RO126608A0 - Metodă analitică () de identificare, dozare a albendazolului şi a impurităţilor înrudite chimic din produsele farmaceutice vermicid 10, vermicid 2,5 şi albendazol - ingredient farmaceutic activ - Google Patents
Metodă analitică () de identificare, dozare a albendazolului şi a impurităţilor înrudite chimic din produsele farmaceutice vermicid 10, vermicid 2,5 şi albendazol - ingredient farmaceutic activ Download PDFInfo
- Publication number
- RO126608A0 RO126608A0 ROA201001279A RO201001279A RO126608A0 RO 126608 A0 RO126608 A0 RO 126608A0 RO A201001279 A ROA201001279 A RO A201001279A RO 201001279 A RO201001279 A RO 201001279A RO 126608 A0 RO126608 A0 RO 126608A0
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- albendazole
- vermicid
- mobile phase
- solvent
- identification
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Invenţia se referă la o metodă de identificare şi dozare a albendazolului. Metoda conform invenţiei constă din cromatografia pe o coloană cromatografică de lichide de înaltă presiune, în care faza mobilă este constituită de apă şi metanol într-un raport volumetric 30:70, cu un debit de 1,3 ml/min, cu detecţie la o lungime de undă analitică de 254 nm.
Description
METODA ANALITICA (HPLC) DE IDENTIFICARE, DOZARE A ALBENDAZOLULUI SI A IMPURITĂȚILOR ÎNRUDITE CHIMIC DIN PRODUSELE FARMACEUTICE VERMICID 10, VERMICID 2,5 SI ALBENDAZOL INGREDIENT FARMACEUTIC ACTIV
Invenția se refera la metoda analitica (HPLC) de identificare, dozare a Albendazolului si a impurităților înrudite chimic din produsele farmaceutice Vermicid 10, Vermicid 2,5 si Albendazol - ingredient farmaceutic activ. Atât metodele analitice HPLC prezentate in diverse articole științifice, cat si cea data in monografia substanței active din Farmacopeia Europeana Ed.6.0, folosesc drept componenta apoasa a fazei mobile, diverse săruri, ex: Acetat de amoniu, Fosfat diacid de amoniu, carbonat de amoniu, etc.
Folosirea sărurilor in faza mobila, in afara de faptul ca măresc costurile per analiza, creaza probleme tehnice echipamentului prin precipitarea in pompa, coloana, sau capilarele cromatograiului, a sărurilor.
Problema tehnica pe care o rezolva invenția este folosirea unei metode analitice HPLC de identificarea si dozarea substanței active de Albendazol si a impurităților înrudite chimic ale acestuia, utilizând drept faza mobila metanol si apa al cărui pH a fost corectat la 9 cu hidroxid de amoniu. In acest mod, costurile per analiza se reduc. Se elimina riscul de precipitare a sărurilor in coloana cromatografica si cromatograf. Timpul necesar unei analize complete fiind de aproximativ 100 minute, comparabil cu al altor metode analitice HPLC, cunoscute (identic cu cazul in care faza mobila conține 1,67 g/L acetat de amoniu, pentru același raport al solventilor in faza mobila).
Metoda HPLC propusa este originala, foarte utila tuturor acelora care trebuie sa controleze calitatea unor produse farmaceutice care au drept ingredient activ albendazolul, este o alternativa la metoda prezentata in monografia Albendazolului din Farmacopeeia Europeana. Alături de identificarea substanței active si dozarea acesteia in produsele farmaceutice care conțin acest ingredient farmaceutic activ si următorii excipienti: Sorbital, polisorbat 80, guma xantan, acid benzoic, dioxid de siliciu, metoda permite si dozarea
6 -12- 2010 impuritailor înrudite chimic. Este foarte importanta dozarea si identificarea impurităților înrudite chimic, deoarece depășirea limitelor admise pentru acestea, atat in ingredientul farmaceutic activ cat si in produsul farmaceutic finit poate avea efecte secundare nedorite.
In cazul Albendazolului limitele impuse pentru impuritățile înrudite chimic sunt urmatoareleJmpuritate A, B, C, D, E, F: maxim 0,75 %; Total impurități înrudite chimic, maxim 1,5%;
Metoda conform invenției înlătură următoarele dezavantaje, prin aceea ca: Parametrii operaționali ai metodei cromatografice:Coloana cromatografica: Octylsilyl silica gel for chromatography R, 250 mm L x 4,6 mm i.d. x 5 pm d.p., Temperatura coloanei cromatografice: 25 °C, Volumul de injecție: 30 pL, Elutie: Izocratic, Compoziția fazei mobile: Solvent A: Apa uz HPLC (pH=9, pH-ul a fost corectat cu hidroxid de amoniu, Solvent B: Metanol R, Faza mobila: Compoziție: Solvent A : Solvent B 30 : 70 (v/v), Debitul fazei mobile: 1,3 mL/min, Detecție: UV, Lungimea de unda analitica: 254 nm, Testarea sistemului cromatografic consta in injectarea Soluției de referința (b)- etalon dozare cu concentrația de 500 ppm oxibendazol si 500 ppm albendazol. Rezoluția intre cele doua picuri trebuie sa fie de minim 3. Dozarea substanței active si determinarea impurităților înrudite chimic se face simultan, comparativ cu metoda prezentata in Farmacopeeia Europeana, unde metoda HPLC prezentata folosește la determinarea impurităților înrudite chimic, dozarea facandu-se prin titrare potentiometrica .
Echipamentul folosit (sistemul cromatografic, comun tuturor determinărilor) este următorul:
Cromatograf de lichide de înalta presiune - Agilent 1200 compus din următoarele module: Cabinet solventi; Pompa cuaternara de înalta presiune G 1354A cu degazor G 1379B, serie 1200; Termostat pentru coloana G 1316A, serie 1200; Detector spectrofotometric (VWD) G 1314B, serie 1200, sau altul similar; Autosampler G 1329A; Termostat pentru autosampler G1330B, serie 1200; Poate fi folosit orice echipament similar.
Metoda conform invenției prezintă următoarele avantaje:
(Κ-2 Ο 1 Ο - Ο 1 2 1 9 - - /f Ο 6 -12- 2010
Simultan se poate doza si identifica substanța activa, se pot doza si impuritățile înrudite chimic cunoscute si necunoscute.
Folosind aceasta faza mobila, costurile per analiza sunt micșorate considerabil.
Nefolosirea sărurilor in compoziția fazei mobile înlătură riscurile de precipitare a acestora in coloana cromatografica sau echipament deci înlătură apariția unor probleme tehnice.
Timpul necesar unei analize complete este similar cu cel obtinut folosind celelate metode cromatografice cunoscute.
Exemplu de realizarea a metodei conform invenției:
Substanțe de referința folosite:
-Albendazol CRS;
-Oxibendazol CRS;
Reactivi, Solventi, Soluții:
Metanol Merck, lot
Acid formic, Merck, lot
Hidroxid de amoniu, Merck, lot
Solvent probe - Acid formic : apa 1:24 (v/v);
Apa de uz cromatografic - rezistivitate minima 18.2ΜΩ, conținut total de substanțe organice TOC maxim 30 ppb (apa ultrapurificata).
Soluția de referința (a), 2,5 ppm - Intr-un balon cotat de clasa de precizie A, de 100 ml se aduc 10 mg de albendazol se adauga 1 mL de acid formic si se completează la semn cu apa. 0,5 mL din aceasta soluție se transfera intr-un balon cotat de 20 mL, clasa de precizie A, se completează la semn cu apa.
Soluția de referința (b), 500 ppm albendazol, 500 ppm oxibendazol - Intr-un balon cotat de clasa de precizie A, de 25 ml se aduc 12,5mg de Albendazol si 12,5 mg oxibendazol, se adauga 1 mL de acid formic si se completează la semn cu apa.
Se ultrasoneaza 1 minut pentru omogenizare.
Soluția test (500 ppm) : 12,5 mg de albendazol, se aduc intr-un balon cotat de 25 mL, clasa de precizie A, se adauga 1 mL de acid formic si se completeazala semn cu apa.
2 7 9 - 2- 2010 <V2 O 1 O - O
6 Identificarea substanței active:
- Soluția de referința (b)- Albendazol CRS - 500 ppm
- Soluția test - Albendazol - 500 ppm
Dozarea substanței active:
Soluția de referința (b) - Albendazol CRS - 500 ppm
Soluția proba - Albendazol - 500 ppm
Impurități înrudite chimic:
Soluția de referința (a) - Albendazol CRS - 2,5 ppm
Soluția proba - Albendazol - 500 ppm
-2010-01279-0 6 -12- 2010
METODA ANALITICA (HPLC) DE IDENTIFICARE, DOZARE A ALBENDAZOLULUI SI A IMPURITĂȚILOR ÎNRUDITE CHIMIC DIN PRODUSELE FARMACEUTICE VERMICID 10, VERMICID 2,5 SI ALBENDAZOL INGREDIENT FARMACEUTIC ACTIV
Claims (1)
- RevendicareMetoda analitica (HPLC) de identificare, dozare a Albendazolului si a impurităților înrudite chimic din produsele farmaceutice Vermicid 10, Vermicid 2,5 si Albendazol - ingredient farmaceutic activ, caracterizata prin aceea ca: Parametrii operaționali ai metodei cromatografice:Coloana cromatografica: Octylsilyl silica gel for chromatography R, 250 mm L x 4,6 mm i.d. x 5 pm d.p., Temperatura coloanei cromatografice: 25 °C, Volumul de injecție: 30 pL, Elutie: Izocratic, Compoziția fazei mobile: Solvent A: Apa uz HPLC (pH=9, pH-ul a fost corectat cu hidroxid de amoniu, Solvent B: Metanol R, Faza mobila: Compoziție: Solvent A : Solvent B 30 : 70 (v/v), Debitul fazei mobile: 1,3 mL/min, Detecție: UV, Lungimea de unda analitica: 254 nm, Testarea sistemului cromatografic consta in injectarea Soluției de referința (b)~ etalon dozare cu concentrația de 500 ppm oxibendazol si 500 ppm albendazol. Rezoluția intre cele doua picuri trebuie sa fie de minim 3.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA201001279A RO126608A0 (ro) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | Metodă analitică () de identificare, dozare a albendazolului şi a impurităţilor înrudite chimic din produsele farmaceutice vermicid 10, vermicid 2,5 şi albendazol - ingredient farmaceutic activ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA201001279A RO126608A0 (ro) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | Metodă analitică () de identificare, dozare a albendazolului şi a impurităţilor înrudite chimic din produsele farmaceutice vermicid 10, vermicid 2,5 şi albendazol - ingredient farmaceutic activ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO126608A0 true RO126608A0 (ro) | 2011-08-30 |
Family
ID=44501555
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ROA201001279A RO126608A0 (ro) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | Metodă analitică () de identificare, dozare a albendazolului şi a impurităţilor înrudite chimic din produsele farmaceutice vermicid 10, vermicid 2,5 şi albendazol - ingredient farmaceutic activ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO126608A0 (ro) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103487539A (zh) * | 2013-07-26 | 2014-01-01 | 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 | 利用超快速液相色谱-串联三重四级杆质谱测定家蚕血淋巴中阿苯达唑及代谢物含量的方法 |
-
2010
- 2010-12-06 RO ROA201001279A patent/RO126608A0/ro unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103487539A (zh) * | 2013-07-26 | 2014-01-01 | 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 | 利用超快速液相色谱-串联三重四级杆质谱测定家蚕血淋巴中阿苯达唑及代谢物含量的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101493446B (zh) | 一种检测样品或制品中游离聚乙二醇含量的方法 | |
| Erk | Differential pulse anodic voltammetric determination of pantoprazole in pharmaceutical dosage forms and human plasma using glassy carbon electrode | |
| Vishnikin et al. | Highly sensitive sequential injection determination of p-aminophenol in paracetamol formulations with 18-molybdodiphosphate heteropoly anion based on elimination of Schlieren effect | |
| CN104749288A (zh) | 一种帕瑞昔布钠有关物质的液相色谱分析方法 | |
| RO126606A0 (ro) | Metodă analitică () de identificare, dozare a florfenicolului şi a impurităţilor înrudite chimic din produsele farmaceutice florfenidem 10% - soluţie orală, florfenidem 50 şi florfenicol ingredient farmaceutic activ | |
| CN101502616A (zh) | 白及药材的含量测定方法 | |
| CN107192782A (zh) | 一种同步检测4种卤乙腈在内的8种消毒副产物的方法 | |
| Heydari et al. | Simultaneous determination of EDTA, sorbic acid, and diclofenac sodium in pharmaceutical preparations using high-performance liquid chromatography | |
| Amorim et al. | Cyclodextrin-based potentiometric sensors for midazolam and diazepam | |
| CN104597171A (zh) | 阿卡波糖及其制剂的高效液相色谱分析方法 | |
| CN105301127B (zh) | 一种利巴韦林药物组合物及其有关物质检测方法 | |
| Bichala et al. | Development and Validation of an Analytical Method for the Estimation of Metformin and Teneligliptin in its Bulk and Tablet Dosage Form by using RP-HPLC | |
| CN110441424A (zh) | 一种液相色谱法分析测定吡嗪酰胺中有关物质的方法 | |
| RO126608A0 (ro) | Metodă analitică () de identificare, dozare a albendazolului şi a impurităţilor înrudite chimic din produsele farmaceutice vermicid 10, vermicid 2,5 şi albendazol - ingredient farmaceutic activ | |
| Giorgi et al. | Detection and quantification of cimicoxib, a novel COX-2 inhibitor, in canine plasma by HPLC with spectrofluorimetric detection: Development and validation of a new methodology | |
| Patel et al. | Simultaneous estimation of pantoprazole and domperidone in pure powder and a pharmaceutical formulation by high-perfomance liquid chromatography and high-performance thin-layer chromatography methods | |
| Othman et al. | Spectrophotometric determination of amoxicillin in pharmaceutical preparations | |
| CN113740476A (zh) | 布瓦西坦药物中杂质l-2-氨基丁酰胺盐酸盐含量的检测方法 | |
| CN102901783A (zh) | 一种普拉洛芬滴眼液的含量测定方法 | |
| CN104316618A (zh) | 一种hplc法测定l-半胱氨酸含量的方法 | |
| CN107449848A (zh) | 一种鉴别化妆品原料中拉瑞阿提取物的方法 | |
| Ding et al. | Analysis of benzyldimethyldodecylammonium bromide in chemical disinfectants by liquid chromatography and capillary electrophoresis | |
| Alnedawi et al. | Development HPLC technique for determining Oxymetazoline and Isoxspurine in pharmaceutical formulations | |
| CN108872406A (zh) | 一种门冬氨酸原料药中有关物质的hplc分析检测方法 | |
| Adam | Stress degradation studies on lisinopril dihydrate using modified reverse phase high performance liquid chromatography |