микроанализ (РМ), локальна  рентгеновска  фотоэлектронна  спектроскопи  (ЛРФС), вторично-ионна  масс-спектроско- пй (ВИМС)ит.д.

В этих способах используетс  либо хорошо сфокусированный пучок .первичного возбуждающего излучени : ЭОС, РМ, ВИМС, либо локализаци  места отбора вторичного возбуждающего характеристического излучени  (ЛРФС).

Однако, при работе с методами, не обеспечивающими локализацию первичного излучени  или места отбора вторичного характеристического излучени , информаци  о месте расположени  примесей не может быть получена без использовани  специальных приемов.

Наиболее близким техническим решением (прототипом)  вл етс  способ рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФС).

Способ заключаетс  в следующем.

Образец облучают нелокализованным потоком характеристического рентгено о

00

со

N СП

вского излучени  (например, ДГКаили MgKa) при комнатной температуре, образовавшиес  рентгеновские фотоэлектроны регистрируютс  без локализации места их отбора. По их эн ергётичёскому с п е ктру суд т об эл эмёнт ном и химическом составе прверх ности образца. ;J

Таким образом в рентгеновской фотоэлектронной ;спектррскопии регистрируетс  интегральна  по поверхности образца информаци о наличии на ней Химических элемейтов, а не локальна ,;чтр &л етс  существенным недостатком данного способа.

Предлагаемое техническое решение устран ет указанный недостатрк.; Д :

Цёлью технического решени   вл етс  повышение информативности способа.

Поставленна  цель достигаетс  за счет того, чтр в способе анализа поверхности легированных сталей и сплавов; основанном на облучении образца нёлркализован- н:ым потоком эдектромагНитнЬгр или; корпускул рного излучени  при крмнатной температуре и регистрации образовавшегос  характеристического излучени  дл  каж- д о гр х имi и ч ее ко гр элемента., о бра з е ц дополнительно нагревают до температуры начальной стадии образовани  защитной плёнки, пркрывающей только поверхность зёрен, вновь провод т облучение и регистрацию , затем сравнивают изменение интенсивностихарактеристического излучени , полученного дл  каждого химического мента с изменением интенсивности харак- теристическрго излучени  дл  основного элемента образца, и по результатам сравнени  определ ют места локализации элементов на поверхности образца. . Суть предлагаемого способа заключаетс  в следующем.

г .Исследуемый образец, наход щийс  прй крмнатнойтемпературе, облучаетс  нелокализованнымгтотрком электррмагнитно- гб ил и корпускул рного излучени  (например, рентгеновским излучением). Регистрируетс  образовавшеес  хара,ктери- стическое излучение дл  каждого химического элемента образца (например, рентгеновские фотоэлектроны). Затем образец нагревают до температуры, при которой за счёт диффузии из объема на поверхности зерен начинает образовыватьс  защитна  пленка. Повтор ют процесс регистрации спектра аналогично регистрации спектра при комнатной температуре дл  каждого элемента образца. Покрывающа  поверхность зерен защитна  пленка ослабл ет сиг- нал, образовавшийс  от химических элёментовг, расположённых в зернах под

ней и, не/вли ет на сигнал, св занный с

химическими элементами, расположенны , ми на границах зёрен, не закрытых пленкой.

Дл  элементов, расположенных на гранйцах зёрен, не закрытых защитной пленкой,

интенсивность сигнала должна бытьодина:ковой в обоих измерени х. В то же врем 

дл  элеме.нтрв, расположенных в зернах, закрытых защитной пленкой, интенсивнрсть

с Т Нала будёт риеньщё; л:; л ;; ;; : й-:- ...

;х- Таким рбрайрн сравнива  последрва тёлънр сн тые спектры дл  непрогретого и прогретрго образца, определ ют места лр кализации химических элементов на повер

хности: в зернах или на границах зерен.

П р и м е р; Способ анализа поверхностей легированных-сталёй и,сплавов реализован следующим образом.;: С ; ;: ::/;-: Возможности способа демонстрируютс  на .примере исследовани  образца не- ржавеющей стали ;ЭП-9 2| на серийно выпускаемом рентгеновском фртоэлектррн .номспектрометреЭС2402;: :

На фиг. 1 и 2 представлены заретистрированныё в обычном дл  этого рентгеновского фотоэлектронного (РФ) спектрометра режиме РФ-спектра дл  образца при комнатной температуре и после нагрева до 350°С соответственно. Идентификаци  РФ-линий представлена на этих фигурах. После прогрева на РФ-спектрах отмечаютс  следующие тенденции: возрастает интенсивность РФ-линий, хрома, падает интенсивность РФ-линий железа,

остаютс  практически без изменений интенсивности РФ-линий фосфора, кали , кальци , натри . Ввиду того, что в нержавеющих стал х диффузи  хрома к поверхности происходит по телу зерна и на начальной

стадии образовани  защитной пленки, ее рост на границах зерен замедлен по сравнению с ее ростом на поверхности зерна, поэтому такой характер роста пленки должен приводить к уменьшению амплитуд РФ-линий элементов, наход щихс  на поверхности зерна и, практически, не мен ть амплитуды РФ-линий дл  элементов, расположенных на границе зерен.

Таким образом, экспериментально установлено , что РФ-спектры зарегистрированные и обработанные предлагаемом способом дл  образца нержавеющей стали ЭП-921 показывают, что элементы: калий, натрий, кальций, фосфор сегрегируют в основном по границам зерен.

Применение предлагаемого способа позволило локализовать на поверхности образца нержавеющей стали ЭП-921 месторасположение элементов при использовании нелокализующего метода анализа:

рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии , чем существенно расширило мссле- д( тательские возможности этого способа в Ц($лом, и конкретного прибора (ЭС 2402).

Положительный эффект от использовани  предлагаемого технического решени  ш сравнению с прототипом заключаетс  в тс м, что за вл емый способ позвол ет пол- у ить информацию о локальном распределении элементов на поверхности л( тированных сталей при использовании

Ф о р м у л а и зо б р е те ни   Способ анализа поверхностей легированных сталей и сплавов, включающий об- л} чение анализируемой поверхности расход щимс  пучком рентгеновского излучени , возбуждающим характеристическое р( нтгеновское излучение определ емых элементов и регистрацию интенсивности характеристического излучени  определ е0

нелокализующих методов; имеющих широкое распространение, например, в рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии. ДопЬлнител;ьным преимуществом даннотб способу  вл етс  то. что он не требует никакой дополнительной модернизации прибора и может быть реализован практически на любрм существующем спектрометре, напримерг на любом серийно-выпускаемом и макетном рентгеновском фотоэлектронном спектрометре.

мых элементов, о т л и ч а ю щи и с   тем, что, с целью повышени  информативности способа, образец нагревают до температуры образовани  защитной пленки на поверхности зерен, повтор ют процесс облучени  и регистрации и по результатам сравнени  величин измеренных интёнсив- нрстёй определ ют локализацию элементов на границе или на теле зер енГ