RO131391A2 - Procedeu şi material adsorbant de reducere a reziduurilor de pesticide din extractele vegetale - Google Patents

Procedeu şi material adsorbant de reducere a reziduurilor de pesticide din extractele vegetale Download PDF

Info

Publication number
RO131391A2
RO131391A2 ROA201500209A RO201500209A RO131391A2 RO 131391 A2 RO131391 A2 RO 131391A2 RO A201500209 A ROA201500209 A RO A201500209A RO 201500209 A RO201500209 A RO 201500209A RO 131391 A2 RO131391 A2 RO 131391A2
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
pesticides
extract
alcoholic
maximum
extracts
Prior art date
Application number
ROA201500209A
Other languages
English (en)
Other versions
RO131391B1 (ro
Inventor
Veronica Drumea
Lenuţa Zglimbea
Roxana Niţă
Laura Olariu
Original Assignee
Biotehnos S.A.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Biotehnos S.A. filed Critical Biotehnos S.A.
Priority to ROA201500209A priority Critical patent/RO131391B1/ro
Publication of RO131391A2 publication Critical patent/RO131391A2/ro
Publication of RO131391B1 publication Critical patent/RO131391B1/ro

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la un material adsorbant şi la un procedeu de obţinere a acestuia, utilizat pentru reducerea nivelului pesticidelor din extracte vegetale alcoolice care sunt intermediari activi în industria farmaceutică şi cosmetică. Materialul conform invenţiei este un extract polizaharidic din seminţe de schinduf () având caracteristicile: polimer hidrosolubil cu un conţinut de 50...60% manoză şi 30...40% galactoză, maximum 6% substanţe proteice totale, maximum 2% cenuşă, maximum 10% pierdere prin uscare, minimum 80% fibre solubile. Procedeul conform invenţiei constă în hidratarea, timp de 1...4 h, la temperatura de 20...80°C, a extractului polizaharidic din seminţe de schinduf în 1...10% apă purificată, se adaugă soluţie apoasă 25% glutaraldehidă, pentru reticulare, gelul reticulat se suspendă într-o soluţie de clorură de calciu, menţinându-se la temperatura camerei timp de 4...48 h, din care se formează particule de formă sferică sau ovoidală, care se spală cu apă distilată, pentru utilizare ca material adsorbant, pentru reţinerea reziduurilor de pesticide.

Description

Invenția se refera la un procedeu si un material adsorbant utilizate pentru reducerea cu 80 - 99% a nivelului pesticidelor din extractele vegetale alcoolice sau glicolice, utilizate ca intermediari activi in industra famaceutica si cosmetica.
Conform invenției materialul adsorbant este reprezentat de un extract oolizaharidir obtinut din semințele de schinduf (Trigonella foenum graecum), solubil in apa, care este reticulat cu glutaraldehida - agent de reticulare uzual. Invenția se aplica extractelor vegetale fluide de tipul tincturilor si extractelor glicolice (propilenglicolice, butilenglicolice, glicerinate) ce sunt utilizate drept intermediari activi in industria farmaceutica si cosmetica.
Extractul polizaharidic obtinut din semințele de schinduf este standardizat fiind caracterizat prin următoarea compoziție chimica:
- polimer hidrosolubil cu un continui de manoza 50-60% si galactoza 30-40%;
- substanțe proteice totale maxim 6%;
- cenușa maxim 2%;
- pierdere prin uscare maxim 10%;
- fibre solubile minim 80%.
Extractul polizaharidic de Trigonella foenum graecum ce reprezintă materialul adsorbant al reziduurilor de pesticide propus, este obtinut printr-o tehnologie proprie, ce presupune valorificarea integrala a materiei prime vegetale semințele de schinduf, conform cererii de brevet nr. a2012 00482 „Procedeu ecologic de valorificare optima a potențialului de substanțe biologic active al plantei Trigonella foenum graecum si produse cosmetice cu acțiune estrogen mimetica realizate”, in care acesta este utilizat ca agent hidratant in produse cosmetice (masti, tratamente faciale).
Pesticidele sunt substanțe larg utilizate pentru controlul insectelor, fungilor, parazitilor ce distrug culturile agricole de plante medicinale, leguminoase si pomicultura, etc. Dar, aceleași pesticide sunt potențial daunatoare mediului si ca o consecința si omului, care consuma alimentele contaminate. Codex Alimentarius, WHO si EURL limitează nivelul de pesticide in alimente, fructe, legume, ceaiuri. In cazul plantelor medicinale utilizate drept materie prima, la obținerea intermediarilor farmaceutic activi exista posibilitatea concentrării reiziduurilor de pesticide in produsul final. Astfel, este necesar controlul analitic al acestor contaminant!/sy
îndepărtarea lor in cazul in care valorile acestora in produsul final sunt depășite fata de limitele admise
Reducerea nivelului pesticidelor din alimente, fructe si legume se realizează de obicei prin metode fizice ce presupun instalații de înalta presiune, generator de ioni negativi, ionizare cu radiații X sau gamma, bombardare cu electroni, oscilator ultrasonic sau combinații de metode fizico-chimice: soluții alcaline si generator de ultrasunete, abur la temperatauri înalte, oxidare fotocatalitică, extracție cu solvenți cuplata cu microunde, adsorbție pe schimbători de ioni sau pe diferite materiale adsorbante (alginat de sodiu simplu sau modificat cu cărbune activ).
Pentru reducerea pesticidelor reziduale din fructe si legume, Yang Tao propune in CN103284025 (A)-2013-09-l 1 o metoda ce presupune spalarea cu o soluție apoasa ce conține otet alimentar in cantitate de 0,1-1% glucoza in proporție de 0-2%, glucozoxidaza 1-10 UI/L .
WO 2009087259 (Al)- 2009-07-16 descrie o metoda de tratare a apei reziduale obtinuta după spalarea fructelor si legumelor ce conține materii in suspensie si pesticide, utilizând un coagulant capabil de a clarifica si îndepărtă materiile in suspensie si peșticideie.
Din apa de băut sau apa reziduala îndepărtarea pesticidelor se realizează de obicei prin adsorbția acestora pe cărbune modificat, pe alginat de sodiu modificat, sau pe argila.
Astfel, brevetul W02014080230 (Al)-2014-05-30 revendica utilizarea unui cărbune derivat din rășini fenolice, activat cu bioxid de carbon micro-poros, mezo-poros sau macro-poros pentru îndepărtarea pesticidelor hidrosolubile din apa de băut sau a reziduurilor farmaceutice din apa reziduala.
Sylvester Paul in W02007044854 (Al) -2007-04-19 propune spre brevetare un adsorbant realizat din cărbune activ impregnat cu un oxid metalic pentru a micșora contaminantii multipli cum sunt peșticideie si metalele grele din apa industriala sau apa de băut.
Din apa reziduala obtinuta in cadrul proceselor de fabricare a derivatilor nitrofenolici, coloranților sau a pesticidelor, brevetul RO123443 (Bl)-2012-05-30 propune îndepărtarea contaminantilor printr- un procedeu de adsorbție prin bile de alginat de calciu dopate cu ioni de fier si bromura de dodeciltrimetilamoniu . Prin acest procedeu se pot decontamina 100 L apa reziduala prin trecerea acesteia pe 0,3-0,4 Kg bile alginat modificat.
US Patent 6,989,102 revendica pentru îndepărtarea metalelor grele din apa industriala sau de băut, utilizarea geluri lor obținute prin amestecarea alginatului de sodiu in proporție 0,1-10% cu cărbune activ in proporție 0,1-10% si suspendarea acestora in soluție cationica de clorură de calciu, strontiu, bariu sau aluminiu. Alginatul de sodiu se obține din acidul alginic un copolirrtbr de acid glucuronic si acid manuronic, insolubil in apa, distribuit in pereții celulari ai algelor
brune, cum ar fi Phaephyceae. Gelurile obținute prin reticulare in soluții cationice polivalente au astfel capacitatea de a retine metalele grele.
KR 20110077588 (A)- revendica o compoziție absorbanta si o metoda de îndepărtare a pesticidelor reziduale de pe rădăcinile de ginseng, ce consta in imersarea acestora intr-o soluție adsorbanta de zer ce conține 5-20% calciu, opțional si acid chîtoic, urmata de spalarea cu apa.
Brevetul KR 100764464 (Bl)-2007-10-05 propune îndepărtarea pesticidelor reziduale liposolubile din extractele vegetale prin utilizarea argilei in combinație cu un surfactant cationic cum este uleiul siliconic.
EP 2427662-B1 revendica un proces de îndepărtare a pesticidelor din extractele de Ginkgo biloba printr-un proces ce presupune extracția lichid/lichid ce determina obținerea unei fracții cu polaritate medie ce conține terpenele din Ginkgo si pesticidele ce nu sunt îndepărtate cu hexan si o fracție de polaritate mare ce conține glicozidele flavonice din Ginkgo. Fracția cu polaritate medie se supune in continuare unei etape de cristalizare pentru obținerea unui intermediar cu un conținut in ginkgolide de minim 50%. Soluția reziduala obtinuta se supune cristalizării pentru obținerea altui intermediar cu un conținut in bilobalide de minim 50%. Se utilizează solvenți organici de polaritati diferite acetona, hexan, toluen, butanol, obținând in final extracte cristalizate sau uscate ce pot fi amestecate in proporțiile dorite, iar pesticidele se găsesc in cantitati mai mici de 10 ppb.
Din produse naturale grase cum ar fi lanolina, uleiuri neutre sau sintetice conform cererii de brevet WO9810046( Al) pesticidele liposolubile de tipul celor organofosforice si organoclorurate se pot îndepărtă prin tratarea cu microunde la temperaturi mai mari de 250°C, timp de 30-60 minute.
Din datele prezentate referitor la stadiul tehnicii, cu privire la procedee si compoziții de reducere a reziduurilor de pesticide din legume, fructe sau diverse preparate fluide rezulta următoarele:
- nu s-au găsit brevete de invenție care sa propună îndepărtarea pesticidelor din extractele alcoolice sau glicolice (tincturi sau propilenglicolice, butilenglicolice, glicerinate).
- majoritatea brevetelor se refera la procedee de reducere a contaminantilor de tip metale grele si pesticide din apa potabila sau apa tehnologica reziduala, utilizând adsorbția acestora pe cărbune, alginat de sodiu sau argila cu sau fara adaus de ioni metalici sau surfactanți.
- reducerea pesticidelor de pe suprafața legumelor, fructelor si a materiior prime vegetale de tipul rădăcinilor (ginseng), prin spălări cu diverse soluții apoase: zer, otet alimentar  enzițpf, este o metoda ce nu se poate aplica in cazul materiilor prime vegetale ierb^e
deoarece o umiditate de peste 10% determina începerea unui proces de degradare rapida microbiologica si enzimatică;
- procedeele fizice de reducere/indepartare a pesticidelor sau metalelor grele de pe legume, fructe, radacinoase, se pot aplica doar in cazul in care acești contaminant! se afla pe suprafața acestora;
- Un dezavantaj al metodei adsorbtiei pe alginat de sodiu il reprezintă costul ridicat al acestuia (aprox. 2 000 Euro/kg).
Conform invenției, se propune utilizarea extractului polizaharidic din schinduf in alt scop decât cel cunoscut pana in prezent. Acest extract a fost obtinut in cadrul unei tehnologii proprii de valorificare integrala a semințelor de schinduf, conform cererii de brevet nr. a 2012 00482, in care acesta este utilizat ca agent hidratant in produse cosmetice (masti, tratamente faciale).
Schinduful (Trigonella foenum graecum) este o planta cultivata in sudul Europei, in zona Mediteranei si in vestul Asiei. In Romania, zonele favorabile pentru cultivarea schindufului sunt cele din S-E tarii (județele Braila si Constanta). Conținutul in substanțe lipidice al semințelor de schinduf este evaluat la valori cuprinse intre 5-10 %. In semințele de schinduf găsim un conținut de 25-45 % mucopolizaharide, in principal galactomanani. Conform datelor din literatura, indicațiile terapeutice ale plantei se refera la utilizarea ca adjuvant in terapia diabetului, anorexie, hipercolesterolemie moderata, iar pentru uz extern, in tratarea furunculozei, a ulcerelor si eczemelor, ca emolîent prin aplicarea cataplasmelor obținute prin fierberea semințelor in apa.
Brevetul WO 0174371 (Al)-2001-10-ll prezintă aplicații farmaceutice ale unui produs obtinut din polizaharide de tip galactomanani din semințele de schinduf, sub forma unei pulberi, cu un continui in oze de 60%, dintre care 50-55% sunt galactomanani si maxim 5% proteine.
Dintre cele mai cunoscute preparate polizaharidice de tipul galactomananilor, numai cateva au fost studiate pentru a fi utilizate drept aditivi, ca produse de ingrosare in alimentație, sau apretare in industria textilelor sau papetariei. Acestea sunt guma de Carob din Ceratonia siliqua, guma de Guar din Cyamopsis tetragonolobus, guma de Tara din Cesalpinia spinosa, si de curând galactomananii din semințele genului Prosopis.
Deși controversate din punctul de vedere al impactului asupra sanatatii populației, pesticidele sunt totuși indispensabile agriculturii tehnologizate, pe suprafețe mari. Prin urmare, in produsele vegetale pot fi prezente reziduuri ce pot apare ca urmare a aplicării tehnologiilor agricole, dar si din cauza remanentei in sol a unora din produsele aplicate anterior^
Necesitatea utilizării materiilor prime vegetale (ca atare sau sub forma de extracte apoase,
alcoolice, glicoolice) fiind de necontestat, este evidenta identificarea modalităților prin care acestea pot fi utilizate in condiții de siguranța maxima
Problema tehnica pe care o rezolva invenția se refera la un procedeu si un material adsorbant utilizate pentru reducerea nivelului pesticidelor din extractele vegetale alcoolice sau glicolice, care sunt intermediari activi in industra famaceutica si cosmetica.
Noul material adsorbant al reziduurilor de pesticide, are o eficienta comparabila sau chiar mai buna fata de cele folosite pana in prezent pentru soluțiile apoase (alginatul de sodiu). Acest material adsorbant utilizează materii prime vegetale indigene si anume extractul polizaharidic din Trigonella foenum graecum, care este obtinut conform cererii de brevet de invenție nr. a2012 00482 in care acesta este folosit ca agent hidratant in produse cosmetice. Extractul polizaharidic cu structura de galactomanani, obtinut in cantitate de minim 20 g /100 g semințe de schinduf, se prezintă sub forma unei pulberi fine, gri-cafenii, cu un continui standardizat in: manoza 50-60% si galactoza 30-40%, substanțe proteice totale maxim 6%, cenușa maxim 2%, pierdere prin uscare maxim 10%, fibre solubile minim 80%.
Materialul adsorbant utilizat sub forma unor particule sferice sau ovoidale, se obține prin hidratarea extractului polizaharidic de Trigonella foenum graecum in apa purificata cu obținerea unui gel, care pentru reticulare se combina cu glutaraldehida; gelul astfel format este suspendat prin picurare intr-o soluție de clorură de calciu 0,1-8 %.
Procedeul de reducere a nivelului pesticidelor din extractele vegetale alcoolice sau glicolice (fineturi sau extracte propilenglicolice, butilenglicolice, glicerinate) este simplu, nu presupune facilitați speciale si consta in punerea in contact a extractului cu materialul adsorbant un timp suficient de lung, urmata de separarea prin decantare si filtrare.
Invenția consta in realizarea următoarelor etape:
A. Obținerea materialului adsorbant ce consta in hidratarea timp de 1 - 4 ore la temperatura 20 80 °C a extractului polizaharidic din semințele de Trigonella foenum graecum in apa purificata, in proporție 1 - 10%; peste gelul astfel format se adauga pentru reticulare soluția apoasa 25% de glutaraldehida, in proporție 2:1 - 10:1 care se menține 24 ore la 2 - 10 °C pentru finalizarea procesului de reticulare; după trecerea acestui timp, gelul se suspenda prin picurare, intr-o soluție de clorură de calciu 0,1 - 8 %, sub agitare ușoara. Materialul astfel obtinut se menține la temperatura camerei 4-48 ore cu ușoara agitare, după care particulele astfel formate, întărite, se spala cu apa distilata pentru îndepărtarea clorurii de calciu in exces. Particulele astfel obținute, cu forma sferica sau ovoidala, au dimensiuni cuprinse intre 2ĂZ0 mm si pot fi folosite imediat pentru reținerea reziduurilor de pesticide. Pentru păstrare mai
mult timp, se pot conserva in alcool etilic farmaceutic iar înainte de utilizare se spala de 3 ori cu apa distilata pentru rehidratare
B. Procedeul de reducere a nivelului de reziduuri de pesticide din extractele alcoolice /glicolice consta in punerea in contact direct a materialului adsorbant cu extractul vegetal, fie intr-o coloana de sticla, fie intr-un omogenizator de inox sub agitare timp de 10 - 120 minute, după care, extractul se separa prin filtrare, si se prelucrează in continuare prin operații specifice: decolorare pentru îndepărtarea pigmentilor si lipidelor, concentrare si condiționare prin includere in propilenglicol, butilenglicol, glicerina; materialul adsorbant se poate reutiliza după spalare cu alcool etilic, apa potabila si apa purificata, iar pentru păstrare se menține timp îndelungat in alcool etilic farmaceutic. Astfel, pornind de la un extract ce conține 200 ng/mL pesticide, prin aplicarea acestui procedeu are loc reducerea cu 80- 99% a nivelului pesticidelor in extractele vegetale.
Invenția prezintă următoarele avantaje :
- Aplicarea acestei invenții permite obținerea de extracte farmaceutice sau cosmetice purificate, fiind posibila prelucrarea si utilizarea materiilor prime vegetale la care limita maxima admisa de reziduuri de pesticide este depășită de pana la 6 ori.
- Aceasta invenție acopera un gol, deoarece conform stadiului tehnicii, procedeele de reducere a nivelului pesticidelor se refera doar la fluide apoase, altele decât cele derivate din plante medicinale; nu s-au găsit brevete de invenție care sa propună îndepărtarea pesticidelor din extractele alcoolice sau glicolice (fineturi sau propilenglicolice, butilenglicolice, glicerinate).
- Conform invenției, aplicarea acestui procedeu determina reducerea cu 80- 99% a nivelului pesticidelor in extractele vegetale alcoolice si glicolice;
- Noul materialul adsorbant obtinut conform invenției printr-o tehnologie proprie, se refera la un extract polizaharidic standardizat, pentru a cărui reficulare se folosește un agent uzual, soluția apoasa 25% de glutaraldehida;
- Procedeul de obținere a compoziției adsorbante este simplu, ușor de aplicat, necesitând doar echipamente clasice intr-o instalație de obținere a extractelor vegetale: omogenizatoare, agitatoare, site;
- Conform invenției, procedeul de reducere a nivelului pesticidelor din extractele vegetale alcoolice sau glicolice (fineturi sau propilenglicolice, butilenglicolice, glicerinate) este simplu, nu presupune facilitați speciale si consta in punerea in contact a extractului cu matef&lul adsorbant, urmata de separarea prin decantare si filtrare.Exemplul nr.l. Optinerea materialului adsorbant / i !\~ £
g extract polizaharidic din Trigonella foenum graecum sub forma de pulbere se introduc intr-un omogenizator prevăzut cu manta termostatata si sistem de agitare, peste care se adauga 470 mL apa purificata sub agitare ușoara; amestecul se menține pentru umectare la 60 °C cu agitare la 50 rpm, timp de 2 ore, după care se adauga 10 mL soluție 25% glutaraldehida; se continua agitarea la 60-80 rpm timp de 2 ore; pentru finalizarea reticularii, gelul astfel format se scoate din omogenizator si se menține la frigider 24 ore, apoi se suspenda prin picurare in 0,5 L soluție 4% clorura de calciu sub agitare. Particulele formate de forma sferica au dimensiunea de
2-5 mm si o suprafața de adsorbție de 12-80 mm2, se mențin 24 de ore in soluția de clorura de calciu, apoi se spala cu apa distilata si sunt gata pregătite pentru procedeul de adsorbție. Volumul ocupat al particulelor hidratate este de 1 250 cm3'
Exemplul nr.2. Procedeu de reducere a reziduurilor de pesticide din extractul alcoolic din frunze de salvie fortificata cu pesticide
Deoarece in mod natural cantitatea de pesticide la nivelul plantelor medicinale se situează in limitele impuse de legislația in vigoare, pentru testele realizate s-a utilizat o materie prima frunze de salvie - fortificata cu soluții de pesticide. Materialul vegetal a fost supus extracției cu alcool etilic 70%, conform procedeului obișnuit de extracție si prelucrare, iar extractele obținute au fost analizate atat înainte de a fi puse in contact cu materialul adsorbant cat si după etapa de purificare/adsorbtie.
L extract alcoolic 70 % obtinut din frunze de salvie fortificate cu quintozen si deltametrin (77,75 pg/L) se introduc intr-un omogenizator de inox de capacitate 10 L, peste care se adauga materialul adsorbant obtinut in exemplul nr.l. Extractul se menține in contact direct cu materialul adsorbant timp de 30 minute cu o ușoara agitare la 50 rpm. După trecerea acestui timp extractul se separa prin decantare si filtrare pe hârtie de filtru industriala si se analizeaza. Pentru a evidenția eficacitatea de reținere a pestieidelor de către materialul adsorbant pe baza de extract polizaharidic de Trigonella foenum graecum acesta a fost testat comparativ cu un material adsorbant pe baza de alginat de sodiu.
In tabelul 1 sunt prezentate rezultatele obținute in urma determinărilor comparative pentru doua dintre pesticidele folosite si anume :
- quintozen - pesticid organoclorurat, utilizat ca antifungic bacterian, mai ales pentru sol, la culturi de bumbac, orez, cartofi, plante ornamentale bulboase, răpită, cu persistenta mare in sol si
- deltametrin - insecticid de contact si ingestie, încadrat in clasa piretroizilor de sinteza, situarki primele locuri in topul celor mai utilizate insecticide la nivel mondial, pentru combaterea țânțarilor, muștelor, afidelor, dar si dăunătorilor diverși pentru o paleta foarte mare de culttfri 7 / L Zs
Rezultatele prezentate in tabelul 1 demonstreza faptul ca reducerea procentuala a nivelului pesticidelor utilizând cele 2 tipuri de material adsorbant este comparabila, sau chiar mai buna in cazul extractului polizaharidic de Trigonella varianta cu 1% glutaraldehida.
Tabel nr.l. Evaluarea comparativa a reducerii nivelului pesticidelor in extractul alcoolic de sal vie
Nr.cit. Proba analizata Quintozen Deltametrin
pg/L % Reducere Pg/L % Reducere
1. Extract alcoolic inițial 6,55 - 70,86 -
2, Extract alcoolic după adsorbție pe alginat de sodiu 4% si 0,5% glutaraldehida 0,26 96,3 14,60 79,4
3. Extract alcoolic după adsorbție pe alginat de sodiu4% si 1% glutaraldehida 0,45 93,13 15,73 77,8
4. Extract alcoolic după adsorbție pe extract Trigonella 4% si 0,5 % glularaldehida 0,19 97,1 25,62 63,8
5. Extract alcoolic după adsorbție pe extract Trigonella 4% si 1 % glutaraldehida 0,42 93,5 8,34 88,2
Exemplul nr.3. Procedeu de reducere a reziduurilor de pesticide din extractul alcoolic din frunze de salvie fortificata cu un amestec de pesticide
L extract alcoolic 70 % obtinut din frunze de salvie in care se adauga un amestec de 7 pesticide, in concentrație de 74,97 pg pesticide /mL extract, se introduc intr-un omogenizator de inox de capacitate 20 L, peste care se adauga materialul adsorbant obtinut conform exemplului nr.2. Extractul se menține in contact direct cu materialul adsorbant 100 minute cu agitare la 60 rpm. Extractul rezultat se separa prin decantare si filtrare pe hârtie de filtru industriala si se analizeaza prin cromatografie cuplata cu spectrometrie de masa. Rezultatele prezentate in tabelul 2 evidențiază eficacitatea procedeului propus.
Tabel 2. Evaluarea nivelului de pesticide din extractul alcoolic din frunze de salvie supus purificării pe materialul adsorbant obtinut conform invenției
Nr.cit. Pesticid Extract alcoolic inițial pg/mL Extract alcoolic purificat
pg/mL % Reducere
1. Deltametrin 46,87 0,057 99,89
2. Diazinon 4,17 0,543 90,02
3. Difenilaminaa 7,75 0,06 99,37
4. Gamma HCH 5,40 0,168 96,62
5. HCB 1,34 0,0005 99,99
6. Quintozen 4,90 0,049 99,24
7. Tolclofos-metil 4,54 0,032 99,49
8. Pesticide (triate 74,97 0,9095 98,78 /

Claims (4)

1. Procedeu de obținere a unui nou material adsorbant pentru pesticidele prezente in extractele vegetale alcoolice, caracterizat prin aceea că se obține in urma hidratării timp de 1 - 4 ore la temperatura 20 - 80 °C a extractului polizaharidic din semințele de Trigonella foemim graecum in apa purificata in proporție 1 - 10%; peste gelul astfel format se adauga pentru reticulare soluția apoasa 25% de glutaraldehida, in proporție 2:1 - 10:1 extract polizaharidic: soluție glutaraldehida, care se menține 24 ore la rece, la 2 - 10 °C; gelul reticulat obtinut se suspenda prin picurare intr-o soluție de clorură de calciu 0,1 - 8 % sub agitare ușoara, se menține la temperatura camerei 4-48 ore, după care particulele astfel formate, de forma sferica sau ovoidala, se spala cu apa distilata si pot fi folosite imediat ca material adsorbant pentru reținerea reziduurilor de pesticide.
2. Material adsorbant obtinut conform revendicării 1 caracterizat prin aceea ca adsorbția este determinata de extractul polizaharidic standardizat, obtinut din semințele de Trigonella foemim graecw/w-schinduf, cu caracteristicile: polimer hidrosolubil cu un continui de manoza 50-60% si galactoza 30-40%, substanțe proteice totale maxim 6%, cenușa maxim 2%, pierdere prin uscare maxim 10%, fibre solubile minim 80%.
3. Procedeu de reducere a nivelului pesticidelor din extractele alcoolice caracterizat prin aceea ca materialul adsorbant obtinut conform revendicării 1 se pune in contact direct cu extractul alcoolic fie intr-o coloana de sticla, fie intr-un omogenizator de inox sub agitare, timp de 10 -120 minute, după care extractul decontaminat se separa prin decantare si filtrare si poate fi folosit.
4. Procedeu de reducere a nivelului pesticidelor din extractele alcoolice caracterizat prin aceea ca determina reducerea cu 80% - 99% a nivelului pesticidelor totale in extractele vegetale.
ROA201500209A 2015-03-24 2015-03-24 Procedeu şi material adsorbant pentru reducerea reziduurilor de pesticide din extractele vegetale RO131391B1 (ro)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201500209A RO131391B1 (ro) 2015-03-24 2015-03-24 Procedeu şi material adsorbant pentru reducerea reziduurilor de pesticide din extractele vegetale

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201500209A RO131391B1 (ro) 2015-03-24 2015-03-24 Procedeu şi material adsorbant pentru reducerea reziduurilor de pesticide din extractele vegetale

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RO131391A2 true RO131391A2 (ro) 2016-09-30
RO131391B1 RO131391B1 (ro) 2021-02-26

Family

ID=56985359

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ROA201500209A RO131391B1 (ro) 2015-03-24 2015-03-24 Procedeu şi material adsorbant pentru reducerea reziduurilor de pesticide din extractele vegetale

Country Status (1)

Country Link
RO (1) RO131391B1 (ro)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112798704A (zh) * 2020-12-28 2021-05-14 江西省食品检验检测研究院(江西国家果蔬产品及加工食品质量监督检验中心) 一种植物源性农产品中农药残留检测方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112798704A (zh) * 2020-12-28 2021-05-14 江西省食品检验检测研究院(江西国家果蔬产品及加工食品质量监督检验中心) 一种植物源性农产品中农药残留检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
RO131391B1 (ro) 2021-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Stéphane et al. Compounds from Medicinal Plants
JP5269160B2 (ja) 生理活性液状組成物及びその製造方法
Nadhiya et al. EVALUATION OF TOTAL PHENOL, FLAVONOID CONTENTS AND INVITRO ANTIOXIDANT ACTIVITY OF BENINCASA HISPIDA FRUIT EXTRACTS.
Díaz-Reinoso et al. Towards greener approaches in the extraction of bioactives from lichens
CN103305343B (zh) 一种脱除柑橘属精油中农药残留的方法
CN113827522A (zh) 一种用于化妆品的黄柏提取物及其制备方法
CN107693419A (zh) 滋养润肤油茶果沐浴露及其制备方法
CN102061231A (zh) 防蚊皂及其制备方法
CN105541857A (zh) 一种汉防己甲素提取物及其制备方法和应用
RO131391A2 (ro) Procedeu şi material adsorbant de reducere a reziduurilor de pesticide din extractele vegetale
Hammoudi et al. Optimization of extraction conditions for phenolic compounds from Salvia chudaei
KR102183861B1 (ko) 감귤 오일을 포함하는 탈취용 조성물
CN109432468A (zh) 一种释放负离子去味除甲醛的矿物植物萃取复合制剂
CN109156478A (zh) 一种多元植物源防腐剂及其用途
CN107550796B (zh) 经脱敏处理的止痒去屑防脱茶籽洗发汁及其制备方法
KR101762096B1 (ko) 광물분말, 허브 및 한약재를 이용한 화장수의 제조방법
KR102441477B1 (ko) 무알콜 항균 황칠 살균제
CN108030722A (zh) 一种抑菌护肤型洗手液及其制备方法
RU2613294C1 (ru) Способ получения меланина из лузги подсолнечника
KR102228352B1 (ko) 솔잎 오일을 포함하는 탈취용 조성물
KR101432996B1 (ko) 불미나리, 인진쑥 및 인진쑥 꽃의 천연 원료 추출물을 포함하는 여성 청결제 조성물, 그것의 사용 방법 및 제조 방법
JP2006008645A (ja) カバノアナタケエキスの製造方法
CN116210732A (zh) 一种除螨祛味植物提取物组合液的制备方法及应用
CN115252712A (zh) 一种具有灭菌功能的草本植物雾化精油及其制备方法
KR19980038121A (ko) 어성초와 해조류를 주성분으로 한 기능성 식품(소재) 제조방법