RU128618U1 - Устройство управления температурным полем при выращивании монокристаллов - Google Patents
Устройство управления температурным полем при выращивании монокристаллов Download PDFInfo
- Publication number
- RU128618U1 RU128618U1 RU2012150251/05U RU2012150251U RU128618U1 RU 128618 U1 RU128618 U1 RU 128618U1 RU 2012150251/05 U RU2012150251/05 U RU 2012150251/05U RU 2012150251 U RU2012150251 U RU 2012150251U RU 128618 U1 RU128618 U1 RU 128618U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- corundum
- heater
- thermocouple
- heating elements
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
1. Устройство управления температурным полем при выращивании монокристаллов, содержащее нагреватель, в котором электронагревательные элементы сопротивления выполнены из n последовательно соединенных U-образных кремне-молибденовых электронагревательных элементов, (где n≥2), закрепленных центрально-симметрично между коаксиальными теплоизолирующими корундовыми трубами, закрытыми корундовыми плитами, и подсоединены к блоку питания нагревателя, а также персональный компьютер, термопару, пропорционально-интегрально-дифференциальный терморегулятор, вход которого соединен с термопарой, один из его выходов соединен с блоком питания нагревателя, а другой выход с персональным компьютером.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что между коаксиально расположенными теплоизолирующими корундовыми трубами размещен слой высокотемпературной цементной смеси.
Description
Полезная модель относится к технике получения кристаллов, в частности методом Чохральского, а именно к устройствам, обеспечивающим необходимые температурные режимы в ростовом процессе.
При выращивании монокристаллов, в частности, из расплава методом Чохральского, тепловые процессы оказывают существенное влияние на устойчивость процесса кристаллизации, форму фронта и стабильность диаметра растущего кристалла. Данные факторы определяют постоянство состава и структуры выращиваемого кристалла. Известно, что для достижения наилучших тепловых условий роста требуется обеспечить максимально возможный осевой градиент температуры в расплаве и минимальный над ним. Вместе с тем, большие градиенты в надрасплавной зоне, типичные для традиционного метода Чохральского, равно как и чрезмерный перегрев верхней части теплового узла, приводящий, к снижению градиента в расплаве, приводят к формированию выпуклого фронта кристаллизации.
Известно применение цилиндрического платинового экрана, располагаемого над тиглем, для снижения осевого градиента температур над поверхностью расплава [Growth of optically homogeneous BaWO4 single crystals for Raman lasers» Ivleva L.I., Voronina I.S., Lykov P.A., Berezovskaya L.Yu., Osiko V.V. // J. Crystal Growth. 2007. Vol.304. P.108-113]. Помимо платинового экрана, для обеспечения минимального осевого градиента, авторы использовали цилиндрические керамические трубы (на основе оксидов алюминия и магния), расположенные соосно тиглю [Czochralski growth and radiation hardness of BaWO4 Crystals» Chauhan A.K // J. Crystal Growth. 2003. Vol 254. P.418-422].
К недостаткам указанных устройств можно отнести отсутствие возможности в процессе роста изменять температуру экрана-нагревателя; необходимость использования большого количества драгметаллов (платины).
Известно экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу, выполненное в виде двойного экрана - внутреннего и внешнего, при этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля, а внутренний - форму усеченного конуса, обращенного малым основанием к расплаву (патент РФ №2382121, МПК C30B 15/14 (2006.01), С30B 29/06 (2006.01)). Экранирующее приспособление снабжено вторым коническим экраном, размещенным внутри первого и коаксиально ему, с зазором между ними для обеспечения возможности прохода газа через зазор к стенкам камеры, верхний край второго конического экрана соединен с кольцом, под которым размещен водоохлаждаемый экран, внутренняя полость которого соединена трубками для подвода и отвода воды. Экран, повторяющий форму тигля, соединен с боковым цилиндрическим теплоизолирующим экраном. Пространство между первым коническим экраном и экраном, повторяющим форму тигля, заполнено теплоизолирующим материалом, например графитовым войлоком. Боковой теплоизолирующий экран снабжен отверстиями для прохода газа к боковым стенкам камеры выращивания.
Известно экранирующее приспособление для выращивания монокристаллов кремния по методу Чохральского, выполненное в виде двойного экрана - внутреннего и внешнего, при этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля для вытягивания монокристалла кремния (патент РФ №2231582, МПК (7) С30B 15/14). Внутренний экран экранирующего приспособления имеет форму усеченного конуса. Зазор между внутренней поверхностью кварцевого тигля и внешним экраном составляет 10-30 мм, и двойной экран установлен таким образом, что расстояние между его нижним торцом и поверхностью расплава составляет 8-40 мм.
К недостаткам указанных устройств относится невозможность измерения температуры вблизи экрана в процессе роста; необходимость использования большого количества драгметаллов.
Наиболее близким аналогом к заявляемому устройству является устройство, представляющее собой цилиндрический платиновый экран, используемый в составе ростового узла, и позволяющее, за счет варьирования его линейных размеров и расположения относительно тигля, управлять тепловым полем [«Growth of optically homogeneous BaWO4 single crystals for Raman lasers» Ivleva L.I., Voronina I.S., Lykov P.A., Berezovskaya L.Yu., Osiko V.V. // J. Crystal Growth. 2007. Vol.304. P.108-113]. Проведя ряд ростовых экспериментов, направленных на поиск оптимальных значений диаметра платинового экрана и высоты относительно верхнего края тигля, на которой располагается экран, авторам удалось обеспечить минимальный осевой температурный градиент в зоне роста при диаметре экрана =90 мм и высоте 35 мм.
К недостаткам данного устройства относится отсутствие возможности изменения температуры экрана-нагревателя в процессе роста кристалла и, как следствие, - большие временные затраты, направленные на поиск оптимальных ростовых условий в рамках нескольких ростовых экспериментов; необходимость использования большого количества материалов из драгметаллов.
Технический результат предлагаемого устройства состоит в управлении температурным полем, повышении качества выращиваемых монокристаллов при одновременном снижении временных затрат на их производство, а также в отсутствии необходимости использования при его изготовлении драгметаллов.
Для достижения технического результата предлагается устройство характеризующееся тем, что содержит нагреватель из n (n≥2 - определяется необходимой мощностью) последовательно соединенных П-образных кремне-молибденовых электронагревателей, расположенных центрально - симметрично по окружности теплоизоляционных керамических труб, закрепленных центрально - симметрично между коаксиальными теплоизолирующими корундовыми трубами, закрытыми корундовыми плитами, так что образуется верхняя часть ростового узла. Нагреватель подключен к блоку питания. Наличие корундовых плит и их расположение обеспечивают максимально однородное тепловое поле. Для задания и поддержания мощности нагрева имеется пропорционально-интегрально-дифференциальный терморегулятор (ПИД-терморегулятор), который, на основании показаний термопары, подаваемых на вход ПИД-терморегулятора, обеспечивает управление мощностью и как следствие - температурой в верхней части ростового узла, и обеспечивает контроль параметров растущего кристалла (диаметр, форма фронта кристаллизации).
Заявляемое устройство управляется с помощью персонального компьютера, что обеспечит возможность автоматического управления процессом роста монокристаллов.
В отличие от прототипа в заявляемом устройстве нагревательные элементы выполнены не из дорогостоящего материала. Наличие ПИД-терморегулятора обеспечивает управление мощностью нагревателя устройства, и как следствие - температурой в верхней части ростового узла. Кроме того этому способствуют корундовые плиты, расположенные над электронагревателями. Наличие компьютера обеспечивает автоматическое управление процессом роста монокристаллов.
На фиг.1 представлено устройство управления температурным полем; на фиг.2 представлен нагреватель в плоскости оси выращиваемого кристалла; на фиг.3-вид сверху нагревателя; на фиг.4 приведены кривые I-III осевого распределения температур в надрасплавной области при разных уставках температуры терморегулятора. На фиг.5 представлены фотографии кристаллов а, 6, в, г, форма которых соответствует фронту кристаллизации, зависящего от уставки температуры на ПИД-терморегуляторе.
Предлагаемое устройство управления температурным полем состоит из нагревателя 1, термопары 2, блока питания нагревателя 3, ПИД -терморегулятора 4, персонального компьютера (ПК) 5.
На фиг.2 представлен вид нагревателя 1 в разрезе, где показаны: U-образные кремне-молибденовые электронагревательные элементы 6;
термопара 2, закрепленная посредством фиксатора (на фиг.не обозначено) на теплоизолирующих корундовых плитах 7; коаксиально расположенные внешняя 8, средняя 9 и внутренняя 10 теплоизолирующие корундовые трубы соответственно. Между трубами 8, 9, 10 для придания жесткости устройству расположен слой высокотемпературной цементной смеси 11.
На фиг.3 представлен вид сверху нагревателя 1 (без теплоизолирующих корундовых плит 7), входящего в состав предлагаемого устройства, где: два U-образных кремне-молибденовых электронагревательных элемента 6;
внешняя 8, средняя 9 и внутренняя 10 коаксиальные теплоизоляционные корундовые трубы соответственно.
Для описания работы предлагаемого устройства на фиг.1 изображены элементы теплового узла 12 для выращивания кристаллов по методу Чохральского, включающего в себя тигель 13, индуктор 14, трубу 15 из тсплоизолирующей керамики и плиту 16 из теплоизолирующей керамики, выращиваемый кристалл 17, охлаждаемый шток с затравкодержателем 18.
Для изготовления устройства управления температурным полем необходимо:
1. Определить линейные размеры нагревателя 1, исходя из следующих критериев:
- внутренний диаметр внутренней теплоизоляционной корундовой трубы 10 должен быть не меньше диаметра используемого тигля 13;
- высота коаксиальных теплоизоляционных корундовых труб 8, 9, 10 должна превышать на 2-3 см конечную длину выращиваемого кристалла 17;
- разность внешнего диаметра внутренней теплоизоляционной корундовой трубы К) и внутреннего диаметра средней трубы 9 должна быть не менее 4 см;
- суммарная толщина верхних теплоизолирующих плит 7 должна быть не менее 4 см.
2. Обеспечить тепловую мощность нагревателя 1 из расчета 2 кВт на 0,001 м3 рабочего объема теплового узла 12. Исходя из требуемой мощности, подобрать количество и сечение U-образных кремне-молибденовых электронагревательных элементов 6.
3. Определить положение термопары 2, исходя из необходимости более точного поддержания температуры в выбранной области теплового узла.
Соединить между собой U-образные кремне-молибденовые электронагреватели 6, которые расположить центрально-симметрично относительно оси выращиваемого кристалла 17 и охлаждаемого штока с затравкодержателем 18 с целью обеспечения максимально однородного теплового поля. Крепление U-образных кремне-молибденовых электронагревателей 6 в пазах внешней 8 и средней 9 теплоизолирующих корундовых труб выполнить при помощи, например, уплотняющей огнеупорной алюмосиликатной ваты (на фиг.не показано) для предотвращения повреждения U-образных кремне-молибденовых электронагревателей 6 в связи с тепловым расширением деталей устройства. Свободное пространство между жестко скрепленными теплоизолирующими корундовыми трубами 8, 9 и 10 заполнить, например, высокотемпературной цементной смесью 11. Теплоизолирующие плиты 7 установлены на коаксиальные теплоизолирующие корундовые трубы 8, 9 и 10. Термопару 2 зафиксировать в теплоизолирующих плитах 7 с помощью фиксатора (не обозначенном на фигуре). Термопару 2 соединить со входом Г1ИД-терморегулятора 4, задающего выходную мощность блока питания 3 нагревателя 1. Подключить один из выходов ПИД-терморегулятора 4 к блоку питания 3, а другой выход ПИД-терморегулятор 4 к персональному компьютеру 5.
Устройство работает в процессе выращивания кристалла следующим образом.
После задания температуры на ПИД-терморегуляторе 4 формируется управляющий сигнал для блока питания 3 нагревателя 1, который подает напряжение на U-образные кремне-молибденовые электронагревательные элементы 6 пропорциональное управляющему сигналу. Па основании показаний термопары 2, ПИД-терморегулятор 4 осуществляет автоматическое поддержание температуры за счет омического нагрева U-образных кремне - молибденовые электронагревательных элементов 6.
Однородность нагрева в области растущего кристалла 17 обеспечивается внутренней теплоизолирующей корундовой трубой 10. Теплоизолирующие корундовые плиты 7 и коаксиальные теплоизолирующие корундовые трубы 8, 9 обеспечивают тепловую изоляцию нагревателя 1, снижая потери на рассеяние тепла в окружающее пространство. Слой высокотемпературной цементной смеси 11 между коаксиальными теплоизолирующими корундовыми трубами 8, 9, 10 создает необходимое сцепление и прочность устройству.
Дополнительный подвод тепла осуществляемый нагревателем 1, снижает градиент температур в области растущего кристалла 17 и компенсирует потери тепла с поверхности расплава. Автоматическое поддержание устройством температуры позволяет стабилизировать тепловое поле независимо от сторонних воздействий, таких как изменение мощности, подводимой к тиглю 13 индуктором 14 и выделяемой им в тепловой узел 12, и колебания температуры внешней среды в процессе выращивания кристалла 17. С помощь компьтера 5 через ПИД-терморегулятор 4 по программе осуществляется подъем или снижение температуры в процессе выращивания и отжига кристалла 17. Применение устройства дает возможность снизить термоупругие напряжения, возникающие в процессе роста, уменьшая концентрацию дефектов и предотвращая растрескивание кристалла 17, а также обеспечивает постоянство формы фронта кристаллизации, повышая оптическую однородность выращиваемого кристалла 17.
Использование данного устройства в процессе выращивания монокристаллов позволяет за счет создаваемых меньших температурных градиентов в надрасплавной области теплового узла 12 снизить остаточные напряжения в растущем кристалле 17, что в свою очередь повышает его оптическое качество, и обеспечивает возможность проводить послеростовой отжиг кристаллов 17 за существенно меньшее время, снижая тем самым общее время ростового процесса. Уставка температуры ПИД-терморегулятора 4 растет от кривой I к кривой III (фиг.4).
Кроме того, использование предлагаемого устройства позволяет изменять распределение температур в расплаве, в частности, на фронте кристаллизации, что, в свою очередь, позволяет варьировать форму фронта кристаллизации выращиваемого кристалла 17. На фиг.5 представлены фотографии кристаллов вольфрамата бария с различной формой фронта кристаллизации в зависимости от уставки температуры ПИД-терморегулятора 4 заявляемого устройства. На фиг.5 представлены фотографии кристаллов а, б, в, выращенных с уставками температуры ПИД-терморегулятора 4 и соответсвующие кривым I-III (фиг.4). На фото 5 г представлен кристалл, выращенный без заявляемого устройства.
Использование представляемого устройства позволяет исключить использование драгметаллов при его изготовлении.
Claims (2)
1. Устройство управления температурным полем при выращивании монокристаллов, содержащее нагреватель, в котором электронагревательные элементы сопротивления выполнены из n последовательно соединенных U-образных кремне-молибденовых электронагревательных элементов, (где n≥2), закрепленных центрально-симметрично между коаксиальными теплоизолирующими корундовыми трубами, закрытыми корундовыми плитами, и подсоединены к блоку питания нагревателя, а также персональный компьютер, термопару, пропорционально-интегрально-дифференциальный терморегулятор, вход которого соединен с термопарой, один из его выходов соединен с блоком питания нагревателя, а другой выход с персональным компьютером.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012150251/05U RU128618U1 (ru) | 2012-11-23 | 2012-11-23 | Устройство управления температурным полем при выращивании монокристаллов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012150251/05U RU128618U1 (ru) | 2012-11-23 | 2012-11-23 | Устройство управления температурным полем при выращивании монокристаллов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU128618U1 true RU128618U1 (ru) | 2013-05-27 |
Family
ID=48804657
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012150251/05U RU128618U1 (ru) | 2012-11-23 | 2012-11-23 | Устройство управления температурным полем при выращивании монокристаллов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU128618U1 (ru) |
-
2012
- 2012-11-23 RU RU2012150251/05U patent/RU128618U1/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR20180120076A (ko) | SiC 단결정의 제조 방법 및 제조 장치 | |
CN106149051A (zh) | 氟化物单晶体的热控布里奇曼法单晶生长装置与方法 | |
WO2018023335A1 (zh) | 温场梯度移动法制备蓝宝石晶体的方法及装置 | |
CN102154699B (zh) | 一种生长蓝宝石单晶的方法和生长设备 | |
TW202030384A (zh) | 一種半導體晶體生長裝置 | |
CN113373516B (zh) | 一种用于生长晶体的装置及方法 | |
CN104651934A (zh) | 一种节能型蓝宝石晶体生长炉 | |
US20150086464A1 (en) | Method of producing monocrystalline silicon | |
CN102517624A (zh) | 一种多段控温晶体生长炉 | |
CN101445954A (zh) | 一种控制直拉硅单晶生长过程中晶体和熔体界面处的温度梯度及热历史的方法 | |
CN109371461A (zh) | 一种电阻法生长碳化硅晶体用装置及方法 | |
CN111088520A (zh) | 蓝宝石单晶生长装置及生长方法 | |
CN103352247B (zh) | 一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构 | |
CN105463571A (zh) | SiC单晶的制造方法 | |
RU128618U1 (ru) | Устройство управления температурным полем при выращивании монокристаллов | |
RU2009136918A (ru) | СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МЕТОДОМ ОТФ Cd1-xZnxTe, ГДЕ 0≤x≤1, ДИАМЕТРОМ ДО 150 мм | |
CN215103676U (zh) | 一种温度梯度法晶体生长用温度梯度可调节晶体炉 | |
CN110230089A (zh) | 一种基于提拉法的提高晶体利用率的生产方法 | |
JP2004123510A (ja) | 単結晶の製造装置、及びその製造方法 | |
RU2320791C1 (ru) | Способ выращивания кристаллов и устройство для его осуществления | |
RU105907U1 (ru) | Тепловой узел для получения монокристаллических материалов | |
JP3797643B2 (ja) | 結晶作製装置 | |
RU2534103C1 (ru) | Устройство для выращивания монокристаллов из расплава методом чохральского | |
CN105369343B (zh) | 一种单温区晶体生长装置及单温区晶体生长方法 | |
TWI833617B (zh) | 晶體生長裝置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM9K | Utility model has become invalid (non-payment of fees) |
Effective date: 20191124 |