SU890177A1 - Способ рентгеноструктурного фазового анализа сплавов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к физико-химическим методам анализа сплавов.

Точность методов определени  содержани  фаз внедрени  (например карбидов , нитридов) при рентгеновском структурном анализе обычно невысока вследствие того, что их дифракционные пинии имеют весьма малую интенсивность по сравнению с интенсивностью линий основы сплава.

Известен способ коли1ественного анализа состава фаз с применением эталона , согласно которому полоску фольги накладывают на образец, затем рентгенографирутот и сравнивают интенсивность линии эталона с интенсивностью линий образца il .

Недостатком данного метода внешнего эталона  вл етс  необходимость учитывать геометрические размеры и форму образца, что резко снижает точность метода, а в р де случаев делает количественный анализ невозможным.

Йаиболее близким к предлагаемому техническим решением  вл етс  способ количественного анализа карбидных фаз, который включает рентгенографирование образца и сравнение интенсивности линий исследуемых фаз с лини ми основы сплава 2 ,

Однако известный способ не обеспечивает необходимой точности, так как слабые линии исследуемых фаз сравни10 вают с сильными лини ми основы сплава .;

Целью изобретени  $тл етс  повьпие- ние точности количественного анализа фаз внедрени  в сплавах.

15

Указанна  цель достигаетс  тем, что согласно способу рентгеностргуктурно- го анализа сплавов, включающему облучение образца рентгеновским излучением , получение днфра кционной кар20 тины отражений or образца и сравнение интенсивностей дифракционных линий исследуемых фаз с лин ми основы сплава , съемку образца провод т наизлуче-

НИИ анода, атомный номер материала которого на единицу больше атомного номера основы сплава, а сравнение «а- тенсивностей линий исследуемых фаз производ т с |5 -лини ми основы сплава.

Так, в частности, при ренттенографировании сплавов на основе железа на кобальтовом излучении, никел  и-сплавсда на еГо основе - на медном, титановых сплавов на излучении ванади  - имеет место ресикое ослабление интенсивности дифракционных ft -линий. При . таких услови х съемки отношение интенсивностей дифракционных U -пиний основы сплава к лини м исследуемых фаз близка к единице (при известном спсх:обе оно может достигать 10 - 1О ), что позвол ет существенно повысить точность метода. Абсолютна  погрешность в определении количества фаз внедрени  и химических соединений сильно

зависит от вида исследуемых фаз, но во вс ком случае, находитс  в пределах 0,5-1%.

Пример. Предлагаемый метод примен ют дл  определени  количества цементита в спече ных стал х, подвегм гаамых графитизкругощим отжигам. В процессе графитизации происходит вы- деление свободного углерода по реакшш + Сграфц.

Изменение количества цементита в процессе отжига может служить мерой интенсивности графиткзаиии. Определить количество цементита по известному способу не представл етс  возможнвым, тшс как эта фаза дает весьма слабые и размытые дифракционные линии, в дес тки тью ч раз менее интенсивные, чем линии основы сплава.

В табл. 1 приведен химический состав исследуемых сталей.

Таблица 1

По предлагаемому способу производ т рентгенографирование образца до и после процесса графитизапии на кобальтовом излучении (,Ре 26, Zoo - 27). Сравнение линии (О21) (112)Pei,0 производ т с линией (Ь - (НО) Fe i Съемку осуществл ют на дифрактометре Дрон-О,5 сканированием углового интервала 29 . а 43 - so через 5 с. Интенсивность линий определ ют площад ми по соотУменьшение количества цементита в процессе отжига говорит о протекании графитизации. Количество выделивветствующим кривым. Рентгенографированием стандартных образцов с заранее известным содер анием цементита

получают градуировочйую кривую. По отношению интенсивностей нементита и железа, пользу сь градуировочной кривой, наход т количество цементита в образце до и после графитианрующих

отлшгов.

Данные представлены в табл. 2.

Таблица 2

шегос  графита определ ют расчетным путем. Дл  получени  сравнитедьньк данных количество свободного углерода Б о0разцах после графитизации определ ют путем химического анализа (аб- сорбционно-газообменньгй метод). Вид- ,но, что результаты химического анализа подтверждают данные, полученные jtt предлагаемому способу. Погрешность метода оценивают, использу  градуировочную кривую 4fH: о,02 (по услови м съемки), , Средний uf 0,02-37 о,7. Таким образом, абсолютна  погрешно при съемке цементита по предлагаемому способу составл ет примерно О,7%. Сравнение с известным спсх;обом ака 1шза показывает, что дл  достижени  то Яве погрешности 0,5-0,7% необходимо проводить съемку с существенно ботаив точностью умены11ать Д что пока недостижимо дл  серийной отечественной аппаратуры. Таким образом, применение предлага мого способа позвол ет с достаточной точностью оценить количество выделивш гос  свободного углерода, а следовател но, выбрать .оптимальные составы графи тиэируемых материалов и режимы графитизируюших отжигов. Предложенный способ анализа повышает точность определени  состава фаз 7 внедрени  при исследовании сплавов и сталей. рмула изобретени  Способ рентгеноструктурного фазового анализасплавов, включак аий облучение образов рентгеновским налучёнйёМ ,Л1Элученне ди факшонной ка1 тины отражений от образш   сраане . ние интенсивное тей дифракшсонтдх исследуемых фаз с лини ми основы сплава , отличающ йса тем, что, с повышени  точности количественного анализа фаз, съемку обрвзаа 1ФОВОДЯТ на излучении анода, атомный номер материала которого на едиганог больше атомного номера основы сплава , а сравнение интенсивноетей дифраквдонных линий исследуемых фаз производ т с Ь -лини ми основы сшшва. Источники информации, прин тые во внимание при эксиерриэе 1.Ланда В. А., Байкоа А. М. Подготовка поверхности образца дл  пбнуколичественного рентгеноструктурного анализа карбидов в быстрорежущей стали. Заводска  лаборатори , 197О, т, 36, № б, с.701-702. 2.Спицын В. И. и др. Количественный рентгено-дифрактометрический анализ фаз системы тантал-углерод. Сб. Карбиды и сплавы на их сенсже. Киев, Наукова думка, J. 976, с. 143-147 (прототип).

Claims (1)

1. Формула изобретен и я

   Способ рентгеноструктурного фазового анализа < сплавов, включающий облучение образца рентгеновским излученьем,'получение дифракьмонной картины отражений от образца и сравнение интенсивностей дифракционных линрй исследуемых фаз с линиями основы сппа< ва, отличающийся тем, что, с целью повышения точности количественного анализа фаз, съемку образца проводят на излучении анода, атомный номер материала которого на единицу больше атомного номера основы сплава, а сравнение интенсивностей дифракционных линий исследуемых фаз производят с ft —пиниями основы сплава.