RO128367B1 - Filtru electrostatic recuperator de pulberi nanostructurate - Google Patents

Description

Invenția face parte din domeniul tehnic al filtrelor electrostatice, al nanotehnologiilor și al tehnologiei laser.

Nanotehnologie înseamnă prelucrarea și manipularea materiei la scară moleculară.

Filtrul electrostatic participă la ultima fază a sintezei de pulberi nanostructurate. Sub aspect dimensional, se pot defini nanomaterialele, ca fiind materialele care au cel puțin una dintre dimensiuni în limitele de 0,1... 100 nm. Invenția are în vedere recuperarea diferitelor tipuri de nanopulberi după procesul de sinteză și separarea acestora de substanța gazoasă de transport.

Stadiul tehnicii exprimă nivelul la care s-a ajuns în aceste domenii și în care realizările atinse impun cerințe deosebite față de recuperarea și de colectarea pulberilor nanostructurate [1], Sinteza pulberilor nanostructurate prin piroliză laser a realizat progrese importante sub aspect cantitativ și calitativ. Instalațiile de piroliză cu laser folosesc din plin ultimile realizări tehnice, în ceea ce privește instrumentația și tehnologia de execuție, utilizează materiale cu caracteristici deosebite, cum ar fi materiale refractare (oțeluri, compozite ceramice), componente de tehnica vidului, optică reflexivă și transmisivă etc, însă unul dintre procesele care sunt realizate nu a fost studiat și perfecționat îndeajuns și acum este recunoscută necesitatea studierii și dezvoltării acestui proces, care acum joacă un rol limitator în întregul proces de sinteză. Acesta este procesul de recuperare a pulberii, care la nivelul actual de progres a devenit complex și în același timp și complicat. Unii autori atrag atenția asupra acestei stări de fapt și arată că este necesar să se ia în considerare o abordare globală a ansamblului reactorului de sinteză, a debitelor de fluide, deci a productivității, pentru o mai bună cunoaștere a proceselor de sinteză și a proceselor de colectare [1], Procesul de colectare, datorită condițiilor, nu numai tehnice și fizico-chimice, dar și de proces, a devenit o problemă deosebită, având multe cerințe, de multe ori contradictorii, de rezolvat. Productivitatea instalațiilor de sinteză prin piroliză laser au ajuns de la ordinul de mărime de mg/h la kg/h [2], [3], Aceasta înseamnă că aplicația a ajuns la scară industrială. Referindu-ne la durata sintezelor, aceasta înseamnă în mod implicit și productivitate mare, dar s-a ajuns la o limitare drastică, datorită sistemelor de recuperare a pulberii nanostructurate.

Principiul separării diferitelor materiale solide din fluide, prin aplicarea câmpului electric prin diferitele sale forme, a fost aplicată cu scopul de curățare a fluidelor și nu în mod expres pentru recuperarea pulberilor conținute, generic numite impurități. Aplicarea, în acest domeniu al tehnicii și al tehnologiei, a separării electrostatice, cu scopul de a recupera materialul solid, rezultat în urma unei sinteze prin piroliză laser și nu de-a curăța fluidul purtător, reprezintă o noutate. Trecem pe scurt în revistă ceea ce s-a realizat până acum în acest domeniu. Există un lung șir de brevete americane și nu numai în domeniu, care au fost studiate și putem să ne referim la acestea ca fiind invenții care în domeniu sunt importante și definesc starea actuală a tehnicii, în acest domeniu. Majoritatea au ca scop curățarea aerului respirat de diferite particule solide, submicronice [4] și care utilizează și diferite materiale filtrante, fibroase. După destinație, sunt filtre electrostatice, care au atât rolul de separare a particulelor solide, cât și a micropicăturilor dintr-un fluid cu utilizare casnică sau industrială [5], Pot avea mai multe trepte de filtrare: grosieră mecanică și fină electrostatică [5], utilizate în camere curate în industria microelectronică. Utilizarea elementelor poroase și a principiului separării prin câmp electrostatic, dar și rezolvarea problemei de montare-demontare ușoară și rapidă cu elemente, care să asigure un cost de exploatare redus [6], Una dintre soluții este interesantă [7], cu introducerea circuitului de fluid în sistemul de filtrare electrostatică cu rezistență aerodinamică mică, destinată pentru camere curate de înaltă performanță, în industria semiconductoarelor. Pentru separarea particulelor solide din gaze, electrodul colector este proiectat să aibă și funcția de captare a particulelor solide, și să asigure și arderea/oxidarea simultană a acestora, dacă gazul

RO 128367 Β1 procesat conține și oxigen [8], Electrozii pot fi în lungul curentului de gaz în planuri paralele, cu 1 tensiuni diferite, aplicate pe electrozi, curentul aplicat este atât curent continuu, cât și în radiofrecvență, efectul urmărit fiind obținerea îmbunătățită a aglomerărilor de particule captate 3 [9], Destinația țintită a acestor filtre poate fi industria textilă [10], ținând cont de specificul materialelor solide de îndepărtat din aer. O soluție de filtru electrostatic complex este cel des- 5 tinat purificării unui gaz care conține atât picături, cât și materiale solide [11], și rezolvă problema drenării lichidului separat și a reținerii materialelor solide, fiind o combinație de filtru 7 mecanic și electrostatic, într-o manieră omogenă. Un filtru cu o durată mare de exploatare și cu eficiență îmbunătățită [12] este conceput pentru filtrarea aerului și aplicabil sistemelor de aer 9 condiționat. O invenție care oferă gabarite reduse și o capacitate de colectare de praf cu mare eficiență față de soluțiile asemănătoare, destinate spațiilor publice (condițiile față de calitatea 11 filtrării fiind mai mari în acest caz), necesită o abordare globală a reactorului în întregime și a debitelor de fluide, pentru o mai bună realizare a procesului de captare electrostatică și de 13 colectare [13], Sistemele destinate filtrării aerului sunt multiple și fiecare are câte o soluție care le adaptează condițiilor pentru care au fost elaborate [14], [15], [16], [17], Ansambluri de filtrare, 15 compuse din trei trepte, sunt concepute pentru îmbunătățirea performanțelor și destinate gazelor și lichidelor de curățat [18], [19], O soluție compactă conține și un compartiment de vehi- 17 culare a fluidului, cu captare în două trepte cu preionizare [20], fiind destinată producției industriale pentru curățarea aerului. Una dintre invenții prezintă o soluție de separare a materialelor 19 solide sub formă de praf sau lichide, cu destinația pentru sisteme de aer condiționat și aplicabil și în industria cimentului [21], Aplicarea de electrozi multipli este o variantă constructivă care 21 aduce îmbunătățiri caracteristicilor filtrului electrostatic [22], Pentru mărirea duratei de funcționare, există soluții elaborate pentru curățarea electrozilor de captare [23], [24] cu un sistem 23 cu cablu. Rezolvarea actuală, pentru mărirea productivității, este cuplarea alternativă de sisteme de filtrare, proces care însă este laborios, costisitor și dăunător pentru procesul de sinteză și 25 perturbă continuitatea sintezei, într-o măsură mai mare sau mai mică. Acest sistem este aplicat în laboratoare. Există și alte metode de recuperare, cum ar fi epurarea în mediu lichid, proces 27 care însă are dezavantajul că este complicat și modifică structura pulberii uscate, este costisitor și foarte complicat [25], Această metodă nu este aplicabilă în toate cazurile de sinteză. 29 Este cunoscut, din documentul FR 2843611 B1, un electrofiltru de filtrare a unui gaz precum cel evacuat de un motor cu combustie, care este format dintr-o carcasă cilindrică, 31 cuprinzând, în interior, un electrod periferic cilindric și un electrod central, tubular, coaxial cu acesta, la capătul căruia, gazele circulate în zona dintre electrozi sunt deviate, electrodul peri- 33 feric având proeminențe de eficientizare a ionizării, particulele atrase electrostatic fiind colectate la baza electrofiltrului într-o zonă colectoare, electrodul central având, în interior, o rezistență 35 electrică de încălzire a acestuia, alimentarea electrică fiind realizată de la o sursă de tensiune specifică. 37

De asemenea, documentul JPS 607949 A prezintă un electrofiltru, având un sac de filtrare central, cu deschidere la partea inferioară, plasat în interiorul unei camere de filtrare, 39 având electrozi de ionizare și de reținere a particulelor de praf, care formează o cameră de descărcare poziționată în interiorul cavității cilindrice a carcasei electrofiltrului, prevăzută cu o 41 intrare laterală și cu o ieșire superioară ce comunică cu camera de filtrare, pentru ieșirea gazului purificat mecanic, gravitațional și electrostatic prin trecerea forțată prin sacul de filtrare și prin 43 camera de filtrare.

Problema tehnică, pe care o rezolvă invenția, constă în realizarea unui filtru de recupe- 45 rare a unor pulberi nanostructurate, sintetizate prin piroliză laser, relativ simplu și ieftin, dar care să asigure o rată ridicată a recuperării pulberii, cu păstrarea purității acesteia, să nu perturbe 47 continuitatea sintezei și să permită o montare-demontare facilă.

RO 128367 Β1

Filtrul electrostatic, recuperator de pulberi nanostructurate, sintetizate prin piroliză cu laser, din precursori lichizi saugazoși, conform invenției, rezolvă această problemă tehnică, prin aceea că este compus din trei trepte de filtrare: una electrostatică, una gravitațională și una mecanică și/sau lichidă, formate într-o incintă închisă în care presiunea este în domeniul vidului preliminar, având un corp cilindric transparent sau cu vizor, delimitat de două capace metalice din oțel inoxidabil, cu flanșe de legătură demontabile, fixate etanș pe corpul cilindric, prin materiale elastice, compatibile, prin asamblare cu tiranți tubulari, ce cuprinde în interior un electrod cilindric și un electrod central, tubular, dispus coaxial, la capătul căruia, gazele circulate în zona dintre electrozi sunt deviate, cu electrozi secundari de preionizare pe unul dintre electrozi, și cu o zonă de colectare a particulelor atrase electrostatic, la baza electrofiltrului conectat electric la o sursă de curent adecvată. Electrodul cilindric este fixat în interiorul unui cilindru din material electroizolant, între capacul superior și o membrană transversală, electroizolantă, ce formează o cameră de colectare cu o altă membrană electroizolantă de la baza cilindrului electroizolant, electrozii secundari de preionizare fiind prevăzuți la partea superioară a electrodului central, iar în partea inferioară, fiind amplasat un filtru mecanic sau cu lichid.

Invenția reprezintă o aplicație a principiului captării de materiale și de substanțe în câmp electrostatic, într-un domeniu în care nu există referințe privind o asemenea aplicație. Este rezultatul observațiilor și al efectuării a numeroase sinteze de pulberi nanostructurate, prin piroliză laser, din diferiți precursori și cu diferite feluri de procesare a precursorilor.

Față de toate celelalte variante de filtre electrostatice, filtrul electrostatic cu mare debit recuperatorde pulberi nanostructurate, sintetizate prin piroliză cu laser, din precursori lichizi sau gazoși, nu este un filtru de curățare a unui anumit mediu fie gazos sau lichid, ci un filtru tehnologic al cărui scop este recuperarea unui produs rezultat în urma unui proces tehnologic. Dacă majoritatea filtrelor din acest domeniu de filtre electrostatice prin funcționalitatea lor sunt destinate de a curăță un mediu de impurități și nu au în vedere protejarea și recuperarea impurităților reținute, invenția rezolvă și asigură condiții de protejare a acestora de contaminare prin orice căi, invenția are ca scop recuperarea unui produs de înaltă puritate la nivel molecular și în acest proces de recuperare să păstreze puritatea chimică a materialelor nanostructurate, pentru care este destinat acest sistem de filtru. Condițiile de mediu sunt aspre, având în vedere, în primul rând, tot procesul care are loc la diferite niveluri de vid, inclusiv la limita vidului preliminar, la o presiune absolută de minimum 10^-2 mbari. Sunt aplicate trei moduri de filtrarecaptare, cu scopul de mărire a duratei procesului de sinteză și a cantității produsului. Există câteva tendințe antagoniste: procesul de colmatare a filtrelor, nivelul granulației de filtrare și volumul materialului recuperat. Dimensionarea filtrului este scalată pentru fiecare caz de aplicație, în mod specific.

Recuperarea pulberilor nanostructurate este ușoară și completă, datorită suprafețelor de depunere lise. Este îndeplinită condiția de curățare riguroasă înainte de schimbarea sintezei, pentru a nu deveni pulberea contaminată cu pulberi de altă natură și structură din cele procesate anterior.

Pentru mărirea eficacității de captare prin fenomenul electrostatic, sunt prevăzute electrozi de preionizare la intrarea fluxului de gaze procesate în camera de reacție în câmpul electrostatic.

Adaptabilitatea sistemului față de sistemele și condițiile concrete este foarte bună și trebuie subliniată în mod special.

Filtrul electrostatic, recuperator de pulberi nanostructurate, este compatibil cu diferite genuri de sinteze, prin piroliză cu laser, din precursori lichizi sau gazoși, toxici sau periculoși.

RO 128367 Β1

Este compatibil cu procesele de postprocesare, cum ar oxidarea controlată. Este 1 posibilă dotarea cu sisteme de izolare, pentru a asigura și păstra o atmosferă de postprocesare controlată. Este asigurată sterilitatea biologică a sistemului, pentru a procesa pulberi care 3 urmează să aibă utilizare în domeniul biomedical.

Creșterea duratei sintezelor de nanostructuri prin piroliza laser îmbunătățește omoge- 5 nitatea pulberilor obținute, datorită reducerii timpului relativ de amorsare și de oprire a sintezelor (timpul de amorsare și de oprire a sintezei, raportate la durata totală a sintezei). 7

Filtrul electrostatic, conform invenției, mai prezintă următoarele avantaje:

- elimină una dintre cauzele de modificare graduală a parametrilor sintezei, având în 9 vedere că fenomenul de colmatare nu există, și în felul acesta instabilitatea parametrilor procesului de sinteză, produsă de funcționarea sistemelor de control și de stabilizare automată a 11 presiunii, este eliminată;

- față de sistemele care utilizează schimbarea alternativă de sisteme paralele de 13 filtrare-recuperare prin metode mecanice, prezintă avantajul că nu perturbă continuitatea sintezei și nu produce efecte de oscilații ale parametrilor sintezei, este mai ieftin de realizat, 15 simplu în exploatare și scalabil în stații pilot sau industrial;

- față de sistemele de recuperare cu lichide, care sunt aplicabile unor cazuri speciale și 17 implică procesări chimice speciale, ulterioare, costisitoare și complicate, invenția prezintă avantajul că este realizată cu costuri semnificativ mai mici;19

- universalitatea și adaptabilitatea față de diferite tipuri de instalații de piroliză cu laser care utilizează și precursori toxici și periculoși, cum ar fi SiH4, Fe(CO)5, TTIP, TEOS etc.;21

- montare-demontare ușoară, cu asigurarea condițiilor de puritate și de sterilitate a pulberilor nanostructurate, sintetizate;23

- poate fi testată și parametrii adaptați față de cazurile particulare de instalații de sinteză cu piroliză laser;25

- costurile de realizare sunt reduse față de alte sisteme de filtrare și recuperare, mai ales, față de sistemele de recuperare cu lichide;27

- rezistența gazodinamică are valori reduse față de sistemele utilizate în mod curent cu filtrare mecanică.29

Invenția este prezentată pe larg, în continuare, în legătură și cu figura, care reprezintă schema principială a filtrului electrostatic cu mare debit, recuperator de pulberi nanostructurate, 31 sintetizate prin piroliză cu laser, din precursori lichizi sau gazoși.

Conform invenției, filtrul electrostatic este compus din trei trepte de filtrare:33

- prima treaptă, principală, de recuperare, este recuperatorul electrostatic care captează cantitatea principală de nanopulberi;35

- treapta a doua este o treaptă gravitațională, care produce o detentă și o scădere a vitezei gazelor de transport, în care direcția fluxului descendent al gazelor este schimbată și 37 această schimbare de direcție și de viteză, combinată cu efectul câmpului electric și cu reducerea vitezelor de scurgere, produce o depunere gravitațională a pulberilor; 39

- treapta a treia este o treaptă de filtrare cu un material microporos, o treaptă de filtrare mecanică uzuală în sistemele de recuperare prin filtrare mecanică a pulberilor sau o treaptă de 41 filtrare lichidă prin barbotare, în funcție de argumentul economic. Prima treaptă, electrostatică, este dimensionată pentru preluarea, prin depunere, a 80...90% din cantitatea de pulbere și 43 asigură o secțiune de trecere a fluidului în așa fel, încât viteza de curgere a gazelor să rămână în limite în care depunerea este optimă. 45

Invenția creează condițiile de reținere și de stocare ale particulelor în cantități care să facă ca funcționalitatea filtrului electrostatic să fie menținută atâta timp cât sinteza de 47 nanoparticule cu laser nu este încheiată din alte motive decât posibilitatea de recuperare.

RO 128367 Β1

Sursa de curent continuu de înaltă tensiune produce câmpul electrostatic printr-un electrod central și o suprafață colectoare cilindrică lisă. Există posibilitatea de schimbare a polarității electrozilor, precum și de modificare a tensiunii aplicate în funcție de pulberea de recuperat. Pentru curățarea periodică a electrozilor și mutarea pulberii colectate în camera de stocare gravitațională, se aplică o serie de schimbări ale polarității, cu o anumită frecvență, care ține cont de inerția aglomerărilor de pulbere.

în figura atașată, pozițiile 1 și 7 sunt capace din material izolator electric, combinat cu elemente metalice, fixate etanș pe corpul 2, cilindric, prin materiale elastice, compatibile, prin asamblare cu tiranții 3, tubulari, ce cuprinde, în interior, un electrod cilindric 6 și un electrod central 13, tubular, dispus coaxial, la capătul căruia gazele circulate în zona dintre electrozi sunt deviate, și care are la partea superioară niște electrozi secundari 14, de preionizare. Electrodul cilindric 6 este fixat în interiorul unui cilindru 4, din material electroizolant, între capacul 1, superior și o membrană 9, transversală, electroizolantă, ce formează o cameră de colectare cu o altă membrană 11, electroizolantă, de la baza cilindrului 4, electroizolant. O zonă de colectare a particulelor atrase electrostatic este formată la baza electrofiltrului. Poziția 15 arată sensul și, proporțional cu numărul săgeților, viteza fluxului purtător de nanostructuri, care traversează spațiul inelar dintre electrozi. Nanoparticulele se depun datorită unor foițe electrostatice 5, care acționează asupra acestora și datorită forței gravitaționale realizând depuneri 10, în urma acțiunii combinate a forțelor electrostatice și gravitaționale. Un filtru 8, mecanic, microporos sau textil, sau cu lichid, amplasat în partea inferioară a electrofiltrului, protejează circuitul de vid împotriva acțiunii nanoparticulelor care erodează și, în final, deteriorează pompa de vid și alte elemente din circuit, în final, putând produce poluare. Pozițiile 16 reprezintă instalația de sinteză cu piroliză laser, iar poziția 17 reprezintă sistemul de evacuare a gazelor de transport. O sursă 12, de curent, reprezintă sistemul de alimentare cu curent continuu de înaltă tensiune, care creează câmpul electric sub acțiunea căruia se depun pulberile nanostructurate pe electrozi.

Realizarea filtrului electrostatic cu mare debit, recuperator de pulberi nanostructurate, sintetizate prin piroliză cu laser, din precursori lichizi sau gazoși, se face prin calcularea și proiectarea pe baza datelor furnizate privind instalația de sinteză de piroliză cu laser. Aceste elemente sunt determinante în ceea ce privește dimensiunile principale ale filtrului electrostatic. Realizarea se face din elemente metalice din oțel inoxidabil și din materiale dielectrice suficient de dure și cu posibilitate de curățare cu solvenți uzuali. Etanșările se realizează din cauciuc rezistent la solvenți. Instalația electrică este capabilă să genereze o tensiune înaltă, suficientă pentru a crea câmpul electrostatic care să producă efectul de aglomerare a nanoparticulelor. Controlul sistemului electric trebuie să asigure stabilitatea sistemului de recuperare. Elementele de securitate sunt cele uzuale.

Aplicația industrială este cerută de nivelul la care s-a ajuns în domeniul sintezei de nanostructuri, față de care cerințele în diferite domenii au o tendință crescătoare. Productivitatea de nanostructuri a ajuns la nivel de instalații pilot, la un ordin de mărime de kg/h, în cazul nanopulberilor de SiC, TiO₂ etc. Atașarea la asemenea instalații de sinteză reprezintă modul de aplicare industrială. Invenția este recomandabilă prin caracteristicile pe care le are și datorită problemelor tehnice pe care le rezolvă.

Claims (1)

1. Revendicare 1

   Filtru electrostatic, recuperator de pulberi nanostructurate, sintetizate prin piroliză cu 3 laser, din precursori lichizi sau gazoși, compus din trei trepte de filtrare: una electrostatică, una gravitațională și una mecanică și/sau lichidă, formate într-o incintă închisă în care presiunea 5 este în domeniul vidului preliminar, având un corp (2) cilindric transparent sau cu vizor, delimitat de două capace (1 și 7) metalice din oțel inoxidabil, cu flanșe de legătură demontabile, fixate 7 etanș pe corpul (2) cilindric, prin materiale elastice compatibile, prin asamblare cu tiranți (3) tubulari, ce cuprinde, în interior, un electrod cilindric (6) și un electrod central (13), tubular, 9 dispus coaxial, la capătul căruia gazele circulate în zona dintre electrozi sunt deviate, cu electrozi secundari (14) de preionizare, pe unul dintre electrozi, și cu o zonă de colectare a 11 particulelor atrase electrostatic, la baza electrofiItruIui conectat electric la o sursă (12) de curent adecvată, caracterizat prin aceea că electrodul cilindric (6) este fixat în interiorul unui cilindru 13 (4) din material electroizolant, între capacul (1) superior și o membrană (9) transversală, electroizolantă, ce formează o cameră de colectare cu o altă membrană (11) electroizolantă de 15 la baza cilindrului (4) electroizolant, electrozii secundari (14) de preionizare fiind prevăzuți la partea superioară a electrodului central (13), iar în partea inferioară, fiind amplasat un filtru (8) 17 mecanic sau cu lichid.