RU1048859C - Способ затравливани при выращивании профилированных монокристаллов - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к технике получени  профилированных монокристаллов и может быть использовано в процессах получени  монокристаллов из расплава.

Известен способ зафавливани  при выращивании профилированных монокристаллов , адклю.чающийс  в том, что форму или ,элемёмт $ормы, которую желательно получигь/Создают первоначально в жидком состо нии йй счетк.апи;1л рнбго столба жидкос-ти-. В зону кристаллизации к верхнему торцу системы капилл ров подвод т затравку заданной ориентации, на которую производ т наращивание монокристалла заданной формы и ориентации.

Недостатками этогй способа  вл ютс  (иожность и низкое качество затравливйни .

Наиболее близким техническим решением к изобретению  вл етс Способ затравливани  при выращивании профилированных монокристаллов, включающий нагрев расплава в тигле с фррмообразователем и приведение установленной над ним затравки а контакт с расплаво на тррце формообразовател .

Недостатками данного способа  вл ютс  сложность, а 8 случае получени  в bicokoteM пературн ых монок ристал лов невозможность прецизионного контро л  степени перегрева расплава, необходимого дл  оплавлени  затравочного кристалла, что неблагопри тно сказываетс  на качестве выращиваемого монокристалла , и тем самым снижаетс  выход годной продукм| к

Кроме тбго, сложность контрол  скорости подвода затравочного кристалла к формообразоэателю зачастую приводит к разрушению последнего и сры процесса кристаллизации.

Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса затравливани  и повышение выхода годной продукции.

Цель достигаетс  тем, что в способе затравливани  при выращивании профилированных монокристаллов, включающем нагрев расплава в тигле с формообразователем и приведение установленной над ними затравки в контакт с расплавом на торце формообразовател , предварительно определ ют положение уровн  торца формообразовател  в результате нагрева и устанавливают затравку на рассто нии от этого уровн , обеспечивающем ее контакт с распла.вом после нагрева.

На чертеже приведена схема осуществлени  предлагемого способа затравливани  при выращивании профилированных монокристаллов .

Технологическа  оснастка (приспособлени  и устройства. обесг)ечивающие осуществление данного технологического процесса) состоит из затравкодержател  1. затравочного кристалла 2. формообразовател  3. тигл  4. подставки под тигель 5. визирного устройства б в виде телекамеры или камеры Обскура, верхнего штока 7. кристаллизационной камеры 8 и нижнего штока 9.

Зазор между затравочным кристаллом 2 и верхней поверхностью формообразовател  3 определ ют в зависимости от суммарного температурного удлинени  Системы. При зтом учитывают линейные температурные удлинени  элементов технологической оснастки, расположенных пр оси затравочного кристалла. Из-за малого перепада температуры (элементы конструкции охлаждаютс  водой) пренебрегаем линейным удлинением верхнего штока 7, кристаллизационной камеры 8 и нижнего штока 9. Тогда линейное температурное удлинение системы равно Alt Al затравкодержател  + Al затравки + Al тигл  + АI подставки. Рабочие температуры элементов оснастки определ ют предварительно экспериментально.

В. ходе подготовки к выращиванию выполн ют р д операций. Дл  управлени  процессом затравливани  устанавливают зазор hi между затравкой и формоо бразователем , равный величине линейного температурного удлинени  0,75 + 0,9 (А I тигл  + + АI подставка + АI затравкодержател  + АI затравки). КоэффициентДО.75-0.9) учитывает качество обработки торца затравочного кристалла и анизотропию распределени  глубины дефектного сло  на его пoвefзxнocти. Под дефектным приповерхностным слоем подразумевают суммарную глубину трещиноватого сло  с повышенной плотностью дислокаций, возникающих в результате механических воздействий йа затравочный кристалл. При коэффициенте, большем 0,9. дл  большинства мойокристаллических материалов дефектный приповерхностный слой не полностью оплавл етс  и следовательно наследуетс  растущим кристаллом . 1ри коэффициенте 0,75 затравочный кристалл очень сильно оплавл етс  и на его поверхности образуютс  наплывы расплава , что может привести к паразитному затравливанию. Кроме того, уменьшение этого коэффициента приводит к разрушению формообразователей. так как при температуре кристаллизации они обычно весьма пластичны.

Зазор hi устанавливают с помощью Шаблона (набор стандартных мерных плизатравочного кристалла 2 с формообразователем 3 и необходимой степени оплавлени  затравочного кристалла 2, т.е. оплавлени  дефектного сло  и создани  на формообразователе сло  расплавгг толщиной 0.1-0.2 мм.

Делают выдержку 1-2 мин дл  температурной стабилизации системы, В результате оплавлени  затравочного кристалла 2 за травление происходит автоматически. Затем включают механизм выт гивани  кристалла со скоростью 100 мм/ч.

П р и м е р 2. Выращивание сапфировых труб 90°-орие нтации методом Степ|1нрва.

Затравочный кристалл подвергайт грубой шлифовке без химической полировки. г%бина залегани  трещин при данной ориентации этого материала максимальн а   ( 0.5 мм). Поэтому коэффициент уменьшени  зазора выбран в данном сЛучае равнь1м 0,75. Первичные операции выполнены как в примере 1. Данные дл  расчета шаблонов приведены в табл.2.

Далее процесс ведут аналогично примеру 1. Данный пример отличаетс  от предыдущего в.еличиной коэффициента линейного расширени  затравочного кристалла и характером егошбработки.

Поскольку элементы технологической оснаст} и и материал, из которого они изготовлены , одинаковы в случа х выращивани  монокристаллов рубина и сапфира, а коэффициент линейного расширени  и темпера-;

тура плавлени  рубина приблизительно така  же, как и у сапфира, то примеры 1 и 2 могут быть использованы без изменени  и при выращивании монокристаллов рубина

методом Степанова.

Пример 3. Выращивание монокристаллов ЛИГ (YaAteOia) в направлении 100 методом Степанова. : Затравочный кристалл подвергают грубой шлифовке без химической полировки, глубина залегани  трещин при данной ориентации дл  этого материала 0,1 мм. Поэтому коэффициент уменьшени  зазора выбран в данном случае равным 0.9. Первичныв операции выполнены, как в примере 1. Материал тигл  - иридий, подставки - вольфрам , затравкодержател  - молибден, затравочный кристалл - ЛИГ. Данные дл  расчета шаблонов приведены в тэбл.З.

Расчетные шаблоны .

hi 4,41 мм. Из 2,1 мм, h3 100,51 мм.

В табл.4 приведены сопоставительные

данные способов затравливани  при выра

щивании салфировых труб диаметром 8,8

мм.

Данные табл.4 показывают, что предложенный способ обеспечивает упрощение процесса затравливани  и повышает выход годной продукции.

(56) Проблемы современной кристаллографии . М., Наука, 1975, с.66.

Патент США N 3846082, «1.23-301, 1974.

Т а б л и ц а 1 ток) толщиной hi. На формообразователь укладывают шаблон, к нему упор подвод т затравку и в этом положении систему фиксируют , затем шаблон убирают. Дл  визуального контрол  за ходом изменени  температуры систЫы и обеспечени  управлени  процессом затравливани  нанос т визирные линии (метки) на телеэкране или матовом стекле камеры Обскуры, Дл  чего на верхний торец формообрдзовател  3 устанавливают шаблон, равный по толщине h2 величине температурного удли нени  системы тигель 4-г гтодставка 5: h2 АI тигл  + ДI подставка По верхнему торцу этого шаблона нанос т нижню,ю визирную линию на телеэкране и шаблон y6tfpaipT. Достижение изображени  формообразовател  3 (в процессе Harpfit a тигл  с сырьем) этой 1етки на экране свйде телъствует о плавлении сырь  в . Затем устанавливают н формообразовател ь 3 шаблон толщиной Ь;э, 3 hi затравки + А i затравкодбр)| :ател . где hi толщина шаблона, фиксирующего первоначальный зазор между затравкой и формбобразователем; I затравки - первоначальна  затравочного кристалла 2; . АГзатравкодержател -величина удли нени  затравкодержател  1 при темпераг/ре плавлени :сырь  в тигле. По верхнему торцу этого шаблона на экра не на нос т верхнюю визирную л ин ию и шаблон убирают. Достижение изображением затравкодержател . 1 этой визирной линии на экране в процессе нагрева тигл  с сырьем свиде ,тельствует о необходимой степени нагрева ||асплава и оплавлении торца затравочного . кристалла 2. После выполнени  установденных операций кристаллизационную камеру 8 закрывают, герметизируют и начинают нагрев тигл  с сырьем. Достижение в процессе нагрева тигл  изображением формообразовател  3 нижней визирной линии на экра:Не свидетельствует о начале плавлени  сырь  (выход на эту визирную линию происходит по времени раньше, чем достижение верхней визирной линии изображением торца затравкодержател  1 за счет более высокой теплопроводности тигель 4 - naf(ставка 5). Достижение в процессе нагрева тигл  изображением нижнего торца затравкодер жкател  1 верхней визирной линии свидетельствует о наличии необходимого контакта между затравкой и расплавом, т.е. об окончании процесса затравлени  и необходимости проведени  процесса выращивани . Дальнейшее выт гивание кристалла осуществл ют известными приемами, т.е. вертикальным перемещением затравочного кристалла со скоростью 100-120 мм/ч. Пример 1. Выращиваниесапфиррвых труб 0-грудусной ориентации методом Степанова с использованием предлагаемого способа затравливани . В молибденовый тигель 4, снабженный формробразовате ем 3 помещают сырье окиси алюмини  в биде отходов Вернейлевскогр производства. Тигель устанавливают на вольфрамовую подставку 5, кртора  установлена на нижний uit7}K 9 в кристаллизационной камере 8. Над тиглем 4 на верхнем штоке 7 укрепл ют затравкодерж|1тель 1 с залепленным в нем затраврчным кристаллом щ сапфира 0 граду С:ной ориентации (оптическа  oci соег1адаётс геомётричес1сой),}Н иждай торец затравочнрга кр йсталла 2 подвергаетс  шл1з4« в1 е до и й«мйнес дл  умёньиш г  Дефектного Г1рипрве1рхно стнргослр . расчета шаблонов приведены в табл. При заданн ой ориентации, когда глубину пронй1снов0ни тр еЩин дл  данного материада Иини 1альна, и тщательной одготовке затравочного кристалла, при которой глубина дефектного сло  не превышаёт 6.25-.35 мм (0.2-0,3 мм - глубина трещиноватоГЬ сло , 50-100 мкм - глубина сло  с повыц енной плотностью дислокаций ) коэффициент уменьшени  шаблона выбран равнь м 0,9, Рассчитанные шаблоны hi 3,78 мм . - /;./: .. ..;,, . - ,.9 ММ . - Ьз 102,78мм подбирают из стандартных мерных плиток. На формообразователь 3 укладывают щаблрнЬ;1. к егр верхнему торцу в упор подвод т затравку и в этом положении фиксируют . Шаблон из зазора убирают, и на его место устанавливают шаблон толщиной ha. По его верхнему торцу выставл ют нижнюю визирную линию на телекамере устройства 6, На форморбрдзователь 3 укладывают шаблон толщиной 1тз и по его верхнему тррцу выставл ют на телеэкране устройства б верхнюю визирную линию. Шаблон убирают . Камеру герметизируют, за пол инертным газом (аргоном или/гелием) и начинают прдьем теМ ературы. При температуре , равной 2050С. система тигель подставка в силу большей теплоемкости первой достигает визирной линии устройства б, что свидетельствует о точке плавлени  сырь  в тигле. Через некоторое врем  (V 5-10 мкм) система затравкодержатель затравка также достигает этой визирной линии , что свидетельствует о наличии контакта

Сравнительный параметр

npOTOtjwh (патент США Врем  затравливани , ч Расход затравочных материа лов на 10 кристаллизации (за счет оплавлени ), г Квалификаци  оператора . .V ; . Не НИЖ1& разр да апп чика по выращиванию Блочность получаемых монокри ,: .3.5 стайлов, мм Срыв кристаллизации (из-за разрушени  технологической оснастки, затравочного кристалла , плохого затравливани ) % Выход годной продукции. %

Т 8 б л и ц а 2

Таблице 3

Таблица 4

Предлагаемый способ ;ЗЙ46082) котэмйвратурных моНЬкристаллов ;:.; 2,5;; ратысо2-3 разр д . ;::; ,. V.2 Формула изобретени 

СПОСОБ ЗАТРАВЛИВАНИЯ ПРИ ВЫРАЩИВАНИИ ПРОФИЛИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ , включающий нагрев расплава в тигле с формообразователем и приведение/установленной над ним за-, травки в контакт с расплавом на торце

формообразовател . отличающийс  гем. что. с целью упрощени  процесса и повышени  выхода годной продукции, предварительно определ ют по/южение уровн  торца формообразовател  в результате нагрева и устанавливают затравку на рассто нии от этого уровн , обеспечивающем ее контакт с расплавом после нагрева.