RO125165B1 - Procedeu de extracţie a uleiului din seminţe de struguri - Google Patents
Procedeu de extracţie a uleiului din seminţe de struguri Download PDFInfo
- Publication number
- RO125165B1 RO125165B1 ROA200900279A RO200900279A RO125165B1 RO 125165 B1 RO125165 B1 RO 125165B1 RO A200900279 A ROA200900279 A RO A200900279A RO 200900279 A RO200900279 A RO 200900279A RO 125165 B1 RO125165 B1 RO 125165B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- microwave
- solvent
- biological material
- extraction
- oil
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- 235000009754 Vitis X bourquina Nutrition 0.000 title description 5
- 235000012333 Vitis X labruscana Nutrition 0.000 title description 5
- 235000014787 Vitis vinifera Nutrition 0.000 title description 5
- 240000006365 Vitis vinifera Species 0.000 title 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 claims description 19
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 11
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 claims description 5
- 229940087559 grape seed Drugs 0.000 claims description 4
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000008169 grapeseed oil Substances 0.000 claims description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 17
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 17
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 13
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 13
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 241000219095 Vitis Species 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000000874 microwave-assisted extraction Methods 0.000 description 2
- -1 pressure gauge Substances 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000219094 Vitaceae Species 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000001413 cellular effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- TVQGDYNRXLTQAP-UHFFFAOYSA-N ethyl heptanoate Chemical compound CCCCCCC(=O)OCC TVQGDYNRXLTQAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000021021 grapes Nutrition 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000005865 ionizing radiation Effects 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 125000000740 n-pentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
- Edible Oils And Fats (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Description
I nvenția se referă la un procedeu de obținere a uleiului ecologic din semințe de struguri prin extracție în câmp de microunde, având utilizări în industria cosmetică și farmaceutică.
Sunt cunoscute în literatură mai multe metode de fabricare a uleiurilor esențiale din material biologic, printr-o varietate de mecanisme și configurații de echipamente. Astfel, cererile de brevet WO 1990/001271 A1, EP 0485668 A1 și brevetele US 20040187340, US 5002784 și US 5338557 descriu procedee de extracție în câmp de microunde a ingredienților activi biologic din diferite tipuri de materiale vegetale.
De asemenea, brevetul EP 1955749 B1 descrie un procedeu de izolare a produșilor naturali din materialul biologic, care constă în iradierea cu microunde a materialului biologic, condensarea și colectarea izolatelor; materialul biologic poate fi selectat dintre plante, mirodenii, produse alimentare sau semințe; procedeul are loc la presiune atmosferică, presiune redusă sau sub vid, la temperaturi cuprinse între 40 și 200°C, de preferat, între 50 și 100°C.
Un procedeu de extracție a produselor solubile din țesuturi vegetale care constă din mărunțirea materialului biologic, aducerea în contact a acestuia cu un solvent de extracție transparent sau parțial transparent la microunde, supunerea materialului extracției cu microunde la o frecvență care permite extracția componentelor dorite, urmată de separarea materialului rezidual și recuperarea produsului extras, este descris în brevetul EP 0398798 B1. Raportul solvent de extracție-material biologic este 1/1...20/1, timpul de expunere este
10...100 s, la o putere de 200...1000 W și frecvența este de 2000....30000 Hz.
Cererea coreeană de brevet KR 20060110018 descrie un procedeu de extracție a uleiului din semințe de struguri, care constă în mărunțirea semințelor de struguri, iradierea acestora cu microunde și prelucrarea produsului rezultat pentru obținerea unui ulei de calitate superioară, utilizat în farmacie și cosmetică.
Aceste procedee au o serie de dezavantaje, cum sunt:
- timpul de extracție foarte lung;
- timpi de operare suplimentari, până la atingerea parametrilor de lucru;
- utilizarea unor surse poluante de inițiere a căldurii necesare atingerii parametrilor operaționali;
- etape suplimentare de separare și purificare;
- obținerea unui produs cu calități inferioare din punct de vedere al compoziției de substanțe biologic active;
- impunerea unor condiții de operare restrictive din punct de vedere al temperaturii și presiunii;
- spațiu de producție mare;
- număr mare de personal calificat pentru supravegherea procesului;
- necesitatea introducerii unor operații finale de stabilizare și pregătirea acestora pentru stocare.
Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în furnizarea unui ulei de struguri de puritate ridicată printr-un procedeu rapid, care permite obținerea unui produs cu proprietăți controlabile și reproductibile.
Procedeul conform invenției înlătură dezavantajele menționate, prin aceea că materialul biologic, constând din semințe de struguri măcinate cu o umiditate de maximum 5%, este supus extracției într-un solvent nepolar, selectat dintre hexan, benzen, toluen, cloroform și dicloretan, la o temperatură de 50... 70°C, timp de 30... 60 s, la o putere maximă a microundelor de 500...700 Wși o frecvență de 2450 MHz, după care sistemul se răcește controlat până la 15...20°C, operațiile fiind repetate de patru ori, cu încălziri și răciri succesive, după care extractul este separat și purificat prin filtrare, distilare și centrifugare.
RO 125165 Β1
Procedeul conform invenției prezintă numeroase avantaje, fiind un procedeu de extracție rapid și nepoluant, care decurge cu viteză mare, este ușor de controlat, are loc o distribuție uniformă a căldurii, fără pierderi de căldură. Produsul rezultat este bogat în material biologic activ de puritate ridicată (98%) și cu proprietăți fizico - chimice controlabile și reproductibile ale produsului.
Procedeul conform invenției de față se referă la o metodă de obținere a uleiului ecologic din semințe de struguri prin extracție în câmp de microunde, printr-un proces discontinuu de extracție în solvent nepolar. Procedeul cuprinde expunerea în câmp de microunde a materiei celulare cu sistem granular ce conține componente oleaginoase și extracția acestuia în solvenți organici nepolari. Utilajul în care are loc această extracție este alcătuit dintr-un aplicator de microunde, un vas de extracție prevăzut cu agitator mecanic, condensator de reflux, sondă de temperatură, manometru de măsurare a presiunii, colector solvent și colector material biologic extras.
Vasul de extracție este constituit dintr-un reactor chimic cu microunde, echipat cu sistem de agitare tip ancoră, condensator de reflux, sistem de alimentare cu gaz inert, serpentină de răcire, termocuplu, sondă pentru măsurarea presiunii, conector de vid, sursa de inițiere cu radiații ionizante (fascicul de electroni, raze γ, raze X, particule a) și/sau radiații electromagnetice (ultrasunete, microunde), sistem de răcire - recirculare a apei din serpentina de răcire, și din condensatorul de reflux, sistem de alimentare a solventului și materialului biologic.
Exemplele de solvenți organici nepolari transparenți la microunde utilizați: hexan, diclormetan, CO2 lichid, cloroform, CCI4, clorbenzen, benzen, toluen, xilen, dimetilsulfoxid, tetrahidrofuran și acetonă.
Solvenți nepolari transparenți la microunde, așa cum au fost denumiți anterior, sunt compuși chimici cu constante dielectrice mici comparativ cu cea a apei ( = 80,4), listate în tabelul următor:
Tabel
| Solvent | Formula chimică | Punct de fierbere | Constanta dielectrică (e) | Densitate (g/cm3) |
| Solvenți nepolari | ||||
| Hexan | CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3 | 69°C | 20 | 655 |
| Benzen | c6h6 | 80°C | 23 | 879 |
| Toluen | c6h5-ch3 | 111OC | 24 | 867 |
| Dietil eter | ch3ch2-o-ch2-ch3 | 35°C | 43 | 713 |
| Cloroform | chci3 | 61 °C | 48 | 1498 |
| Etil acetat | CH3-C(=O)-O-CH2-CH3 | 77°C | 60 | 894 |
| Diclorometan | ch2ci2 | 40°C | 91 | 1326 |
în reactorul chimic cu microunde, se introduc materialul biologic și solventul, care se încălzesc timp de câteva minute la reflux, se răcesc la temperatura camerei, după care se reîncălzesc din nou în condițiile descrise mai sus. Această etapă se repetă de patru ori, pentru a defintiva extracția. După ce a fost încheiată etapa de extracție, se filtrează materialul biologic de solvent, se separă componenta uleioasă de solvent prin distilare, solventul se recuperează, iar materialul oleaginos se purifică prin centrifugare.
RO 125165 Β1
Se prezintă, în continuare, 3 exemple nelimitative de aplicare a prezentei invenții.
Exemplul 1. într-un reactor chimic cu microunde multimod tip MCR, prevăzut cu agitare mecanică, sistem automat de control al presiunii și temperaturii, se introduc 175 ml n-hexan și materialul biologic - 30 g semințe de struguri măcinate cu umiditatea de 5% maximum, cu ajutorul unui sistem de dozare automat. După alimentarea reactorului, se pornesc treptat sursele de microunde, și se ridică temperatura mediului de extracție până la valoarea de 68...69°C, timp de 30 s, la o putere maximă de microunde de 500 W și o frecvență de 2450 MHz, prin refluxarea continuă a solventului din sistem prin condensatorul de reflux. După acest timp, începe etapa de răcire controlată a produsului de reacție, până la temperatura de 15...20°C. Aceste operații se repetă de patru ori, cu încălziri și răciri succesive, până când este extrasă complet componenta oleaginoasă din materialul biologic. Se filtrează solventul de materialul biologic - prin pompa de vid, se separă solventul de componenta oleaginoasă prin distilare, după care se purifică uleiul prin centrifugare.
Conținutul în ulei al semințelor de struguri este de 11...12%. Prin procedeul conform invenției, se recuperează un procent de 8...10% ulei.
Exemplul 2. într-un reactor chimic cu microunde multimod tip MCR. prevăzut cu agitare mecanică, sistem automat de control al presiunii și temperaturii, se introduc 190 ml cloroform și materialul biologic - 30 g semințe de struguri măcinate cu umiditatea de 5% maximum, cu ajutorul unui sistem de dozare automat. După alimentarea reactorului, se pornesc treptat sursele de microunde și se ridică temperatura mediului de extracție până la valoarea de 58...60°C, timp de 35 s, la o putere maximă de microunde de 500 W și o frecvență de 2450 MHz, prin refluxarea continuă a solventului din sistem prin condensatorul de reflux. După acest timp, începe etapa de răcire controlată a produsului de reacție până la temperatura de 15...20°C. Aceste operații se repetă de patru ori, cu încălziri și răciri succesive, până când este extrasă complet componenta oleaginoasă din materialul biologic. Se filtrează solventul de materialul biologic - prin pompa de vid, se separă solventul de componenta oleaginoasă prin distilare, după care se purifică uleiul prin centrifugare.
Prin procedeul conform invenției, se recuperează un procent de 7...9% ulei.
Exemplul 3. într-un reactor chimic cu microunde multimod tip MCR, prevăzut cu agitare mecanică, sistem automat de control al presiunii și temperaturii, se introduc 250 ml etil acetat și materialul biologic - 30 g semințe de struguri măcinate cu umiditatea de 5% maximum, cu ajutorul unui sistem de dozare automat. După alimentarea reactorului, se pornesc treptat sursele de microunde și se ridică temperatura mediului de extracție până la valoarea de 74...77°C, timp de 60 s, la o putere maximă de microunde de 700 W și o frecvență de 2450 MHz, prin refluxarea continuă a solventului din sistem prin condensatorul de reflux. După acest timp, începe etapa de răcire controlată a produsului de reacție, până la temperatura de 15...20°C. Aceste operații se repetă de patru ori, cu încălziri și răciri succesive, până când este extrasă complet componentă oleaginoasă din materialul biologic. Se filtrează solventul de materialul biologic - prin pompa de vid, se separă solventul de componenta oleaginoasă prin distilare, după care se purifică uleiul prin centrifugare.
Prin procedeul conform invenției, se recuperează un procent de 5...6% ulei.
Claims (1)
- Revendicare 1Procedeu de extracție a uleiului din semințe de struguri în câmp de microunde, 3 caracterizat prin aceea că materialul biologic, constând din semințe de struguri măcinate cu o umiditate de maximum 5%, este supus extracției într-un solvent nepolar, selectat dintre 5 hexan, benzen, toluen, cloroform și dicloretan, la o temperatură de 5O...7O°C, timp de30...60 s, la o putere maximă a microundelor de 500...700 Wși o frecvență de 2450 MHz, 7 după care sistemul se răcește controlat până la 15...20°C, operațiile fiind repetate de patru ori, cu încălziri și răciri succesive, după care extractul este separat și purificat prin filtrare, 9 distilare și centrifugare.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA200900279A RO125165B1 (ro) | 2009-03-31 | 2009-03-31 | Procedeu de extracţie a uleiului din seminţe de struguri |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA200900279A RO125165B1 (ro) | 2009-03-31 | 2009-03-31 | Procedeu de extracţie a uleiului din seminţe de struguri |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO125165A0 RO125165A0 (ro) | 2010-01-29 |
| RO125165B1 true RO125165B1 (ro) | 2013-09-30 |
Family
ID=49224467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ROA200900279A RO125165B1 (ro) | 2009-03-31 | 2009-03-31 | Procedeu de extracţie a uleiului din seminţe de struguri |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO125165B1 (ro) |
-
2009
- 2009-03-31 RO ROA200900279A patent/RO125165B1/ro unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RO125165A0 (ro) | 2010-01-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Selvamuthukumaran et al. | Recent advances in extraction of antioxidants from plant by-products processing industries | |
| Ghenabzia et al. | Different methods of extraction of bioactive compounds and their effect on biological activity: A review | |
| Sanchez-Camargo et al. | Supercritical fluid extraction | |
| US20100130762A1 (en) | Compositions and methods for dissolving oils | |
| Kalaskar et al. | Methods of extraction | |
| RU2542758C2 (ru) | Способ получения и состав масла арбузных семян | |
| US20180223004A1 (en) | Polyisoprene production method | |
| CN102070392A (zh) | 一种微波辅助法提取番茄红素 | |
| CN1321735A (zh) | 一种洋葱油的提取方法 | |
| CA3125514A1 (en) | Apparatus and methods for processing coffee grounds | |
| RO125165B1 (ro) | Procedeu de extracţie a uleiului din seminţe de struguri | |
| RO125166B1 (ro) | Procedeu de extracţie a uleiului din petale de trandafir | |
| Macarez et al. | From olive stones waste to valuable resource: Exploring various techniques for cellulose extraction | |
| Erdawati et al. | Effect of pretreatment spent coffee ground with natural deep eutectic solvent (NADES) on coffee oil yield | |
| JP6063169B2 (ja) | 植物エキスの製造方法 | |
| RU2373956C1 (ru) | Способ получения полисахаридного комплекса из цветов липы сердцевидной | |
| Olivira | Basic principle of plants bioactive compounds extraction using various extraction methods | |
| CN117224997A (zh) | 一种新会柑籽精深加工的方法 | |
| Tran | Study on extracting polyphenol from durian peel by the percolation extraction | |
| CN111303997B (zh) | 一种青花椒的提取物及其制备方法 | |
| RU2047608C1 (ru) | Способ получения мальтола | |
| CN103204885B (zh) | 一种玉米花丝多酚的快速提取分离方法 | |
| RU2504577C2 (ru) | Способ получения масла из семян софоры японской и его состав | |
| RU2392298C1 (ru) | Способ получения растительных экстрактов | |
| JP7306452B2 (ja) | フラボノイド配糖体の分解方法、及び、フラボノイドの製造方法 |