RO122093B1

RO122093B1 - Metodă de epurare recuperativă a ionului de argint, din soluţiile reziduale

Info

Publication number: RO122093B1
Application number: ROA200300312A
Authority: RO
Inventors: Georgeta Gavriş; Diana Almaşi
Original assignee: Universitatea Oradea
Priority date: 2003-04-10
Filing date: 2003-04-10
Publication date: 2008-12-30

Abstract

Invenţia se referă la un procedeu de epurare recuperativă a ionului de argint, din soluţii reziduale. Procedeul conform invenţiei constă în aceea că ionul de argint este extras sub formă de oxalat de argint anhidru, în următoarele condiţii optime de reacţie: pH-ul soluţiei > 5, acid oxalic în exces de 100% şi temperatura de reacţie de 20°C; după care oxalatul de argint rezultat este decantat, filtrat şi uscat.

Description

Invenția se referă la o metodă de epurare recuperativă a ionului de argint din soluții reziduale, întrucât din tehnologia de fabricație a componentelor electronice pasive, în speță condensatoare ceramice disc și plachetă, rezultă un anume procent de condensatoare ceramice rebutate care au pe suprafața lor argint metalic acoperit cu o rășină polimerizabilă.

Se cunosc diferite metode și procedee de extragere a ionului de argint din soluții reziduale prin precipitare chimică, în forme amorfe, cu agenți de precipitare clasici, cum ar fi Na₂CO₃, NaOH și cloruri, cu sau fără coagulare și floculare chimică, de exemplu cu săruri de aluminiu și săruri de fier.

Dezavantajele soluțiilor cunoscute sunt legate de starea amorfă, neuniformitatea compozițională a formelor extrase, volumul mare al precipitatului, chiar la un timp optim de decantare, viteza redusă de filtrare și spălare a precipitatului, instabilitatea chimică la agenți atmosferici cu trecere în forme solubile poluante.

Problema tehnică, pe care o rezolvă invenția, se referă la stabilirea condițiilor optime de epurare a soluțiilor reziduale cu un conținut de 3...5 g AgNO₃/L, rezultate din procesul de prelucrare cu HNO₃ 35% a condensatoarelor ceramice.

Metoda de epurare recuperativă a ionului de argint din soluții reziduale, conform invenției, înlătură dezavantajele de mai sus, prin aceea că soluția reziduală, având o concentrație de azotat de argint de 3,75 g AgNO₃/L, rezultată în urma prelucrării cu acid azotic 35% a condensatoarelor ceramice, este tratată sub agitare mecanică, timp de 10 min, la temperatura de 20°C, cu o soluție de acid oxalic 0,5 M, în exces de 100% față de necesarul stoichiometric al reacției de precipitare dintre cationul de argint și anionul de oxalat, la un pH al soluției apoase de azotat de argint cuprins între 5 și 5,5, obținându-se după decantare, filtrare, spălare și uscare la temperatura mediului, oxalat de argint în formă anhldră, la un randament de 97,45%.

Metoda conform invenției prezintă următoarele avantaje:

- viteze de decantare, filtrare și spălare mari;

- volum considerabil redus al precipitatului;

- rezultă o puritate înaltă a produsului;

- formă cristalină a produsului final;

- stabilitate chimică la agenți atmosferici (umiditate, căldură, lumină, bioxid de carbon).

Se dau, în continuare, exemple de realizare a invenției, în legătură cu fig. 1 și 2, care reprezintă:

- fig. 1, dependența gradului de extragere a argintului de pH;

- fig. 2, dependența gradului de extragere a argintului de excesul de acid oxalic.

Pentru experimente s-a folosit o soluție cu un conținut de 3,75 g AgNO₃/dm³ și o soluție de 0,5 M acid oxalic, drept reactant, într-un raport bine definit, la o temperatură și un pH determinat, sub continuă agitare.

Precipitatul de oxalat de argint este decantat, filtrat și uscat.

Analiza argintului din soluții s-a efectuat gravimetric și spectrofotometric (cu ajutorul p-dimetil-aminobenzilidenrodamura).

Analiza termogravimetrică și termodiferențială s-a făcut pe un derivatograf tip Paulik Paulik Erdely.

Experimentele au urmărit influența diferiților parametri ai metodei de epurare recuperativă (pH-ul masei de reacție, doza de acid oxalic, temperatura) asupra gradului de extragere a argintului din soluțiile reziduale.

Datele experimentale privind dependența gradului de extragere a argintului de pH-ul masei de reacție sunt prezentate în tabelul 1 și fig. 1.

RO 122093 Β1

Din tabelul 1 rezultă dependența gradului de extragere de pH-ul masei de reacție, la temperatura de 20°C, 10% exces de acid oxalic, concentrația azotatului de argint 3,75 g AgNOj/dm³.

Tabelul 1

Nr. crt.	pH	a, %	Nr. crt.	pH	a, %
1	1	84,93	4	4	91,8
2	2	87,55	5	5	93,36
3	3	89,78	6	5,5	93,36

Din fig. 1 rezultă că gradul de extragere crește odată cu mărirea pH-ului, atingând valoarea constantă la pH > 5.

Datele experimentale referitoare la dependența gradului de extragere a argintului sub formă de oxalat sunt trecute în tabelul 2 și fig. 2.

Din tabelul 2 rezultă dependența gradului de extragere a argintului de excesul de acid oxalic la temperatura de 20°C, pH = 5, timp de reacție 10 min și concentrație 3,75 g AgNO₃/dm³.

Tabelul 2

Nr. crt.	Exces, %	a, %	Nr. crt.	Exces, %	a, %
1	10	84,93	4	80	94,48
2	20	88,51	5	100	97,45
3	30	92,75	6	120	97,45

Din fig. 2 rezultă că gradul de extragere optim se realizează la un exces de acid oxalic de peste 100%.

Datele experimentale privind dependența gradului de extragere a argintului de temperatură sunt redate în tabelul 3.

Din tabelul 3 rezultă dependența gradului de extragere a argintului de temperatură, la pH=5, concentrația soluției 3,75g AgNO₃/dm³, timp de reacție 10 min.

Tabelul 3

Nr. crt.	CC	a, %
1	20	97,45
2	40	97,67
3	80	98,88

Din aceste date rezultă că gradul de extragere al argintului crește odată cu creșterea temperaturii, atingând valoarea optimă la 80°C.

Experimentele efectuate asupra metodei de epurare recuperativă a argintului din soluții reziduale sub formă de oxalat au permis să se determine condițiile optime pentru obținerea unui grad maxim de separare a argintului.

Aceste condiții sunt: pH>5, excesul de acid oxalic 100%, temperatura 20’C.

O cantitate bine determinată din produsul spălat și uscat s-a dizolvat în HNO₃ de concentrație 33%. Din această soluție, argintul s-a determinat gravimetric prin precipitare sub formă de AgCI. Oxalatul s-a determinat permanganometric.

Datele obținute privind compoziția chimică a oxalatului de argint sunt trecute în tabelul 4.

RO 122093 Β1

Tabelul 4

Nr.	Ag, %	C₂O₄ ²’, %	H₂O cr, %
1	70,9992	28,9547	0,0461
2	70,9950	28,9826	0,0224
3	70,9974	28,9489	0,0537
Media	70,9972	28,9620	0,0407

Din aceste date rezultă că oxalatul de argint se prezintă în formă anhidră.

Revendicare

Claims

Metodă de epurare recuperatlvă a ionului de argint, din soluții reziduale conținând azotat de argint, caracterizată prin aceea că soluția reziduală, având o concentrație de azotat de argint de 3,75 g AgNO₃/L, rezultată în urma prelucrării cu acid azotic 35% a condensatoarelor ceramice, este tratată sub agitare mecanică, timp de 10 min, la temperatura de 20°C, cu o soluție de acid oxalic 0,5 M, în exces de 100% față de necesarul stoichiometric al reacției de precipitare dintre cationul de argint și anionul de oxalat, la un pH al soluției apoase de azotat de argint cuprins între 5 și 5,5, obținându-se, după decantare, filtrare, spălare și uscare la temperatura mediului, oxalat de argint în formă anhidră, la un randament de 97,45%.