CN103072947B - 一种从海带中提取碘的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从海带中提取碘的方法，该方法包括以下步骤：海带浸泡，海带浸泡液净化，酸化氧化转化成游离碘，树脂吸附，还原解吸，氧化析出碘。本发明采用海带作为原料得到的浸泡液，采用多级反应净化分离：加入氧化钙或氢氧化钙气浮，分离祛除与钙离子反应的水溶性的海藻酸盐、蛋白质等成分；加碱于强碱性条件气浮分离去除了岩藻多糖等碱不溶性物质和水不溶性的杂质；加酸于酸性条件气浮，进一步去除酸不溶性蛋白质等成分。这些有机杂质的祛除，避免其在树脂吸附过程中竞争性的吸附单质碘，提高了树脂的吸附效果和碘的收率。与只使用火碱溶液处理浸泡液的方法相比，本发明有效的净化了海带浸泡液，提高了碘的得率。
Description
技术领域
本发明涉及一种从海带中提取碘的方法。
背景技术
碘既是人体的必不可少的元素，也是重要的无机化工原料之一，在国民经济中占有举足轻重的地位。目前在世界范围内，碘都属于紧缺资源。
目前，世界碘产量较高的国家有日本，美国，智利。智利由天然硝石矿制硝酸钠过程副产碘。日本碘产量占世界70%左右，是世界最大的产碘国。美国产碘原料主要来自开采石油和天然气的油、气田卤水以及盐湖层间卤水。
我国是一个严重缺碘的国家，大部分碘需要进口。海水中含有数量庞大的碘资源，但浓度太低，工业化生产成本高，价格昂贵。海藻为天然的碘“浓缩器”，如我国海带中碘的含量可达0.5%左右，几乎是海水中碘含量的10万倍，是我国生产碘的主要原料来源。
目前国内从海带中提取碘的方法是通过浸泡将海带中的碘离子溶出，经过净化含碘的浸泡液后，加入氧化剂将碘离子氧化为单质碘，最后通过树脂吸附，解吸，粗碘析出以及精制得到单质碘。如2006年10月4日公开的CN1840469A中国发明专利“一种从海带中提取碘的方法”，公开了一种从海带中提取碘的方法，是鲜海带经过浸泡后，取海带浸泡液，加碱调节浸泡液PH值，经过气浮、分离等步骤净化后，进行酸化氧化得到游离碘。在净化含碘的浸泡液时，只使用火碱溶液在碱性条件净化处理，去除了浸泡液中海藻糖胶等碱不溶性物质和水不溶性的杂质，但碱溶性和水溶性的有机杂质均不能去除。未去除的有机成分会在碘吸附的过程中与树脂竞争性的吸附碘单质并包裹树脂。影响了树脂的吸附效率和碘的提取率。
发明内容
针对现有技术中从海带中提取碘的方法存在的上述不足，本发明提供了一种从海带中提取碘的方法，本发明可以有效的净化海带浸泡液，解决海带浸泡液中的小分子有机杂质难以清除的问题。
为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：
一种从海带中提取碘的方法，它包括以下步骤：
(1) 海带用水浸泡提取海带浸泡液；
(2) 向所述海带浸泡液中加入钙剂并调节PH值8-9，气浮，分离得第一次清液；向所述第一次清液加入强碱并调pH值9-12，气浮，分离得第二次清液；向所述第二次清液中加入强酸并调pH值2-5，气浮，分离得第三次清液；
(3)向所述第三次清液中加入硫酸，充分搅拌并调节PH值1-2；再加入氧化剂，将清液中的I-氧化为I2；
(4)将上述含游离碘的浸泡液通过碱性阴离子交换树脂，吸附游离碘；
(5)将上述吸附碘的树脂用亚硫酸钠溶液解吸；
(6)在解吸液中加入浓硫酸调至强酸性后，静置冷却加入氯酸钾溶液直至结晶析出碘。
对上述技术方案的进一步改进：所述步骤(1)中采用二次套泡的方式提取海带浸泡液。
对上述技术方案的进一步改进：所述钙剂为氧化钙或氢氧化钙。
对上述技术方案的进一步改进：所述气浮为静置气浮或连续气浮。
对上述技术方案的进一步改进：所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
对上述技术方案的进一步改进：所述强酸为盐酸或硫酸。
对上述技术方案的进一步改进：所述氧化剂为配合使用的次氯酸钠溶液与亚硝酸钠溶液，或单独使用的亚硝酸钠溶液。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：本发明采用海带作为原料得到的浸泡液，采用多级反应净化分离：加入氧化钙或氢氧化钙气浮，分离祛除与钙离子反应的水溶性的海藻酸盐、蛋白质等成分；加碱于强碱性条件气浮分离去除了岩藻多糖等碱不溶性物质和水不溶性的杂质；加酸于酸性条件气浮，进一步去除酸不溶性蛋白质等成分。这些有机杂质的祛除，避免其在树脂吸附过程中竞争性的吸附单质碘，提高了树脂的吸附效果和碘的收率，本发明与只使用火碱溶液处理浸泡液的方法相比，本发明的碘得率可以提高10%-15%。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
本发明所述从海带中提取碘的方法包括以下步骤：
1、选用晾晒的干海带，称量100Kg采用二次套泡的方式浸泡，将上述干海带放入二次浸泡液中均匀展开，浸泡90分钟，所得的海带浸泡液用于步骤2处理。经过上述一次浸泡后的海带再加入1200 Kg自来水进行第二次浸泡，浸泡时间30分钟，浸泡后的液体为所述二次浸泡液用于下一次的干海带浸泡。
2、获得的所述海带浸泡液经以下步骤净化：
（1）加入氧化钙调节PH值8.0，同时离心充气，静置1小时，分离上层浮渣和底部沉降的泥沙等杂质，取第一次清液；
（2）获得的第一次清液加入氢氧化钠调pH值11.5，同时离心充气，静置1小时，分离，取第二次清液；
（3）获得的第二次清液中加入盐酸调pH值3.5，同时离心充气，静置1小时、分离，取第三次清液。
3、在取得的第三次清液中加入硫酸，搅拌并调节PH值1.5。
4、在调节好PH值的浸泡清液中加入氧化剂亚硝酸钠溶液，将浸泡清液中的I-氧化为I2。
5、将上述被氧化后的含游离碘的浸泡清液通过碱性阴离子交换树脂，吸附游离碘。经检测，吸附后的碘废水的含碘量15ppm（碘离子含量）。而只使用火碱溶液处理浸泡液，碘废水中的含碘量约为30ppm。
6、如此连续进行至树脂饱和后，将吸附碘的树脂用亚硫酸钠溶液解吸。
7、在解吸液中缓慢加入经过滤的98%以上的浓硫酸调至强酸性后，静置冷却，分次加入氯酸钾溶液并搅拌均匀，直至静置结晶析出碘单质。
实施例2
本发明所述从海带中提取碘的方法包括以下步骤：
1、选用鲜海带，称量500 Kg，将上述鲜海带放入二次浸泡液中均匀展开，浸泡60分钟，所得的海带浸泡液用于步骤2处理，经过一次浸泡后的海带加入3000 Kg自来水进行第二次浸泡，浸泡时间30分钟，浸泡后的液体用于下一次的鲜海带浸泡。
2、获得的海带浸泡液经过以下步骤净化：
（1）加入氢氧化钙调节PH值8.0，同时进行连续气浮，分离上层浮渣和底部沉降的泥沙等杂质，取第一次清液；
（2）获得的第一次清液加入氢氧化钠调pH值11.5，同时进行连续气浮、分离，取第二次清液；
（3）获得的第二次清液中加入硫酸调pH值3.5，同时进行连续气浮、分离，取第三次清液。
3、在取得的第三次清液中继续加入硫酸，搅拌并调节PH值1.5。
4、在调节好PH值的浸泡清液中加入亚硝酸钠溶液，将浸泡清液中的I-氧化为I2。
5、将上述被氧化后的含游离碘的浸泡清液通过碱性阴离子交换树脂，吸附游离碘。经检测，吸附后的碘废水的含碘量17ppm。而只使用火碱溶液处理浸泡液，碘废水中的含碘量约为35ppm。
6、如此连续进行至树脂饱和后，将吸附碘的树脂用亚硫酸钠溶液解吸。
7、在解吸液中缓慢加入经过滤的98%以上的浓硫酸调至强酸性后，静置冷却，分次加入氯酸钾溶液并搅拌均匀，直至静置结晶析出碘单质。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (2)
1.一种从海带中提取碘的方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1) 海带用水浸泡提取海带浸泡液；
(2) 向所述海带浸泡液中加入钙剂并调节pH值8-9，气浮，分离得第一次清液；向所述第一次清液加入强碱并调pH值9-12，气浮，分离得第二次清液；向所述第二次清液中加入强酸并调pH值2-5，气浮，分离得第三次清液；所述钙剂为氧化钙或氢氧化钙，所述气浮为静置气浮或连续气浮；
(3)向所述第三次清液中加入硫酸，充分搅拌并调节pH值1-2；再加入氧化剂，将清液中的I-氧化为I2，所述氧化剂为配合使用的次氯酸钠溶液与亚硝酸钠溶液，或单独使用的亚硝酸钠溶液；
(4)将上述含游离碘的浸泡液通过碱性阴离子交换树脂，吸附游离碘；
(5)将上述吸附碘的树脂用亚硫酸钠溶液解吸；
(6)在解吸液中加入浓硫酸调至强酸性后，静置冷却加入氯酸钾溶液直至结晶析出碘；
所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾；
所述强酸为盐酸或硫酸。
2.根据权利要求1所述的一种从海带中提取碘的方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用二次套泡的方式提取海带浸泡液。
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