RU1688486C - Способ очистки органических растворителей от нелетучих примесей и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к химической технологии, п частности к очистке органических растворителей от нелетучих примесей и устройству дл  его осуществлени . Цель - снижение потерь растворител , уменьшение сточных вод и степени осмолени  теп- лообменной поверхности, сокращение энергетических затрат. Очистку ведут диспергированием загр зненного растворител  в потоке вод ного пара, сепарацией полученной парожидкостной смеси воды и растворител  с отделением жидкости от паров . Процесс провод т с последующей конденсацией паров и расслоением конденсата в фазоразделителе на водный и органический слои, подачей водного слоч на испарение с использованием полученного под но- го пара на стадии диспергиропани  и выводом чистого растворител  о виде орга нического сло , Парожидкостную смесь бзрботируют в вертикальной колонне, соединенном с сепаратором, через слой растворител . Поток паров сепарируют, причем пары конденсируют, а отделившуюс  при сепарации жидкость расслаивают на органический слой, направл емый на повторное контактирование с барботирующим паро- мидкостным потоком. Оодный слой после осаыденк  из него нелетучих примесей смешивают с водным слоем из фазоразделнтел  и испар ют путем рекуперативного теплообмена с теплоносителем. Устройство включает парожидкостный сепаратор , конденсатор, разделительный сосуд и греющую камеру, присоединенную в верхней части к паровому патрубку, а в нижней - к циркул ционной фуОо, к которой подведена лини  дл  подачи водно ; флэы из разделительного сосуда. Устройство снабжено вертикальной колонной, присоединенной п верхней части к парожид остному сепаратору, а в средней част - парооому пзт- рубху и циркул ционной трубе, причем паровой патрубок снабжен распиливающим устройством длл дмсиергировлнич рлс;гзори- -чзл . С целью повышени  устойчипссли рэСо- ты установки циркул ционнл- труба снабжена регулирующим запорным устройством , 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 т бл. Л ч-г Ё а- оэ ш 4, О

Description

Изобретение относитс  к химической технологии, в частности к способу регенерз- циу органических растоорителсй, содержащих нелетучие эаф зн гощгэ np.iMt;cn. a также к устройству длч ссущсотвпсни  способа .

Изобретение может Сыть использовано в микробиологической промышленности, например в производстве антибиотиков (пенициллина , тилоэина и др.), дл  очистки органических растворителей, примен емых в качестве экстрагентов.

Целью изобретени   вл етс  снижение потерь растворител , уменьшение сточных вод и степени осмолени  теплообменной поверхности при сокращении энергетических затрат.

На фиг. 1-2 изображена принципиальна  схема осуществлени  способа очистки органических растворителей.

Загр зненный растворитель F0 диспергируетс  на стадии М в поток вод ного пара Pli. В результате частичного испарени  растворител  при сопутствующей конденсации вод ного пара образуетс  пэрожидкост- на  смесь (ПЖ), содержаща  пары воды, растворитель и жидкую фазу (воду и неиспарившийс  растворитель). Полученна  парожидкосгна  смесь (ПЖ) далее барбо- тирует (Б) через слой органического растворител . Образующа с  на стадии (Б) парожидкостна  смесь подаетс  на стадию сепарации Сп. Отсепарированный от жидкости пар Па конденсируетс  (стади  К); а полученный дистилл т W расслаиваетс  на стадии DI на органическую фазу Fp (регенерированный растворитель) и водную Bi. От- сепарированна  от пара жидкость V, представл юща  собой гетерогенную смесь неиспаренного растворител  и воды, расслаиваетс  на стадии D2. Полученную при этом органическую фазу N возвращают на стадию Б. а водную фазу В2 направл ют на сепарацию Ст от твердых частиц Т Т представл ют собой остатки ферментационной среды и т.е. Отделенную от твердых частиц водную фазу Вз смешивают с водной фазой В со стадии DI. Полученный поток В4 ЕН+Вз подвергаетс  полному или частичному испарению (И) путем рекуперативного теплообмена с теплоносителем (например, с вод ным паром). Наличие стадий расслоени  фаз Da и сепарации Ст делает возможным многократное использование в процессе воды, поскольку позвол ет исключить попадание загр зненного растворител  и твердых частиц на стадию испарени  (И), и тем самым предотвратить осмолениетеплообменных поверхностей. В образующийс  на стадии М пар П1 диспергируетс  загр зненный растворитель. По мере накапливани  в системе смолистых и других загр знений производитс  их периодический слив вместе с неиспэрившейс  водой и последующа  утилизаци .

Предложенный способ осуществл ют в новом устройстве, содержащем выпарной аппарат с выносной греющей камерой, конденсатор и разделительный сосуд. Выпер

ной аппарат (фиг. 2) выполнен в виде колонны 1, в верхней части которой установлен сепаратор 2 дл  отделени  паров от жидкости, в нижней - сливной патрубок 3 дл  отвода загр зненного кубового остатка

после окончани  процесса регенерации, а в средней части колонна соединена патрубками с низом и верхом выносной греющей камеры 4.

В верхнем патрубке 5 установлено распылительное устройство 6 дл  диспергировани  растворител , например центробежна  форсунка, а к нижнему патрубку 7 подведена лини  8 дл  подачи водной фазы из разделительного сосуда 9. Разделительный сосуд

известным путем соединен с конденсатором 10, а тот с сепаратором выпарного аппарата .

Повышение устойчивости работы установки достигаетс  тем, что на нижнем патрубке 7 между колонной и греющей камерой установлено регулирующее запорное устройство , например задвижка 11.

Устройство работает следующим образом ,

Колонна выпарного аппарата заполн етс  водой и загр зненным растворителем таким образом, что граница раздела органической (легкой) и водной (т желой) фаз рас- полэгаетс  на уровне между верхним и

нижним патрубками выносной греющей камеры . В результате рекуперативного теплообмена (например, с греющим паром) в выносной греющей камере 4 происходит испарение водной фазы, поступающей через

нижний патрубок 7, и пары по верхнему патрубку 5 поступают в колонну 1.

В верхнем патрубке установлено распы- ливающее устройство 6 (например, центробежна  форсунка), в которое подаетс 

загр зненный растворитель. Здесь происходит диспергирование растворител  F0 и его интенсивное частичное испарение. Далее полученна  парожидкостна  смесь ( барботирует через слой органического рас0 творител , пары (поток И) насыщаютс  и поступают в сепаратор 2. где отдел ютс  от жидкости, конденсируютс  в конденсаторе 10, и полученный конденсат W поступает в разделительный сосуд 9. После расслоени 

5 фаз органический слой отводитс  в качестве продукта - регенерированного растворител  Fp, а водный слой Bi поступает в нижнюю часть греющей камеры -выпарного аппарата (например, самотеком).

Водна  фаза, образующа с  за счет конденсации пара при испарении растворител , как более т жела  опускаетс  вниз. В зоне колонны между верхним 5 и нижним 7 патрубками греющей камеры происходит расслаивание фаз (стади  D2). Твердые частицы опускаютс  вниз, скаплива сь на дне колонны, а водна  фаза через нижний патрубок 7 поступает в греющую камеру 4.

Колонна выпарного аппарата имеет четыре зоны: ) - выше верхнего патрубка 5, где происходит барботироваиие пара через слой растворител  и его насыщение В; 2 - сепаратор 2, где парова  фаза отдел етс  от жидкости Сп; 3 - между верхним 5 и нижним 7 патрубками греющей камеры, где происходит расслоение органической и водной фаз DZ. причем органическа  фаза N как более лёгка  поднимаетс  наверх и возвращаетс  дл  контакта с барботирующим паром; 4 - ниже патрубка 7, где происходит отделение водной фазы от твердых частиц Ст. в результате чего в греющую камеру поступает лишь водна  фаза ЕМ без растворител  и твердых частиц.

Подвод водной фазы ЕЙ из разделительного сосуда именно к нижнему патрубку 7  вл етс  существенным признаком, так как подача воды непосредственно в колонну увеличивает скорость движени  водной фазы в колонне и ухудшает услови  стадий Ог иЈт.

Регулирующее запорное устройство 11, установленное на патрубке 7 между колонной и низом греющей камеры, позвол ет повысить устойчивость работы оыпарного аппарата. Выпарной аппарат может работать в неустойчивом режиме. Скорость циркул ции .между греющей камерой и колонной определ етс  разностью плотностей жидкости в колонне и парожидкостной смеси в греющей камере, а также гидравлическим сопротивлением системы. Поскольку вода поступает в греющую камеру при температуре несколько ниже температуры кипени , то обьем испарившейс  жидкости (паровой фазы) будет тем меньше, чем больше скорость циркул ции. Снижение же интенсивности кипени  и уменьшение количества образующегос  пэра приведет к снижению скорости циркул ции. Таким образом , может возникнуть пульсирующее изменение интенсивности кипени , что нежелательно.

В предлагаемой установке устойчивость работы выпарного аппарата повышаетс  (зависимость скорости циркул ции от интенсивности кипени  уменьшаетс ) при увеличении гидравлического сопротивлени  циркул ционного контура с помощью

реализующего запорною у: рой г. т т, ч пример задвижки. Кромо того, унетич-чии: гидрэрлического сопротмрлонио приводит if унечччпнию обьемэ образующейс  пдрг:нш 5 фазы последовательно, интенсивности испарени  растворител . Снижение скорогш циркул ции может потребоватьс  и дл  бо лее надежного расслаивани  Фаз в колонне и сепарации твердых частиц. Необходи 10 мость установки регулирующею запорного устройства определ етс  затруднительностью заранее рассчитать и тем более обеспечить необходимое гидравлическое сопротивление циркул ционного контура. 5 П р и м е р 1. Регенерации подвергли 5 кг отработанного бутилэцетата. использованного в качестве зкстрэгента при получе нии антибиотика тилозина. Загр зненный растворитель содержал 1.6% поды и 1,3% 0 нелетучего остатка, подлежащего удалению (липиды, белки и др.), в т.ч. 0.003% (300 ед/г) антибиотика.

В испарителе с электрообогрепом обье- мом 2 л при температуре 100°С и зтмосфер- 5 ном давлении непрерывно испар ли 0,82 кг/ч воды, а п потоке пара диспергировали 1.67 кг/ч загр зненного растворител , имеющего температуру 20°С. С целью диспергировани  растворитель вводили через 0 тонкую трубку (капилл р). Полученна  смесь, имеюща  температуру 90ПС, содержала 29% жидкой фазы (сконденсированный вод ной пар и неиспэрившнйг.  растворитель) и паровую фазу, содержащую, 5 о свою очередь/Ю.4% растворител .

Далее поток поступай в б рботажную колонку обьсмом 300 мл, где барГютировал через слой органического растворител  при температуре 90°С и атмосферном давлении, 0 после чего сепарировали жидкость от пара в емкости обьемом 3 л. Пары содержали 28% воды и 72% бутилацетата (алеот ройный состап соотпетстаенно 27,3 и 72,7%). Далее пары конденсировали в вод ном холодиль- 5 нике и о разделительном (флорентийском) сосуде отдел ли регенерированный растворитель от водной фазы.

Содержание органического продукта а порах 72%.

0Жидкость из порожидкостного сепаратора , содержаща  (во псех примерах) от 8 до 20% водной фазы, поступала в другой разделительный (флорентийский) СОСУД, из которого органический слой с температурой 5 возвращали (перистальтическим насосом) в барботажную колонку. Водный слой после.пропускани  через тканевый фильтр с целью отделени  твердых- частиц и смешени  с водной ф зои, поглупа ощой после расслаивани  дисттитт, с мтоюм ерез гидрозатвор возвращали в испаритель. Температура возвращаемой воды 50°С. содержание растворенного бутилацетата 1.5%.

После прекращени  подачи загр зненного бутилацетата процесс продолжали 10 мин дл  доотгонки растворител  из барбо- тажной колонки.

Из испарител  и барботажной колонки получили 1,1л кубовой жидкости, включа  50 г смолистого нелетучего остатка, накопленного в барботажной колонке. Водна  часть кубового остатка содержала 1,2% бутилацетата и 1,4% нелетучего остатка (сухих веществ).

На тканевом фильтре (стади  сепарации от твердой фазы) было получено 2 г (по сухому веществу) осадка.

Общий выход чистого бутилацетата составил 98.7%. Остаточное содержание нелетучего остатка (загр знений) 0.008%. Основные параметры процесса в сравнении с прототипом представлены в таблице.

П р и м е р 2. Процесс проводили в услови х примера 1 с использованием в качестве растворител  чистого бутилацетата, загр зненного красителем. Результаты приведены в таблице.

П р и м е р 3. Регенерации подвергали 7,5 кг отработанного этилацетата, использованного в качестве экстрагента при получении антибиотика трихотецина.

В потоке (0.82 кг/ч) вод ного пара, имеющего температуру 100°С. диспергировали 2.52 кг/ч загр зненного растворител . Полученную парожидкостную смесь с температурой 70°С. содержащую 65% паровой фазы (последн   содержала 21,3% этилацетата и 78,7% воды),барботировали через слой органического растворител  при температуре 70°С. В результате пары насыщались растворителем до 91.0% (азеотропный состав 91.8%).

После окончани  процесса получили регенерированный этилацетат (см. таблицу) и кубовый остаток (1.1 л), содержащий 105 г смолистого нелетучего остатка. Водна  фаза кубового остатка содержала 3,0% растворенного этилацетата и 2,1% нелетучего остатка.

Общие потери растворител , в т.ч. с кубовой жидкостью, составили 3.0%, содержание нелетучих примесей в очищенном растворителе 0,.

П р и м е р 4. Регенерации подвергали 6,9 кг бензола с растворенными в качестве нелетучей примеси 0,5% гудрона.

В потоке (0.82 кг/ч) вод ного пара диспергировали 2.3 кг/ч загр зненного бензола . Полученна  парожидкостна  смесь,

имеюща  температуру 70°С, содержала 64,3% паровой фазы состава-81.5% бензо ла и 18,5% воды.

Барботаж проводили при температуре

70°С, после чего пары насыщали растворителем до 90.2% (азеотропный состав 91,8%) После окончани  процесса получили регенерированный бензол (см. таблицу) и кубовый остаток (1,1 л), содержащий 37 г

0 гудрона. Водна  фаза кубового остатка содержала 5,0% растворенного бензола и 0,1% нелетучего остатка. В регенерированном растворителе нелетучие примеси практически отсутствовали.

5 П р и м е р 5. Предложенный способ осуществл ли с помощью устройства, содержащего парожидкостный сепаратор, вод ной конденсатор, разделительный (флорентийский) сосуд, греющую камеру,

0 выполненную в виде кварцевой трубки внутренним диаметром 20 мм. на внешнюю поверхность которой намотана нихромова  спираль (мощность нагревател  регулировали изменением напр жени  на спирали,

5 максимальна  мощность составила около 1 кВт), стекл нную колонну длиной 750 мм и внутренним диаметром 40 мм. Колонна в средней части присоедин лась к греющей камере посредством парового патрубка с

0 установленным в нем устройством дл  диспергировани  растворител  (тонкой трубкой ) и циркул ционной трубы. Прозрачна  стенка позвол ла визуально определ ть степень загр зненности теплообменной по5 верхности.

Регенерации подвергли 5 кг отработанного бутилацетата (см. пример 1) с производительностью 1,4 кг/ч.

Колонна предварительно заполн лась

0 водой и загр зненным растворителем, образующим органический слой выше уровн  парового патрубка.

После окончани  процесса получили регенерированный растворитель, содержа5 щий 0.012% нелетучих примесей (см. таблицу) и кубовый остаток (800 мл), включа  50 г смолистого остатка. Водна  часть кубовой жидкости содержала 1.2% бутилацетата и 1.6% нелетучего остатка (сухих веществ).

0 Отсепарированна  тверда  фаза, накопивша с  в низу колонны, составила 0,8 г.

Пример б. В примере приведены показатели при воспроизведении способа- прототипа.

5 П р и м е р 7. Pet енерацию отработанного бутилацетата с использованием устройства-прототипа проводили при аналогичных услови х по примеру 5. Исходный растворитель при этом подавали в цир- кул ционную трубу, наблюда  интенсивное

осмоление vp -лообменной погархности и снижение средней производительности устройства (см. таблицу). Наблюдалась также меньша  концентраци  растворител  в дистилл те , что приоодит к большим удельным затратам энергии и общей производительности по сравнению с предлагаемым устройством .

Результаты приведены е таблице.

образом, в предлагаемом спосо- бе. в отличие от прототипа, не используетс  чистый острый пар. Необходимый паровой поток образуетс  за счет испарени  и циркул ции загр зненной растворителем воды. При этом отсутствуют потери растворител  со сточными водами, что способствует охране окружающей среды.

Как следует из представленных примеров , проведение двухступенчатого массооб- менэ между жидкой и паровой фазами позвол ет интенсивно испар ть растворитель на начальной стадии процесса при высокой движущей силе и м лом времени контакта (при диспергировании) и насытить пары растворителем при большем времени контакта (при барботировании). Использование только диспергировани  (как в способе-прототипе ) не позвол ет получить насыщенные растворителем пары, причем испарение только D результате блрботиро- ваний вод ного пара через слой растворител  требует неоправданно большого времени контакта л. следовательно, увеличенного оОьома рабочей зоны аппарата.

- Далее предложенный способ позвол ет снизить зависимость технико-экономических показателей процесса от колебаний расхода растворител . Так, если в известном способе расход растворител  в какой- то момент времени уменьшитс , то содержание поды о отход щем паре (в дистилл те ) и, следовательно, удельный расход энергии на регенерацию возрастут. В предлагаемом же способе пары все равно насыт тс  растворителем (вплоть до азеот- ропного состава) вследствие их барботиро- вани  черей слой растворител . Слой растворител  играет п этом случае роль буфера , сглажипающого колебани  питающего потока. Упроа;аетс  и регулирование расхода - необходимо лишь обеспечить наличие сло  растворител  на стадии барботи- ровани .

Кроме того, по сравнению с прототипом предлагаемый способ позвол ет исключить образование о ходе процесса сточных вод и потери с ними растворител  (в известном способе регенерации бутилацетата потери растворител  составл ют до 0,8% по отношению к регенерируемому количеству, что

при часовой производительноеги 3001.) г/ч составл ет до 24 кг/ч). Предложенные соб и устройство позвол ют гакже снизить удельные затраты энергии на р гггнераии о растворител  (см. таблицу). В предложенном устройстве по сравнению с устройством , выбранным в качестве прототипа, отсутствует контакт растворител  с тепло обменной поверхностью и, следовательно, исключаютс  ее осмоление и падение интенсивности теплообмена, что способствует повышению производительности оборудовани  и снижению эксплуатационных и ка питэльных затрат на организацию механической и химической очистки оборудовани .

Claims (3)

1. Способ очистки органических растворителей от нелетучих примесей диспегкиро- ванием загр зненного растворител  в потоке вод ного пара, сепарацией полученной парожидкостной смеси воды и растворител  с отделением жидкости or паров, последующей конденсацией паров и расслоением конденсата в фазоразделителе на водный и органический слои, возвратом водного сло  на испарение и выводом чистого растворител  в виде органического сло , отличающийс  тем, что. с целью снижени  потерь растворител , уменьшени  сточных вод и степени осмолеми  теп- лооОменной поверхности, сокращени  энергетических затрат, парожидкостную смесь барботируютв вертикальной колоний, соединенной с сепаратором, через слой растворител , поток паров сепарируют, причем пары конденсируют, а отделившуюс  при сепарации жидкость расслаивают на органический слой, направл емый на повторное контактирование с барботирующим паро- жидкостным потоком, и водный слой, который после осаждени  из него нерастворимых примесей , смешивают с водным слоем из фаэораз- делител  и испар ют путем рекуперативного теплообмена с теплоносителем, а полученные пары используют на стадии диспергировани .

2. Устройство дл  очистки органических растворителей от нелетучих примесей, включающее парожидкостный сепаратор, конденсатор, разделительный сосуд и греющую камеру, присоединенную а верхней части к паровому патрубку, а в нижней - к циркул ционной трубе, к которой подведена лини  дл  подачи водной фазы из разделительного сосуда, отличаю щегс тем. что. с цельюснижени  потерь р.™ . уменьшени  сточных под и ш мола

ни  теплообменной поверхности, сокращени  энергетических затрат, устройство снабжено вертикальной колонной, присоединенной в верхней части к парожидкостно му сепаратору, а в средней части - к паровому патрубку и циркул ционной трубе , причем паровой патрубок снабжен рас

пыливающим устройстпом дл  диспергировани  растворител .

3.Устройствопрп.2, отличающее- с   тем, что, с целью повышени  устойчивости работы установки, циркул ционна  труба снабжена регулирующим запорным устройством.

У мьшм тгитн м м I «г - рвмитего rwtvm (вм

).

щ/п-1500

(«о члешы- тт мспеумТ ММ

Ямтмртм 

).

«м

1500

stw

мм

.

п

М«)

(С|МЯМ«)

Фи2. /