RO127886A0

RO127886A0 - Procedeu şi instalaţie pentru obţinerea clorurii de sodiu de uz farmaceutic

Info

Publication number: RO127886A0
Application number: ROA201101444A
Authority: RO
Inventors: Olimpiu Blăjan; Augustin Crucean; Lucica Stanulet; Emeric Gajdos; Ancuţa Roxana Trifoi
Original assignee: Medisan 2010 Srl
Priority date: 2011-12-22
Filing date: 2011-12-22
Publication date: 2012-10-30
Also published as: RO127886B1

Abstract

Invenţia se referă la un procedeu pentru obţinerea clorurii de sodiu de uz farmaceutic, şi la o instalaţie pentru realizarea procedeului. Procedeul conform invenţiei constă din dizolvarea cu agitare a clorurii de sodiu de uz alimentar, având un conţinut de ioni sulfat între 0,09... 0,34%, desulfatarea cu clorură de bariu, deversarea şi sedimentarea repetată a suspensiei conţinând sulfatul de bariu precipitat, colectarea supernatantului şi trecerea soluţiei prin coloane filtrante umplute cu nisip cuarţos purificat şi activat, având o granulaţie de 0,5...1,5 mm, ce reţine microparticulele de sulfat de bariu şi silicat de sodiu, după care soluţia se trece prin coloane filtrante umplute cu răşină schimbătoare de cationi, ce reţine ionii de calciu, magneziu şi eventual bariu, şi apoi este supusă unei etape de cristalizare-uscare, rezultând o clorură de sodiu cu un conţinut de până la 0,002 % calciu, respectiv, 0, 0002% cupru, 0,0001% fier, 0,005% potasiu şi 0,001% magneziu. Instalaţia conform invenţiei este formată dintr-un vas () de reacţie prevăzut cu mijloace de agitare, nişte vase () de decantare, nişte vase () intermediare de colectare, nişte coloane () filtrante cu nisip cuarţos, respectiv, nişte coloane () filtrante cu răşină schimbătoare de cationi.

Description

DE STAT PENTRU INVENȚII Șl MĂRClj ; Cerere de brevei de Invenție i

Procedeu si instalație pentru obținerea ¢7 hm depozjt ..2.2...:12.^-..2(111... j clorurii de sodiu de uz farmaceutic

Procedeele deja cunoscute pentru purificarea clorurii de sodiu, se refera la instalații mari si care pornesc de regula de la o materie prima care au caracteristicile de compoziție chimica pe care zăcămintele de sare romanești nu le au si ca urmare nu se pot aplica tehnologiilor de exploatare de la noi. [1-8]

In descrierea prezentei invenții , se pornește de la o clorura de sodiu de uz alimentar, disponibila in exces pe piața si care are in principal o compoziție chimica care variza in limitele : NaCl min. 97,5%, Na₂ SO₄ intre 0,05 - 0.48%, Ca SO₄ intre 0,01 - 0.07%, Mg SO ₄ intre 0,002 - 0,009 % , Ca ²⁺ intre 0,02 - 0,04% , Mg ²⁺intre 0,09 - 0,34% si SO₄ ²' intre 0,09- 0,345%. Menționam tot odata ca se alege o sare care nu este aditivata antiaglomerant, care de regula este hexacianoferatul de sodiu.

Pentru purificarea clorurii de sodiu de la aceste limite de impurități pana la obținerea clorurii de sodiu chimic pure, trebuiesc făcute operații de îndepărtare a sulfatilor cu un agent de desulfatare, cat si a celorlati ioni metalici, de Ca, Mg si Ba

Pentru aceasta se utilizează o instalație prezentata schematic in fig. 1. In vasul din poz.l echipat cu un agitator se introduce o anunita cantitate de apa si o cantitate de sare de sodiu cu o compoziție in intervalul prezentat mai sus. Se agita amestecul lor pana la dizolvarea completa a sării, după care tot sub agitare se introduce o cantitate corespunzătoare de agent desulfatant, -soluție de clorura de Bariu. Se continua agitarea timp de 15- 30 minute după care conținutul se deversează in vasul florentin din poz. 2 unde stationeaza cca.30 minute si se deversează apoi intr-un al doilea revas florentin respectiv, in poz.3 unde poate staționa mai mult timp. Stratul limpede ( superior ) , saramura , se deversează in rezervorul din poz.4 , de unde pompa dozatoare din poz. 5 il transporta la căpătui superior al coloanei filtrante din poz.6 sau 6'. La baza acestei coloane se aduna filtratul care se depozitează intermediar in rezervorul din poz.7. In funcție de rezultatul analizei chimice se mai (Χ-2 011-01444-2 2 -12- 2011 trece sau nu peste o a doua serie de coloane filtrante pentru reținerea cationilor metalici care mai pot fi prezenti eventual in filtrat. In prima serie de coloane filtrante se utilizează ca material de umplatura un nisip curatos cu o granulație cuprinsa intre 0,5-l,5mm. Pentru activarea acestei umplaturi ca sa retina particulele de BaSO₄existente eventual in suspensie , acest material filtrant se activeaza prin tratarea acestuia la temperatura ambianta cu o soluție de 5-20 % acid clorhiric timp de 24 3 Oh, si care apoi se spala cu apa distilata pana la lipsa ionului Cf in eluent , controlata cu o soluție de AgNO₃. După aceasta se imerseaza masa obtinuta intr-o soluție de 25% NaOH la temperatura ambianta timp de 71-80 h. După expirarea acestui timp, se îndepărtează soluția de NaOH si masa de nisip se spala cu apa purificata pana ce proba de eluent nu se mai colorează in roșu ca sa indice o alcalinitate a acestuia. Cu nisipul astfel activat se umplu coloanele filtrante.

Pentru ce-a de-a doua baterie de coloane filtrante se folosește o rasina schimbătoare de cationi, accesibila pe piața

Soluția de clorura de sodiu astfel obtinuta este chimic pura , iar pentru a obține sarea solida se folosește oricare din procedeele cunoscute de evapoarare a apei.

^-2 0 1 1-0 14 U-2 2 -12- 2011

In continuare se prezintă cateva exemple de realizare a invenției:

Exemplul nr.l

Astfel, se dozeaza 7600 ml apa purificata care se introduce in vasul din poziția 1 , si se pornește agitarea acestui vas . Se cataresc apoi, 240 g sare de bucătărie care se introduc in acest vas. Compoziția inițiala a sării este,conținutul total in sulfați SO₄ ^2- = 0,2245%, din care CaSO₄ = 0,0102% si Mg SO₄= 0,0094%. Iar restul conduce la un conținut in Na2SO₄ de 0,3095 %. Pentru desulfatarea acestei sari se cântăresc 1,1676 g Ba Cl₂ diluandu-se cu apa pentru a o transforma in 0,5M. Prin amestecarea timp de maxim 30 minute ,a soluției de sare cu desulfatantul se precipita BaSO₄ conform reacției stoichiometrice. Sulatul de bariu care se formează se sedimentează rapid , in momentul opririi agitării, după care se deversează in vasul florentin din poz.2 unde se lașa sa staționeze max.30 minute. Stratul lipede se colecteza prin sifonare in vasul din poz.4. cantitatea de lichid care se sifoneza in florentin reprezintă cca.95% din volumul total. Sedimentul se tansvazeaza in al doilea vas florentin unde se continua separarea apei din sedimentul mai multor șarje deversate in el.

Statul lipede colectat in vasul din poz.4 este luat de o pompa si trecut peste coloana filtranta din poz. 6 si 6'. Umplutura coloanei filtrante este constituita din nisip cuartos cu granulatie cuprinsa intre 0,5 -l,5mm. Pentru ca sa poata fi reținute in condiții normale , microparticulele de sulfat de bariu pe acest pat filtrant acesta trebuie spalat si activat.

Spalarea se face cu soluție de acid clorhidric de 5-18% pentru îndepărtarea tuturor constituenților solubili si spalarea pana la reacție neutra controlata cu o soluție de azotat de argint. Activarea se face prin tratarea cu o soluție de hidroxid de sodium de 25% la temperatura ambianta urmata de o spalare cu apa pana la îndepărtarea completa a bazicitatii controlata cu o soluție indicatoare de fenolftaleia.

Soluția de saramura trecuta peste patul filtrant este colectata in vasul de stocare intermediar din poz .7 , iar pompa dozatoare din poz. 8 transporta saramura la căpătui superior al coloanelor de reținere a ionilor de calciu si magneziu pe schimbători de ioni din poz.9 si 9'. Soluția de saramura din care s-au îndepărtat metale conținute se colectează in vasul intermediar din poz. 10 de unde o pompa 11 , o tansporta la o instalație clasica de cristalizare-uscare t\- 2 o 1 1 - 0 1 4 4 4 - - I)

2 -12- 2011 l·

Exemplel nr. : 2-5

Similar exemplului anterior se procedează si in cazul exemplelor următoare cu mențiunea ca se pornește de la o sare cu alte compoziții chimice , in limitele normativului pentru sare de uz alimentar. Diferența de compoziție chimica este data in tabelul nr. 1

In tabelul nr.l sunt trecute rezultatele măsurătorilor spectrometrice in infrarosu cu FTIR si de spectrometrie de absorbție atomica cu flacara pentru determinarea urmelor de Mg, Ca si Ba in soluția de saramura

Talelul nr.l

Nr. Ex.	Conc. in % in sarea inițiala	Prima trecere SO₄ ²' %	Trecerea II schimbători ioni SAAF- mg/kg = ppm/kg
Σ SO?	Na₂SO₄	CaSO₄	MgSO₄	Ba²⁺	Ca²⁺	Mg
1	0,2240	0,3095	0,0102	0.0094	0,00	0,00	1,99	0,44
2	0,0944	0,1143	0,0220	0,0019	0,00	0,00	3,93	0,67
3	0,1347	0,1150	0,0700	0,0094	0,00	0,00	2,96	0,44
4	0,1130	0,1432	0,0132	0,0085	0,00	0,00	2,18	0,55
5	0,1790	0,2500	0,0180	0,0053	0,00	0,00	1,85	0,44

Condițiile impuse de farmacopeea europeana , respectiv cataloagele de produse chimice pentru clorura de sodiu pentru analiza prevăd : lipsa Ba, Ca < 0,002% , Cu < 0,0002% , Fe < 0,0001% , K < 0,005% si Mg < 0,001% .

întrucât toate analizele sării indigene nu au indicat nici una prezenta K, Cu si Fe aceste analize nu au fost trecute in tabelul nr.l

După cum se observa din tabelul prezentat in toate cazurile sarea obtinuta conține ionii metalici in concentrații de cca. 10 ori mai mici decât cele admise pentru calitatea de reactiv pentru analiza.

Claims

Revendicări:

1- Procedeu si instalație de purificare a clorurii de sodium de uz farmaceutic , caracterizat prin aceea , ca îndepărtarea sulfatilor existenti se face prin transformarea in sulfat de bariu, si care se îndepărtează din sistem numai prin decantare si filtrare pe coloane cu bioxid de siliciu
2- Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea ca se folosește un nisip curators cu granulatia de la 0,5 - pana la l,5mm activat prin tratament chimic
3- Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea , ca reținerea particulelor de sulfat de bariu adera la stratul cuartos transformat la interfața in silicat de sodiu cu proprietăți aderente
4- Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea ca ,ionii de calciu , magneziu si eventual cei de bariu sunt reținuți pe o rasina cationica schimbătoare de ioni