SU808923A1

SU808923A1 - Способ определени фона приМНОгОэлЕМЕНТНОМ РЕНТгЕНОРАдиО-МЕТРичЕСКОМ АНАлизЕ

Info

Publication number: SU808923A1
Application number: SU792765700A
Authority: SU
Inventors: Соломон Лазаревич Якубович; Станислав Михайлович Пржиялговский; Гарри Николаевич Цамерян; Владимир Евгеньевич Кованцев
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследователь-Ский Институт Минерального Сырья
Priority date: 1979-05-10
Filing date: 1979-05-10
Publication date: 1981-02-28

Description

1

Изобретение относитс к исследованию химических и физических свойст веществ и может быть использовано пр анализе состава вещества с помощью рентгенорадиометрической многоканальной аппаратуры в геологии, металлургии , медицине, в исследовани х, св занных с охраной окружающей среды и других област х народного хоз йства.

Известен способ определени фона при рентгенорадиометрическом анализе заключающийс в том, что возбуждают фоновую пробу, близкую по составу к исследуемым пробам и не содержащую анализируемых и мешающих элементов, регистрируют спектр вторичного излучени этой пробы и выдел ют в нем участки, соответствующие аналитическим лини м содержащихс в пробе элементов . За фон под аналитическими пиками в исследуемых пробах принимаютс значени ф,она, полученные по фоновой пробе в участках спектра, соответствующих аналитическим пикам 1 .

Известен также способ определени фона, в котором фон под анатилическими пиками состоит из посто нной составл ющей фона, обусловленной .естественным фоном и наличием высокоэнергетических линий у источника возбуждающего излучени , и составл ющей фона, обусловленной наложением характеристического излучени мешаю1Ц11х элементов, присутствующих в пробе t 2 .

Недостаток известных способов заключаетс в том, что составл юща

0 фона, обусловленна естественным фоном и наличием высокоэнергетических линий у источника возбуждающего излучени , претерпевающих рассе ние исследуемой пробой, прин та посто н5 ной. Это допущение вл етс правомерным дл той части составл ющей фона, котора названа естественным фоном и под которой понимаетс космический фон, фоновое излучение,

0 обусловленное рассе нием излучени источника в воздухе или на конструкции блока возбуждени и детектировани , а также та часть излучени источника, котора попадает на детектор через защитный . Основ5 на же составл юща фона, св занна с рассе нием излучени анализируемой пробой, при исследовании проб различного состава измен етс более, чем в два раза. При этом неточность в

0

определении фона может достичь 100200% .

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому вл етс способ определени фона при многоэлементном рентгенорадиометрическом анализе, заключающийс в том, что регистрируют спектр характеристического излучени исследуемой пробы, выбирают участки спектра, соответствующие аналитическим лини м исследуемых элементов, и фоновые участки, близкие к аналитическим лини м, и определ ют фон под аналитическими лини ми L3J.

Однако при измерении большого числа аналитических линий не всегда удаетс выдел ть фоновые участки, близкие к участкам аналитических линий и свободные от пиков характеристического излучени мешающих элементов. В этом случае дл правильного определени фона под аналитическими пиками необходимо провести довольно сложный учет наложений пиков характеристического излучени мешающих элементов в фоновые участки. Кроме того, в случае неразрешенньпс пиков нескольких анализируемых элементов учет фона по этому способу затруднителен . Все это приводит к низкой точности определени фона.

Цель изобретени - повышение точности определени фона.

Поставленна цель достигаетс тем что в известном способе определени фона при многоэлементном рентгенорадиометрическом анализе дополнительно регистрируют спектр излучени от предварительно приготовленной пробы, не содержащей исследуемых и мешающих элементов, выдел ют в нем аналогичные с исследуемой пробой участки, определ ют отношени интенсивностей излучени в соответствующих участках спектров этих проб, вы вл ют минимальное значение полученных отношений и, зна интенсивности излучени от дополнительной пробы, определ ют фон под аналитическими лини ми от исследуемой пробы

Суть способа можно объ снить на примере анализа, приведенного на чертеже, где р - участок спектра, соответствующий аналитической линии определ емого элемента; В - фоновый участок спектра; Сс« - аналитическа лини определ емого элемента (например кальци ).

Предложенный способ последователно включает приготовление фоновой пробы, не содержащей определ емых и мешающих элементов, возбуждение исследуемой и фоновой проб и регистраци их спектров, выбор фоновых учасков И участков, соответствующих аналитическим лини м определ емых и мешающих элементов, определение отн , шений интенсивности излучени в выбранных участках исследуемой пробы к интенсивности излучени в соответствующих участках фоновой пробы, определение средней величины полученных отношений по нескольким (например 3-5) участкам с минимальными значени ми этих отношений, определение фона под пиками аналитических линий определ емых элементов. Сохранение формы спектра фонового излучени используют дл проб различного состава при изменении только интенсивности фонового излучени . При это отношение интенсивностей фонового излучени в различных участках спектра дл двух проб разного состава (коэффициент подоби К) остаетс посто нным . Дл определени коэффициента подоби , К предварительно приготавливают фоновую пробу, не содержащую исследуемых и мешающих элементов, т.е. элементов, энерги характеристического излучени которых попадает в участок спектра, соответствующий аналитическим лини м определ емых элементов . Затем снимают спектры характеристического излучени исследуемой и фоновой проб. В каждом из спекров выдел ют аналогичные участки, соответствующие аналитическим лини м определ емых элементов, и фоновые, т.е. участки, свободные от пиков характеристического излучени присутствующих в пробе элементов. Поскольку в аппарате дл многоэлементного рентгенорадиометрического анализа, как правило, примен ютс многоканальные амплитудные анализаторы, то практически кет ограничений дл выбора достаточного количества фоновых участков (желательно, чтобы количество выбранных фоновых участков было не менее 5-7). Далее определ ют отношени интенсивностей излучени дл всех выбранных участков спектров . этих двух проб. Из полученных значений отношений выбирают несколько (например 3-5) минимальных, по которым наход т среднее значение коэффициента подоби К этих спектров. Зна коэффициент подоби К и интенсивности излучени фоновой пробы в участках спектра, соответствующих . аналитическим лини м определ емых элементов, наход т фон под пиками аналитических линий исследуемой пробы .

Пример. Анализируемую пробу приготавливают в виде таблеток диаметром 25 мм путем сплавлени ее с парафином, поверхностна плотность сло пробы составл ет 10 мг/см. В качестве фоновой пробы приготов лена проба из чистого парафина. Исследуемую и фоновую пробы облучают в блоке возбуждени и детектировани с использованием радиоизотопного источника 109 Cd активностью 10 мКюри и Si(Li) - детектора с разрешением

приблизительно 300 эВ на энергии 5,9 кэВ. Амплитудный анализ осуществл ют 1024-канальным анализатором. Информацию вывод т по 16 участкам спектра, соответствующим аналитическим лини м определ емЕлх элементов (Са, Ti, Сг, Мп, Fe, Си, Zn, U, As, Pb, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo), и no 14 фоновым участкам спектра (см, чертеж). Ширина участков спектра, соответствующих аналитическим лини м, дл всех элементов выбрана одинаковой и составл ет 10 каналов (260 эВ), ширина фоновых участков - 5 каналов (130 эВ) . Результат::ы рентгенорадиометрического анализа исследуемой и фоновой проб приведены в таблице 1, Результаты рентгенорадиометрйческого анализа ,

где отмечены минимальные отношени , По которым провод т определени коэффициента подоби К мин.путем усреднени по 5-ти минимальным значени м отношений. Эта величина равна 1,655. В графе 5 таблицы 1 приведены результаты определени фона в исследуемой пробе.

Предложенный способ позвол ет повысить точность рентгенорадиометo рического анализа за счет существенного повышени точности определени фона, что имеет большое значение при определении низких концентраций элементов в пробах с большими вариаци ми вещественного состава.

Таблица 1

Продолжение таблицы 1

Claims

Формула изобретени Способ определени фона при многоэлементном рентгенорадиометрическом анализе, з-аключающийс в том, что регистрируют спектр характеристического из лучени исследуемой пробы , выбирают участки спектра, соответствующие аналитическим лини м исследуемых элементов, и фоновые участ ки; близкие к аналитическим лини м, и определ ют фон под аналитическими лини ми, отличающийс тем что, с целью повышени точности опре делени фона, дополнительно регистрируют спектр излучени от предварительно приготовленной пробы, не содержащей исследуемых и мешающих элементов , выдел ют в нем аналогичные с исследуемой пробой участки; определ ют отношени интенсивностей излу чени в соответствующих участках спектров этих проб, вы вл ют минимальное значение полученных отношений и, зна интенсивности излучени от дополнительной пробы, определ ют фон под аналитическими лини ми от исследуемой пробы. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Якубович А. Л., Зайцев Е. И., Пржи лговский С. М. Ядерно-физические методы анализа минерального сырь . М., Атомиздат, 1973, с. 222-225.
2.Авторское свидетельство СССР № 529397, кл. G 01 N 23/223, 1974.
3.Вольдсет Р. Прикладна спектрометри рентгеновского излучени . М.f Атомиздат, 1977, с.112 (прототип ) .