RU1770428C - Способ получени тугоплавких материалов - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : готов т экзотермическую шихту, прессуют ее в заготовку с плотностью 2,14-2,4 г/см , размещают ее в реакционной камере в атмосфере инертного газа при избыточном давлении, накла- дывают магнитное поле плотностью 0,35-0,7 Тл, воздействие которого осуществл ют до охлаждени  заготовки до 300- 370°С. 2 табл.

Description

Изобретение относитс  к производству тугоплавких соединений, в частности к самораспростран ющемус  высокотемпературному синтезу тугоплавких металлов (СВС). и может быть использовано при получении , например, таких конечных продуктов , как карбид или нитрид титана., циркони  или ниоби , широко примен емых в различных отрасл х народного хоз йства , в том числе термо дерной технике, космонавтике, микроэлектронике и метал- лообработк,е.

Известен способ проведени  СВС, предусматривающий приготовление исходной смеси, формирование из нее заготовки, т.е. исходного продукта, создание вокруг заготовки оболочки из инертного газа, воспламенение заготовки, реакцию горени . дореагирование исходного продукта, кристаллизацию и охлаждение конечного продукта , имеющего, как правило, вид слитка, который подвергают последующим технологическим операци м, или же имеющего вид готового издели .

Основной недостаток данного способа заключаетс  в том, что целенаправленное управление качеством конечного продукта можно осуществл ть только путем варьировани  составом исходной шихты.

Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ проведени  СВС с применением магнитного пол , включающего приготовление порошков исходной шихты. размещение этих порошков в кварцевом стакане, установку его в камеру сгорани  и зажим его между полюсами электромагнита , создание в камере сгорани  оболочки из инертного газа и осуществление при наложении плотности потока магнитного пол  (Н) 0,05-0.17 Тл, воспламенение исходной шихты, реакцию горени  и дореагировани . кристаллизацию и охлаждение конечного продукта.

сл

с

Ч

%4 О

N3 00

Основной недостаток данного способа заключаетс  в том, что ой не обеспечивает целенаправленное регулирование качеством конечного продукта синтеза, в том числе его составом и структурой, в результате че) о конечный продукт имеет низкое качество и характеризуетс  низким выходом целевого продукта.

Цель изобретени  - повышение качества соединений металлов и увеличение их выхода

Указанна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  тугоплавких соединений металлов в режиме самораспростран ющегос  высокотемпературного синтеза, вклю- чающем приготовление исходного продукта из порошков металлов, размещение их в атмосфере инертного газа при избыточном давлении инертного газа, наложении на него магнитного пол  с последующим воспла- менением исходной шихты, приготовление исходной шихты производ т путем формировани  заготовки плотностью 2,14-2,4 г/см, при этом плотность потока магнитного пол  устанавливают 0,35 - .0,7 Тл, а воз- действие его осуществл ют до момента до- стижени  заготовкой температуры 300-370°С.

Формирование заготовки плотностью 2,14-2,4 г/см позвол ет проводить синтез с исходными составами ненасыпной плотности , размещать заготовку без кварцевого стакана, который находитс  в тесном контакте с полюсами электромагнита, повысить плотность потока магнитного пол  (Н), а тем самым вести целенаправленное регулирование качеством целевого продукта, его составом и структурой. Заданный предел по плотности объ сн етс  тем, что одним из основных компонентов дл  проведени  син- теза  вл етс  газ, т.е. на образование конечного продукта оказывают существенное вли ние газотранспортные реакции. Поэтому при 15 г/см адсорбированные и наход щиес  в порах газы успевают остывать, снижают эффективность процесса, а при g 2.4 г/см пористость резко уменьшаетс , что еедет к затруднению протекани  газотранспортных реакций, а тем самым к снижению качества конечного продукта синтеза, При осуществлении предлагаемого способа наложени  магнитного пол  на исходную заготовку до ее воспламенени  и после него до окончани  реакции горени  осуществл етс  с напр женностью магнитного пол  0,35- 0,7 Тл. Нижний предел 0.35 Тл обусловлен тем, что при этих значени х плотности потока магнитного пол  начинаетс  существенное изменение параметров конечных продуктов синтеза. Верхний предел плотности потока магнитного пол  0.7 Тл обусловлен тем, что в абсолютном большинстве исследуемых систем при ,7 Тл происходит срыв стационарного процесса горени  с переходом его в автоколебательный режим горени , т.е. к резкому уменьшению процента выхода целевого конечного продукта, увеличению размера зерна, уменьшению полноты реагировани . Предлагаемый способ проведени  СВС был опробован в полупромышленных услови х, что позволило определить оптимальные величины процесса: плотность потока магнитного пол  (Н), плотность заготовки, величину зазора между заготовкой и полюсами магнита, получить р д данных о свойствах целевого конечного продукта, В св зи с тем, что при проведении патентно-информационного поиска и анализе за вл емого способа не было обнаружено технических решений, имеющих признаки, сходные с признаками, отличающими предлагаемый способ от прототипа, за вл емое техническое «решение удовлетвор ет критерию существенные отличи , оно удовлетвор ет также критерию Положительный эффект, поскольку эти признаки при реализации предлагаемого способа позвол ют увеличить выход целевого продукта и повысить его качество, состав и структуру.

Предлагаемый способ осуществл етс  следующим образом.

Заготовку исходного продукта, имеющего плотность 2,14-2,4 г/см, предварительно сформированную любым известным методом, из исходной шихты, как правило, в виде сплошного стержн  пр моугольного или круглого сечени , размещают в реакционной камере, расположенной между полюсами электромагнита с зазором 1-1,5 мм. Затем реакционную камеру герметизируют, подают в нее инертный газ, накладывают магнитное поле заданной напр женностью 0,35-0.7 Тл, воспламен ют заготовку электрической спиралью импульсом тока длительностью 0,5 -2,0 с и силой тока 6-7 А.

Во врем  процесса горени ,  вл ющегос  следствием воспламенение заготовки, фронт горени  распростран етс  по заготовке . При этом фронт горени  раздел ет исходную заготовку на три различные зоны, наход щиес  в различных физических состо ни х , т.е. шихту в исходном состо нии, шихту, наход щуюс  во фронте горени  и около него, и на прореагировавшую шихту, наход щуюс  в стадии дореагировани , кристаллизации и охлаждени , т.е. конечный продукт синтеза. Вследствие этого магнитные силовые линии пересекают гор щую заготовку, не встреча  на своем пути границы раздела фаз. Воздействие магнитного пол  продолжаетс  и на слиток конечного продукта, наход щегос  в состо нии кристаллизации . Наложение магнитного пол  продолжаетс  вплоть до достижени  слитком температуры 300-400°С, измер емой микротермопарой типа хромель-копель. При достижении слитком комнатной температуры камера разгерметизируетс , извлекаетс  слиток готового продукта, который затем поступает в дальнейшие технологические операции.

При осуществлении предлагаемого способа СВС могут быть использованы электромагниты посто нного тока, поскольку в этом случае к ним не предъ вл ютс  жесткие требовани , а тем самым масса заготовки может быть доведена до массы заготовки промышленного масштаба, т.е. до массы 2-2,5 кг.

Эксперименты по изучению свойств конечного продукта, полученного как известным , так и предлагаемым способом проведени  СВС, проводили на широко исследованной системе титан-углерод с различным соотношением компонентов, а также на целом р де других систем, таких как титан-кремнии, цирконий-бор и т.д. Методика приготовление исходной шихты ана- логична приготовлению шихты дл  получени  карбида титана. Дл  получени  карбида титана, в частности, брали титан марки ПТМ (ТУ 14-1-30-86-80), полидисперсный ( 100 мкм), углерод в виде ламповой сажи марки ПМ-16Э с дисперсностью.0,1 мкм.

Магнитное поле создавалось магнитом от ЭПР с блоком питани  типа ПМ-50. Плотность потока магнитного пол  измен лась в диапазоне от 0,05 Тл до 1,0 Тл. Плотность потока магнитного пол  определ лась тес- ламетром типа Ф-4354. Воспламенение исходного продукта осуществл лось электроспиралью из нихромовой проволоки . Воспламенение исходного продукта проводили черед 10-15 с после наложени  магнитного пол  дл  того, чтобы в камере сгорани  и заготовке установилось магнитное поле посто нной плотности. В качестве инертного газа использовали аргон при избыточном давлении в камере сгорани  10 атм.

Зазор между стенками камеры и полюсами магнита составл л 1-5 мм. Зазор необходим дл  создани  воздушного промежутка ,  вл ющегос  барьером дл  интенсивной конвективной теплоотдачи, дл  предотвращени  нагрева поверхности полюсов магни5 та, с целью проведени  синтеза в однородном магнитном поле.

Примеры конкретного выполнени  предлагаемого способа приведены в табл. 1 и2,

0 Сопоставительный анализ известного и предлагаемого способа проведени  СВС с наложением на него магнитного пол , проведенный на основе всего объема полученных экспериментальных данных (часть из

5 которых представлена в табл. 1 и 2). показывает , что последний из них обеспечивает получение конечного продукта, в частности. карбида титана, более высокого качества при одновременном увеличении процента

0 выхода целевого конечного продукта.

Проведение экспериментов с использованием таких систем, как титан-углерод, титан-кремний , цирконий-бор и полученные при этом положительные результаты, а тэк5 же результаты экспериментальных и теоретических исследований горени  безгэзовых систем, позвол ют сделать вывод о том, что предлагаемый способ проведени  СВС может быть успешно использован при получе

0 нии тугоплавких соединений, в состав исходной шихты которых входит один или р д элементов, принадлежащих к IY-YI группам периодической таблицы элементов , при этом повышаетс  качество получэ5 емого продукта и его выход.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ получени  тугоплавких материалов , включающий приготовление экзотермической шихты, размещение ее п

   0 реакционной камере в атмосфере инертного газа при избыточном давлении, наложение магнитного пол , инициирование реакции самораспростран ющегос  высокотемпературного синтеза и охлажде5 ние заготовки до комнатной температуры, отличающийс  тем. что, с целью повышени  качества материала и увеличени  выхода годного, перед размещением в реакционной камере шихту прес0 суют в заготовку с плотностью 2,14-2,4 г/см, накладывают магнитное поле плотностью 0,35-0,7 Тл и воздействуют им до охлаждени  заготовки до 300-370°С

   Результаты экспериментов по осуществлению известного и предл гаемого способа проведени  СВС с применением магнитного пол 

   Таблица 2

   Результаты экспериментов по осуществлению известного и предлагаемого способа проведени  СВС с наложением магнитного пол .

   - .Величина выходит за границы за вл емого диапазона