RO116173B1

RO116173B1 - Procedeu de obţinere a pulberilor de cupru din catalizatori uzaţi

Info

Publication number: RO116173B1
Application number: RO98-00351A
Authority: RO
Inventors: Radu Cristian Ivănuş; Sever Sontea; Lucian Ivănuş
Original assignee: Radu Cristian Ivănuş; Sever Sontea; Lucian Ivănuş
Priority date: 1998-02-24
Filing date: 1998-02-24
Publication date: 2000-11-30

Abstract

Invenţia se referă la un procedeu de obţinere a pulberilor de cupru din catalizatori uzaţi, destinate a fi utilizate drept materie primă, pentru realizarea unor piese sinterizate pentru industria constructoare de maşini, mecanică fină şi electrotehnică. Procedeul conform invenţiei realizează cementarea selectivă a cuprului din soluţii acide de CuSO, provenite din solubilizarea catalizatorilor uzaţi cu conţinut de CuO, folosind ca agenţi de cementare metale al căror potenţial standard este electronegativ faţă de hidrogen, cum ar fi de exemplu Fe, Al sau Zn sub formă de şpan sau pilitură. Soluţiile de CuSOau concentraţii de 0,1...2N şi un pH=1,5, iar agentul de cementare (reducător) este utilizat în exces de 0,9...1,2/1. Are loc separarea pulberii şi uscarea în curent de gaz inert. Randamentul este cuprins între 92 şi 98,5%, obţinându-se un produs corespunzător utilizării directe în metalurgia pulberilor.

Description

RO 116173 B

Invenția se referă la un procedeu de obținere a pulberilor de cupru din soluții de H₂S0₄ rezultate în urma solubilizării catalizatorilor uzați, destinate a fi utilizate drept materie primă pentru realizarea unor piese în industria constructoare de mașini, mecanică și electrotehnică.

Se cunoaște un procedeu de obținere a pulberilor de cupru prin electroliză, dintr-un electrolit conținând 4,5..,7,5 g/l cu H₂S0₄ = 135... 150 g/l, la temperatura de 50 ...BO°C, o densitate de curent 5,35 A/dm^s, tensiunea la borne Q,9...1V, pe catozi de plumb cu 6%Sb, produsul final rezultat având un conținut de metal 99,9%.

Se mai cunoaște un procedeu de obținere a pulberilor de cupru din deșeuri, prin tratare chimică selectivă și reducere a oxizilor de cupru obținuți, reducerea oxizilor de cupru fiind efectuată în atmosferă de amoniac disociat, uscat în contracurent într-un cuptor tubular încălzit electric, tratament prin care se obțin pulberi de cupru cu puritatea de 99,815%.

Se cunosc de asemenea procedee de elaborare a pulberilor de cupru prin dezintegrare mecanică, prin atomizare și prin reducere. Pulberile de cupru obținute prin procedeele amintite fac parte din categoria pulberilor de cupru de înaltă puritate: 99,1...99,88%. Aceste procedee prezintă însă dezavantajul unui consum de energie mare pe tona de produs.

Problema tehnică pe care o rezolvă prezenta constă în obținerea pulberilor de cupru din soluțiile de H₂S0₄ în condiții de desfășurare a reacției de bază care să determine realizarea unui randament mărit și a unei purități a cuprului corespunzătoare fabricării unor piese de calitate superioară.

Problema este rezolvată cu un procedeu care realizează cementarea selectivă a cuprului din soluții tehnologice acide de CuS0₄, obținute prin solubilizarea acidă a catalizatorilor uzați cu conținut de CuO, cu diverși agenți de cementare, respectiv cu metale al căror potențial standard de electrod este electronegativ față de hidrogen, pentru cementarea cuprului sub formă de pulbere fiind utilizat ca agent reductor Fe, Al sau Zn, sub formă de șpan sau pilitură, din soluții de CuSo₄ având concentrații de O.1...2N și un pH=1,5, la temperaturi cuprinse între 30 și 35°C, cu agitare mecanică, utilizând un exces de agent reductor de 0,1 ...1,2, la o durată a procesului cuprinsă între 0,5 și 6h și un randament de 92...98,5%.

Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje:

- permite obținerea unor pulberi de cupru de calitate superioară, având un grad avansat de puritate;

- utilizează drept agenți reducători metale uzuale;

- necesită un consum redus de energie.

Se dau în continuare două exemple de realizare a invenției.

Exemplul *1. într-un reactor protejat antiacid și sub agitare, se procedează la o solubilizare acidă a cuprului din catalizatorii uzați de cupru/diatomită cu H₂So₄ de concentrație 10%, la o temperatură de 5O...6O°C, la un raport L/S = 10/1 și la o durată de 8h, conținutul în cupru al catalizatorului uzat fiind în medie de 63%.

Soluția de sulfat de cupru obținută se lasă să se răcească și se filtrează de impurități. Se obțin aproximativ 17,5 kg soluție de sulfat de cupru dintr-un kilogram de caltalizator prelucrat, care se prelucrează în continuare.

într-un alt reactor protejat antiacid, se încarcă 350 kg soluție de sulfat de cupru, filtrată în prealabil, având un conținut de 3,1% Cu, sub agitare.

Claims

RO 116173 B

Se procedează la realizarea unui pH=1,5, respectiv soluția se acidulează cu HCI concentrat, respectiv se adaugă HCI în porții mici. Șpan de fier se adaugă de asemenea sub agitare, în cantitate de 9,8 kg, iar temperatura se menține în jurul valorii de 30°C prin recircularea apei în mantaua de răcire a reactorului. Durata so operației este de 1 h, după care suspensia de granule de cupru se filtrează printr-un filtru de pânză cu ajutorul unei pompe de vid; se spală cu apă demineralizată până la îndepărtarea completă a ionului S0₄ ² (controlat cu BaCI₂].

Pentru a evita oxidarea pulberii de cupru, aceasta se usucă în cuptor la temperatura de 6O...8O°C, în curent de azot, timp de 6h. Se obține pulbere de cupru de 55 formă dendritică cu un randament de proces 93,7% și un conținut de cupru de minimum 98,68%.

Exemplul 2. Același reactor se alimentează cu 300 kg soluție de sulfat de cupru, obținută ca în exemplul 1, având un conținut de 3,2% Cu. Sub agitare se adaugă HCI concentrat pentru a realiza un pH=1,5, 60

Tot sub agitare și în porțiuni mici, se adaugă 10,2kg șpan de fier, menținând temperatura soluției în jurul valorii de 40°C, prin recircularea apei de răcire în mantaua reactorului. Durata operației este de 1h; iar suspensia de pulbere de cupru se prelucrează în continuare ca în exemplul precedent. Se obține pulbere de cupru de formă dendritică, cu un randament de proces 98%, cu o masă volumică 65 1,1...1,2g/cm³ și un conținut în cupru de minimum 98,74%.

Revendicări

1. Procedeu de obținere a pulberilor de cupru din catalizatori uzați, prin 70 cementare din soluții acide de CuSC₄ provenite din solubilizarea catalizatorilor în flux continuu, caracterizat prin aceea că, se supun operației de cementare soluții acide de CuS0₄, având concentrații cuprinse între 0,1 și 2N, la un pH=1,5, la temperaturi cuprinse între 30 și 35°C și o durată a procesului cuprinsă între 0,5 și 6h, utilizând drept agent de cementare [reducătorj Fe, Al sau Zn într-un exces de 0,9...1,2, 75 tratament în urma căruia se obține pulberea de cupru brută.
2. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, pulberea de cupru obținută are forma dendritică, o densitate de 1,1...1,2g/cm³ și un conținut de cupru de minumum 98,68%

Președintele comisiei de examinare: ing. Anghel Radu

Examinator, ing. Spătaru Magdalena

Editare și tehnoredactare computerizată - OSIM

Tipărit la: Oficiul de Stat pentru Inuenții și Mărci