RO128288B1 - Procedeu de obţinere a nanoparticulelor semiconductoare oxidice feromagnetice - Google Patents

Procedeu de obţinere a nanoparticulelor semiconductoare oxidice feromagnetice Download PDF

Info

Publication number
RO128288B1
RO128288B1 ROA201100749A RO201100749A RO128288B1 RO 128288 B1 RO128288 B1 RO 128288B1 RO A201100749 A ROA201100749 A RO A201100749A RO 201100749 A RO201100749 A RO 201100749A RO 128288 B1 RO128288 B1 RO 128288B1
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
iron
zinc acetate
ambient temperature
hours
continuously stirring
Prior art date
Application number
ROA201100749A
Other languages
English (en)
Other versions
RO128288A2 (ro
Inventor
Teodora Mălăeru
Jenica Neamţu
Gabriela Georgescu
Original Assignee
Institutul Naţional De Cercetare-Dezvoltare Pentru Inginerie Electrică Icpe - Ca
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institutul Naţional De Cercetare-Dezvoltare Pentru Inginerie Electrică Icpe - Ca filed Critical Institutul Naţional De Cercetare-Dezvoltare Pentru Inginerie Electrică Icpe - Ca
Priority to ROA201100749A priority Critical patent/RO128288B1/ro
Publication of RO128288A2 publication Critical patent/RO128288A2/ro
Publication of RO128288B1 publication Critical patent/RO128288B1/ro

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu de obținere a nanoparțiculelor semiconductoare oxidice feromagnetice, de tip Ζη^χΜΤχΟ (sub formă de nanopulberi cristaline de ZnO dopat cu metale tranziționale, MT = Fe, Ni), pentru aplicații în dispozitive electronice multifuncționale pe bază de spin (spintronice), optoelectronice și optice.
Este cunoscut faptul că acetatul de zinc formează, în prezența ionilor hidroxil, un complex care poate fi ușor transformat în oxid de zinc la temperaturi ridicate și reflux prelungit. Transformarea soluțiilor de acetat de zinc etanolice în nano oxid de zinc este posibilă prin trei metode:
1) descompunerea termică directă, la peste 200°C, fie în amine organice, fie în fază gazoasă;
2) încălzirea soluțiilor de acetat de zinc etanolice în alcooli sau polioli, fără utilizarea unei baze externe;
3) obținerea nanocoloizilor de oxid de zinc, la temperaturi scăzute, în prezența ionilor hidroxil (L. Spanhel, Colloidal ZnO nanostructures and funcțional coatings: A survey, J. Sol-Gel Sci. Tech (2006) 39:7-24).
De asemenea, brevetul KR 20090011669 (A) se referă la un procedeu de obținere a nanoparțiculelor semiconductoare oxidice, care cuprinde dizolvarea pulberii metalice într-un solvent, urmată de prelucrarea amestecului și tratare termică pentru îndepărtarea solventului în atmosferă de oxigen și formarea oxidului metalic, metalul fiind unul dintre Zn, Sn, In, Sb, Cu, Cd, Ba, Pb și Ni.
Se mai cunosc procedee de obținere a semiconductorilor feromagnetici GaAs, InAs sau ZnSe dopați cu Mn, care prezintă dezavantajul că temperatura Curie scăzută a acestora îi fac nepractici pentru aplicații în spintronică.
Un alt procedeu cunoscut de obținere a semiconductorilor feromagnetici (semiconductori cu diluție magnetică) este acela al sistemelor ternare (aliaje ternare) de tipul A1_xMnxBvl (unde A = Cd, Hg, iar B = Te, Se). Aceștia prezentau interes datorită naturii ternare care face posibilă modelarea constantei de rețea și a parametrilor benzii interzise, dar prezintă următoarele dezavantaje:
- materii prime toxice;
- procedeu costisitor și poluant pentru mediul înconjurător;
- creșterea cristalelor dificilă;
- temperatura Curie sub temperatura camerei, motiv pentru care nu sunt potrivite pentru aplicații în spintronică.
Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în obținerea, la temperatura camerei, a unui material sub formă de nanoparticule semiconductoare oxidice feromagnetice, de tipul Ζη^ΜΤ,Ο, (MT = Fe, Ni).
Procedeul de obținere a nanoparțiculelor semiconductoare oxidice feromagnetice, la temperatura camerei, conform invenției, înlătură dezavantajele de mai sus prin aceea că va cuprinde următoarele etape:
a) dizolvarea acetatului de zinc în dimetilformamidă, și a azotatului de fier sau nichel în apă distilată, la temperatura camerei, sub agitare continuă;
b) amestecarea celor două soluții obținute în etapa a) într-un raport molar Zn: MT de (1-x):x, unde MT este fier sau nichel și x = 0,03; 0,05; 0,1, sub agitare continuă și încălzire, timp de 15...30 min, la o temperatură de 5O...8O°C;
c) adăugarea de monoetanolaminăîn amestecul cald, obținutîn etapa b), sub agitare continuă, până la obținerea unui raport molarZn:MT:monoetanolamină = (1-x):x:0,04, urmată de încălzirea soluției obținute, la reflux, la o temperatură de 5O...8O°C, timp de 4...6 h, până la gelifiere;
RO 128288 Β1
d) uscarea gelului format, la temperatura camerei, timp de 18...24 h, urmată de 1 tratare termică, în aer, la 550...700°C, timp de 2...3 h.
Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje: 3
- controlul eficient al compoziției și omogenitate mai bună a materiilor prime;
- lipsa formării de faze secundare; 5
- ușor și rapid de realizat;
- temperaturi de procesare scăzute; 7
- consum energetic mai redus;
- diminuarea poluării mediului înconjurător; 9
- materii prime accesibile și netoxice;
- prețuri de cost reduse; 11
- obținerea de nanoparticule semiconductoare oxidice feromagnetice la temperatura camerei; 13
- materialul sub formă de nanoparticule semiconductoare oxidice feromagnetice, conform procedeului menționat, este netoxic. 15
Se prezintă în continuare două exemple de realizare a procedeului de obținere, în legătură cu figura ce reprezintă fluxul tehnologic pentru realizarea unor nanoparticule oxidice 17 feromagnetice de tipul Zn1.xMTxO (MT = Fe, Ni).
Exemplul 1 19
Procedeul de obținere a nanoparticulelor semiconductoare oxidice feromagnetice, la temperatura camerei, de tipul Zn1.xMTxO (MT = Fe, Ni), conform invenției, s-a realizat astfel: 21 acetatul de zinc s-a dizolvat în 50...100 ml dimetilformamidă (DMF), și azotatul de fier sau azotatul de nichel s-a dizolvat, fiecare, în câte 200...300 ml apă distilată, cu agitare continuă, 23 la temperatura camerei. în soluția omogenă de acetat de zinc s-a adăugat soluția apoasă de azotat de fier, sau azotat de nichel, la un raport molar Zn/MT (MT = Fe, Ni) = (1-x)/x (unde 25 x = 0,03; 0,05; 0,1), cu agitare continuă și încălzire timp de 15...30 min, la temperatura de
50.. ,80°C. în amestecul soluțiilor calde de acetat de zinc și azotat de fier, sau azotat de nichel, 27 s-a adăugat, cu agitare continuă, monoetanolamina (MNE), realizându-se raportul molar Zn/MT/MNE = (1-x)/x/0,04. Soluția astfel preparată s-a încălzit în reflux, la temperatura de 29
50.. .80°C, timp de 4...6 h, până la gelifiere. Gelul format s-a uscat la temperatura camerei timp de 18...24 h, și s-a tratat termic, în aer, la 550...700°C, timp de 2...3 h. 31
Exemplul 2
Procedeul de obținere a nanoparticulelor semiconductoare oxidice feromagnetice la 33 temperatura camerei, de tipul Zn.,_xMTxO (MT = Fe, Ni), s-a realizat astfel: acetatul de zinc s-a dizolvat în 50 ml dimetilformamidă (DMF), și azotatul de fier sau azotatul de nichel s-a 35 dizolvat, fiecare, în câte 200 ml apă distilată, cu agitare continuă, la temperatura camerei, în soluția omogenă de acetat de zinc s-a adăugat soluția apoasă de azotat de fier sau de 37 azotat de nichel, la un raport molar Zn/MT (MT = Fe, Ni) = (1-x)/x (undex = 0,03; 0,05; 0,1), cu agitare continuă și încălzire timp de 15 min, la temperatura de 50°C. în amestecul solu- 39 țiilor calde de acetat de zinc și azotat de fier, sau azotat de nichel, s-a adăugat, cu agitare continuă, monoetanolamina (MNE), realizându-se raportul molarZn/MT/MNE = (1-x)/x/0,04. 41
Soluția preparată s-a încălzit în reflux la temperatura de 50°C, timp de 4 h, până la gelifiere.
Gelul format s-a uscat la temperatura camerei, timp de 18 h, și s-a tratat termic, în aer, la 43 550°C, timp de 2 h.
Parametrii utilizați în procedeul de obținere a nanoparticulelor semiconductoare 45 oxidice feromagnetice la temperatura camerei, de tipul Zn.,_xMTxO (MT = Fe, Ni), asociați cu caracteristicile acestora, sunt prezentați în tabelul de mai jos. 47
RO 128288 Β1
Natura probei Tempe- ratura de refluxare (°C) Timp de reflux- are (h) Tempe- ratura trat. termic (°C) Dimens. medie a cristali- tului (nm) Analiza cristalog- rafică (struc- tura) Analiza UV-VJS (eV) Determinări magnetice
Hc (Oe) Ms (emu/g)
Zn,., MTXO MT= Fe, Ni 50-80 4-6 550- 700 20-47 Wurtzit 3,24-3,43 100-135 0,012-0,14
Procedeul conform invenției prevede folosirea ca materie primă a acetatului de zinc, azotatului de fier, azotatului de nichel și a monoetanolaminei.
Nanoparticulele semiconductoare oxidice feromagnetice, conform invenției, au aplicații în spintronică și se obțin prin metoda sol-gel.
Nanoparticulele semiconductoare oxidice feromagnetice, de tipul Zn.,_xl\/ITxO (MT = Fe, Ni), sunt caracterizate prin difracție de raze X, spectre UV-Vis în reflexie și determinări magnetice.
Nanoparticulele semiconductoare oxidice feromagnetice, pe bază de ZnO dopat cu Fe sau Ni, obținute conform invenției, prin metoda sol-gel, prezintă o rețea cristalină de tip wurtzit, dimensiunea medie de cristalit = 20...47 nm, o bandă de energie interzisă de
3,24...3,43 eV, și sunt feromagnetice la temperatura camerei (Hc = 100...135 Oe și Ms = 0,012...0,14 emu/g).
Procedeul de obținere a (materialului) nanoparticulelor semiconductoare oxidice feromagnetice, conform invenției, are aplicații pentru dispozitivele spintronice care exploatează atât sarcina, cât și spinul electronic, pentru a realiza, în același timp, procesarea și stocarea informației.
Dispozitivele electronice multifuncționale pe bază de spin, la care se aplică invenția, în comparație cu dispozitivele convenționale, pe bază de sarcină electrică, prezintă următoarele avantaje:
- viteză mare de procesare a datelor;
- nevolatilitate;
- densități de integrare mai mari.

Claims (1)

  1. Revendicare 1
    Procedeu de obținere a nanoparticuielor semiconductoare, oxidice, feromagnetice, 3 de tip Zn1.xMTxO, prin dizolvarea materiilor prime în solvenți, și tratarea acestora la reflux, pentru obținerea gelului, caracterizat prin aceea că va cuprinde următoarele etape: 5
    a) dizolvarea acetatului de zinc în dimetilformamidă, și a azotatului de fier sau nichel în apă distilată, la temperatura camerei, sub agitare continuă; 7
    b) amestecarea celor două soluții obținute în etapa a) într-un raport molar Zn: MT de (1 -x):x, unde MT este fier sau nichel, și x = 0,03; 0,05; 0,1, sub agitare continuă și încălzire, 9 timp de 15...30 min, la o temperatură de 5O...8O°C;
    c) adăugarea de monoetanolamină în amestecul cald, obținutîn etapa b), sub agitare 11 continuă, până la obținerea unui raport molarZn:MT:monoetanolamină = (1-x):x:0,04, urmată de încălzirea soluției obținute, la reflux, la o temperatură de 5O...8O°C, timp de 4...6 h, până 13 la gelifiere;
    d) uscarea gelului format, la temperatura camerei, timp de 18...24 h, urmată de 15 tratare termică, în aer, la 550...700°C, timp de 2...3 h.
ROA201100749A 2011-07-28 2011-07-28 Procedeu de obţinere a nanoparticulelor semiconductoare oxidice feromagnetice RO128288B1 (ro)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201100749A RO128288B1 (ro) 2011-07-28 2011-07-28 Procedeu de obţinere a nanoparticulelor semiconductoare oxidice feromagnetice

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201100749A RO128288B1 (ro) 2011-07-28 2011-07-28 Procedeu de obţinere a nanoparticulelor semiconductoare oxidice feromagnetice

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RO128288A2 RO128288A2 (ro) 2013-04-30
RO128288B1 true RO128288B1 (ro) 2016-09-30

Family

ID=48170251

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ROA201100749A RO128288B1 (ro) 2011-07-28 2011-07-28 Procedeu de obţinere a nanoparticulelor semiconductoare oxidice feromagnetice

Country Status (1)

Country Link
RO (1) RO128288B1 (ro)

Also Published As

Publication number Publication date
RO128288A2 (ro) 2013-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hao et al. Structural, optical, and magnetic studies of manganese-doped zinc oxide hierarchical microspheres by self-assembly of nanoparticles
Hammad et al. Structure, optical properties and synthesis of Co-doped ZnO superstructures
CN103145192B (zh) 溶胶-凝胶工艺制备锰、镍共掺杂铁酸铋薄膜的方法
Kung et al. Influence of Y-doped induced defects on the optical and magnetic properties of ZnO nanorod arrays prepared by low-temperature hydrothermal process
Yakout et al. Synthesis, structure, and room temperature ferromagnetism of Mn and/or Co doped ZnO nanocrystalline
CN107792880B (zh) 一种铋酸钙纳米线的制备方法
CN107558175B (zh) 一种玻纤/氧化锌的制备方法
Babu et al. Structural, optical and magnetic properties of Cr3+ doped ZnO nanopowder
CN108906051B (zh) 一种铜铁矿结构CuFeO2粉末及其制备方法和应用
CN103074576B (zh) ZnO基稀磁半导体薄膜及其制备方法
CN104495944B (zh) 一种氮掺杂铁酸铋纳米粉体的制备方法
CN104229867B (zh) 一种氧化锌/钌酸锶核壳纳米线及其制备方法
CN105314672A (zh) 一种钴掺杂氧化锌纳米棒的溶胶-凝胶制备方法
RO128288B1 (ro) Procedeu de obţinere a nanoparticulelor semiconductoare oxidice feromagnetice
CN105152144B (zh) 一种合成三元纤锌矿硫硒化锰纳米棒的方法
CN105669197A (zh) 改进溶胶-凝胶法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法
Yakout et al. Influence of single and binary transition metal dopants (Mn, Fe, or Co) on the structure, optical, and magnetic properties of SnO2 nanoparticles
CN102765744B (zh) 一种一步制备氧化锌量子点的方法
CN106629820B (zh) Cu2ZnSnS4纳米晶材料的可控制备方法
CN118145964A (zh) 一种铁掺杂氧化镓基强铁磁性陶瓷薄膜材料及其制备方法
Rawat et al. Synthesis of Cu and Ce co-doped ZnO nanoparticles: crystallographic, optical, molecular, morphological and magnetic studies
CN103382550B (zh) 一种制备铜掺杂氧化锌纳米梳的方法
Dong et al. Influence of annealing temperature on the magnetic properties of one-dimensional diluted magnetic semiconductor Zn0. 95Mn0. 05O tuning with vacuum atmospheric annealing
CN105506585A (zh) 铜镓氧红外透明导电纳米晶膜的制备方法
Dhiman et al. ZnO: A Potential Candidate as a Host Material for Diluted Magnetic Semiconductors