RO114886B1 - Process for purifyng phosphoric acid - Google Patents

Process for purifyng phosphoric acid Download PDF

Info

Publication number
RO114886B1
RO114886B1 RO96-02409A RO9602409A RO114886B1 RO 114886 B1 RO114886 B1 RO 114886B1 RO 9602409 A RO9602409 A RO 9602409A RO 114886 B1 RO114886 B1 RO 114886B1
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
acid
phosphoric acid
concentrated
process according
impurities
Prior art date
Application number
RO96-02409A
Other languages
Romanian (ro)
Inventor
Anders Weckman Espo Stig-Goran
Original Assignee
Kemira Chemicals Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kemira Chemicals Oy filed Critical Kemira Chemicals Oy
Publication of RO114886B1 publication Critical patent/RO114886B1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18—Phosphoric acid
    • C01B25/234—Purification; Stabilisation; Concentration
    • C01B25/2343—Concentration concomitant with purification, e.g. elimination of fluorine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)

Abstract

The invention relates to a process for the purification of an impure phosphoric acid prepared by the wet process. The acid to be purified is concentrated to 58-68 % P2O5 acid by heating. The impurities are removed from the acid by crystallization, as a compound M<2+> (H2PO4)2.n.H3PO4, where M<2+> is a bivalent metal ion impurity and n may vary within 2-5.

Description

Invenția se referă la un procedeu pentru purificarea acidului fosforic, preparat pe cale umedă.The invention relates to a process for the purification of phosphoric acid, prepared in a wet way.

Acidul fosforic poate fi preparat printr-un procedeu umed, prin reacția dintre un acid mineral, cel mai folosit fiind acidul sulfuric, și un fosfat de calciu concentrat, rezultând un acid fosforic diluat cu un conținut de 30% P205și un precipitat de sulfat de calciu. După filtrare, acidul conține impurități anionice, cum ar fi fluorurile și sulfații, precum și impurități eationice, cele mai importante fiind fier, aluminiu, magneziu și calciu, și impurități organice. Cantitatea și tipul de impurități depind în primul rând de fosfatul folosit ca materie primă.Phosphoric acid can be prepared by a wet process, by the reaction between a mineral acid, most commonly used as sulfuric acid, and a concentrated calcium phosphate, resulting in a phosphoric acid diluted to a content of 30% P 2 0 5 and a precipitate. of calcium sulphate. After filtration, the acid contains anionic impurities, such as fluorides and sulphates, as well as ionic impurities, the most important being iron, aluminum, magnesium and calcium, and organic impurities. The amount and type of impurities depend primarily on the phosphate used as the raw material.

Acidul diluat se concentrează până la 50...70%P205, prin evaporare, când impuritățile volatile, cum ar fi compușii cu fluor, se separă împreună cu apa de evaporare, dar crește concentrația altor impurități.The dilute acid is concentrated to 50 ... 70% P 2 0 5 , by evaporation, when volatile impurities, such as fluorine compounds, are separated with evaporation water, but the concentration of other impurities increases.

Se cunosc mai multe tipuri de procedee pentru purificarea acidului fosforic obținut prin procedeul umed în vederea reducerii concentrației impurităților astfel încât acidul să poată fi folosit și pentru alte scopuri. Procedeele de purificare cunoscute cuprind extracția cu solvent, precipitarea cu solvent, purificarea indirectă și metodele de schimb ionic.Aceste procedee prezintă dezavantajul că sunt costisitoare.Several types of processes for the purification of phosphoric acid obtained by the wet process are known in order to reduce the concentration of impurities so that the acid can be used for other purposes. Known purification processes include solvent extraction, solvent precipitation, indirect purification and ion exchange methods. These processes have the disadvantage that they are expensive.

Este cunoscut faptul că magneziul, prezent ca impuritate, se precipită cu acid fluorhidric sau cu acid fluorosilicic. Brevetul US 4 248 843 prezintă un procedeu de purificare a acidului fosforic în care ionii de magneziu, ca impuritate, se precipită sub formă de pirofosfat. Procedeul prezintă dezavantajul unei vâscozități înalte la concentrații ridicate, ceea ce face dificilă cristalizarea pirofosfatului și separarea cristalelor.It is known that magnesium, present as an impurity, precipitates with hydrofluoric acid or fluorosilicic acid. U.S. Patent 4,248,843 discloses a process for purifying phosphoric acid in which magnesium ions, as an impurity, precipitate in the form of pyrophosphate. The process has the disadvantage of high viscosity at high concentrations, which makes it difficult to crystallize pyrophosphate and crystal separation.

Pirofosfatul de magneziu cristalizat nu este activ biologic și, de aceea, nu se utilizează ca atare. Compusul necesită hidroliză pentru a deveni utilizabil ca îngrășământ sau în alimentația animalelor.Crystallized magnesium pyrophosphate is not biologically active and is therefore not used as such. The compound requires hydrolysis to become usable as fertilizer or in animal nutrition.

Problema tehnică pe care o rezolvă procedeul conform invenției este purificarea acidului fosforic, ionii metalici prezenți ca impurități precipitând sub forma unor compuși utilizabili în industrie.The technical problem that the process according to the invention solves is the purification of phosphoric acid, the metal ions present as impurities precipitating in the form of compounds usable in industry.

Procedeul înlătură dezavantajele de mai sus prin aceea că după îndepărtarea eventuală a ionilor sulfați, se concentrează acidul fosforic până la un conținut deThe process removes the above disadvantages by the fact that, after possible removal of the sulphate ions, the phosphoric acid is concentrated to a content of

58...68% P2O5, prin încălzire la o temperatură de 9O...15O°C, după care se îndepărtează impuritățile prin cristalizare, sub forma unui compus cu formula generală M2+(H2P04].n.H3P04, în care IVF+ este o impuritate de ion metalic bivalent, n fiind cuprins între 2 și 5, opțional, prin adăugare de cristale de însămânțare la acidul concentrat, temperatura de cristalizare fiind de până la 1OO°C.Concentrarea acidului se realizează la o presiune de 65 mm Hg.Prin cristalizare se îndepărtează din acidul fosforic ioni metalici bivalenți, în particular, Mg, Fe, Mn, Zn, Cdși Cu. Acidul fosforic este concentrat până la minimum 61% P205 și până la maximum 65% P20^. Temperatura de cristalizare a compusului impuritate este, de preferință, 2O...9O°C. Compușii cristalizați ca impurități intră în componența îngrășămintelor sau în hrana animalelor.58 ... 68% P 2 O 5 , by heating to a temperature of 9O ... 15O ° C, after which the impurities are removed by crystallization, in the form of a compound of the general formula M 2+ (H2P04] .n.H3P04 , wherein IVF + is a bivalent metal ion impurity, n being between 2 and 5, optionally, by adding seed crystals to the concentrated acid, the crystallization temperature being up to 1OO ° C. The acid concentration is achieved at a pressure of 65 mm Hg. By crystallization, bivalent metal ions, in particular, Mg, Fe, Mn, Zn, Cd and Cu are removed from the phosphoric acid. The phosphoric acid is concentrated to a minimum of 61% P20 5 and up to a maximum of 65% P 2 0 ^. The crystallization temperature of the impurity compound is preferably 2O ... 9 ° C. The compounds crystallized as impurities enter the composition of fertilizers or animal feed.

Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje: precipitarea impurităților prezente în acidul fosforic, sub formă de compuși care cristalizează în intervale de concentrație ale acidului fosforic mai mici decât în procedeele cunoscute. De asemenea, dacă acidul folosit inițial în procedeu nu conține impurități care sunt considerate întâmplătoare, cum ar fi cadmiu, procedeul devine și mai avantajos. Astfel, compusul rezidual format ca impuritate poate fi folosit ca materie primă în industrie.The process according to the invention has the following advantages: precipitation of the impurities present in phosphoric acid, in the form of compounds that crystallize in concentration ranges of phosphoric acid lower than in the known processes. Also, if the acid initially used in the process does not contain impurities that are considered accidental, such as cadmium, the process becomes even more advantageous. Thus, the residual compound formed as an impurity can be used as a raw material in the industry.

RO 114886 BlRO 114886 Bl

De aceea, impuritățile separate prin procedeul prezentei invenții nu sunt dăunătoare mediului înconjurător.Therefore, the impurities separated by the process of the present invention are not harmful to the environment.

Procedeul conform invenției mai prezintă și avantajul purificării acidului fosforic care s-a folosit pentru tratarea suprafețelor metalelor, deoarece un astfel de acid fosforic conține ca impurități ioni metalici bivalenți. De asemenea, procedeul conform invenției asigură reducerea avansată a concentrațiilor de cationi, cum ar fi de Mg,Fe, Ca, Mn, Zn, Cd, Co, Cu, Pbși Ni din acidul fosforic.The process according to the invention also has the advantage of purifying the phosphoric acid that has been used to treat the metal surfaces, because such phosphoric acid contains as bivalent metal ion impurities. Also, the process according to the invention ensures the advanced reduction of cation concentrations, such as Mg, Fe, Ca, Mn, Zn, Cd, Co, Cu, Pb and Ni from phosphoric acid.

Se dau în continuare câteva exemple de realizare a procedeului conform invenției.The following are some examples of carrying out the process according to the invention.

Procedeul constă din îndepărtarea impurităților de ioni metalici, din acidul fosforic obținut pe cale umedă. Astfel, un acid fosforic pentru îngrășăminte se concentraeză prin încălzire până la o concentrație de 58...68% P205 .Prin răcirea amestecului acid, impuritățile de ioni metalici bivalenți sunt cristalizate sub forma unui compus M2+(H3P04)2.rz.H3P04, în care ionii metalici sunt prezenți ca IX/Pși numărul n de molecule asociate de acid fosforic este de 2...5.The process consists of removing the impurities of metal ions, of the phosphoric acid obtained by the wet way. Thus, a phosphoric acid for fertilizers is concentrated by heating to a concentration of 58 ... 68% P 2 0 5. Upon cooling of the acid mixture, the bivalent metal ion impurities are crystallized as an M 2+ compound (H 3 P0 4 ) 2 .rz.H 3 P0 4 , wherein the metal ions are present as IX / P and the number n of associated molecules of phosphoric acid is 2 ... 5.

Acidul inițial folosit poate fi un acid fosforic obținut pe cale umedă, cu un conținut de 20...60% P205, în mod uzual 30% P2o5 sau 50% P205.The initial acid used may be a phosphoric acid obtained in the wet, with a content of 20 ... 60% P 2 0 5 , usually 30% P 2 o 5 or 50% P 2 0 5 .

Conținutul de sulfat din acid este de 2...4% S04.The sulphate content of the acid is 2 ... 4% S0 4 .

Acidul fosforic obținut pe cale umedă conține o varietate de impurități anionice, cationice și organice, a căror concentrație depinde de natura concentratului fosfat din care s-a preparat acidul.The phosphoric acid obtained in the wet contains a variety of anionic, cationic and organic impurities, the concentration of which depends on the nature of the phosphate concentrate from which the acid was prepared.

Un acid P205 [concentrație 52%] preparat dintr-un concentrat fosfat Siilinjărvi printr-un procedeu umed conține, în mod uzual, ca impurități metalice 0,1% Al, 1,0%Mgși 0,5%Fe, în timp ce un acid P205 (concentrație 55%] preparat dintr-un concentrat conține în mod uzual 0,8%AI, 0,6% Mg și 0,8% Fe.A P 2 0 5 acid [52% concentration] prepared from a Siylinjarvi phosphate concentrate by a wet process usually contains 0.1% Al, 1.0% Mg and 0.5% Fe, in metal impurities. while a P 2 0 5 acid (55% concentration) prepared from a concentrate usually contains 0.8% AI, 0.6% Mg and 0.8% Fe.

Conform spectrului de difracție a razelor X, compusul cristalin format nu este nici pirofosfat de magneziu și nici monofosfat de magneziu. Când cristalele se spală cu etanol, o parte din acidul fosforic se dizolvă și în spectrul de difracție al razelor X s-au identificat compușii Mg(H2P04)2și Fe(H2P04)2.2H20. Pe baza analizelor, ortofosfatul cristalin M2+(H2P04)2.n.H3P04, conține în principal cationi bivalențiși molecule de acid fosforic (n=2...5).According to the X-ray diffraction spectrum, the crystalline compound formed is neither magnesium pyrophosphate nor magnesium monophosphate. When the crystals were washed with ethanol, part of the phosphoric acid was dissolved and in the X-ray diffraction spectrum the compounds Mg (H 2 P0 4 ) 2 and Fe (H 2 P0 4 ) 2 .2H 2 were identified. based on the analyzes, the crystalline orthophosphate M 2+ (H 2 P0 4 ) 2 .nH 3 P0 4 , mainly contains bivalent cations and phosphoric acid molecules (n = 2 ... 5).

Cristalele compusului metalic cristalizat pot fi separate din acidul fosforic prin metode cunoscute, cum ar fi centrifugarea, filtrarea sub presiune, filtrarea sub vid sau sedimentarea.The crystals of the crystallized metal compound can be separated from phosphoric acid by known methods, such as centrifugation, pressure filtration, vacuum filtration or sedimentation.

Sulfatul este avantajos să se îndepărteze înainte de concentrarea acidului. Totuși, îndepărtarea sulfatului nu este indispensabilă. Sulfatul poate fi îndepărtat direct din acidul fosforic prin precipitare sub formă de gips cu ajutorul unui sări de calciu. S-a observat că, totuși, o micșorare a concentrației de sulfat dă posibilitatea folosirii unor temperaturi mai scăzute în etapa de concentrare a acidului.The sulphate is advantageous to remove before the acid is concentrated. However, sulfate removal is not essential. The sulphate can be removed directly from phosphoric acid by precipitation in the form of gypsum using a calcium salt. It has been observed, however, that a decrease in the sulphate concentration allows the use of lower temperatures in the acid concentration stage.

Compusul rezidual cristalizat din acidul fosforic prin procedeul conform invenției, poate fi folosit ca materie primă în industrie. Fosfatul de magneziu cristalizat dintr-un acid fosforic cu un conținut scăzut de materii grele, poate fi folosit, în alimentația animalelor și ca materie primă în industria de îngrășăminte. Pentru utilizare în alimentele pentru animale se preferă concentrații scăzute de ioni nedoriți (F, As, Alși Cr] în cristaleși concentrații crescute de elemente utile (Fe, Mn, Znși Cu) față de concentrațiile acidului respectiv.The residual compound crystallized from phosphoric acid by the process according to the invention can be used as a raw material in the industry. Magnesium phosphate crystallized from phosphoric acid with a low content of heavy materials, can be used in animal nutrition and as a raw material in the fertilizer industry. For use in animal feeds, low concentrations of undesirable ions (F, As, Alsi Cr] in crystalline and higher concentrations of useful elements (Fe, Mn, Zn and Cu) are preferred over the respective acid concentrations.

RO 114886 BlRO 114886 Bl

Poate fi prevenită cristalizarea ulterioară prin stabilizarea acidului purificat, cum ar fi stocarea acestuia timp de câteva zile sau prin diluare.Subsequent crystallization can be prevented by stabilizing the purified acid, such as storing it for several days or by dilution.

Exemplul 1. Un acid fosforic pentru îngrășăminte (Siilinjărvi) se concentrează laExample 1. A phosphoric acid for fertilizers (Siilinjărvi) is concentrated at

15O°Cși o presiune de 65mm Hg până la 67,5% P205. Acidul alimentat are o concentrație de 2,76% S04.Se însămânțează 2% din masa acidului concentrat, la o temperatură de 53°C. După o zi, când suspensia s-a răcit la 22°C, cristalele se separă într-o centrifugă și compusul se analizează prin spectrul de difracție cu raze X. Calitatea îoo acidului alimentat și a celui produs sunt prezentate în tabelul 1.15O ° C and a pressure of 65mm Hg up to 67.5% P 2 0 5 . The fed acid has a concentration of 2.76% SO 4. 2% of the mass of the concentrated acid is sown, at a temperature of 53 ° C. After one day, when the suspension was cooled to 22 ° C, the crystals were separated in a centrifuge and the compound was analyzed by X-ray diffraction spectra. The quality of the fed acid and the produced one is presented in table 1.

Tabelul 1Table 1

P205 %P 2 0 5 % F% F% Mg% mg% Fe % Faith% Alimentat powered 67,5 67.5 0,21 0.21 1,5 1.5 0,58 0.58 Produs Product 66,9 66.9 0,20 0.20 0,15 0.15 0,47 0.47

Exemplul 2. Din acid Siilinjărvi de grad filtru (52,% P20s)și acid pentru îngrășăminte (51,3% P205) se prepară un amestec cu o concentrație de sulfat redusă no prin adăugare de calciu. Acest acid fosforic pentru îngrășăminte, având o concentrație scăzută de sulfat (0,2% S04) se concentrează până la 64% P205. Pentru însămânțare se adaugă 2% cristale, la o temperatură de 9O°Cși cristalele se separă după o zi, din suspensia răcită la 25°C. Analiza acizilor de alimentare, a produsuluiși a cristalelor sunt prezentate în tabelul 2.Example 2. From filter grade Siilinjárvi acid (52% P 2 0 s ) and fertilizer acid (51.3% P 2 0 5 ) a mixture with a low sulfate concentration is prepared not by the addition of calcium. This phosphoric acid for fertilizers with a low sulfate concentration (0.2% SO 4 ) is concentrated to 64% P 2 0 5 . For seeding, add 2% crystals, at a temperature of 9 ° C and the crystals separate after one day, from the suspension cooled to 25 ° C. The analysis of the feed acids, the product and the crystals are presented in table 2.

115115

Tabelul 2Table 2

Acid filtru Acid filter Acid îngrășăminte Acid fertilizers Acid purificat Acid purified Fosfat de Mg Phosphate of mg P205%P 2 0 5 % 25,6 25.6 51,3 51.3 63,6 63.6 64,8 64.8 120 120 F% F% 1,8 1.8 0,45 0.45 0,11 0.11 0,087 0.087 S04%S0 4 % 1,5 1.5 1,6 1.6 0,09 0.09 0,96 0.96 Mg% mg% 0,5 0.5 1,1 1.1 0,47 0.47 4,2 4.2 Fe% Fe% 0,28 0.28 0,56 0.56 0,67 0.67 0,72 0.72 Ca% That% 0,35 0.35 0,027 0.027 0,08 0.08 0,46 0.46 125 125 Al% Al% 0,091 0.091 0,14 0.14 0,17 0.17 0,038 0.038 Mn ppm Mn ppm 230 230 490 490 2 2 2600 2600 Zn ppm Zn ppm 25 25 49 49 12 12 220 220 Cd ppm Cd ppm 0,4 0.4 0,7 0.7 0,4 0.4 2 2 As ppm As ppm 2,8 2.8 2,9 2.9 0,2 0.2 <0,2 <0.2 130 130 Cu ppm With ppm 4,6 4.6 4 4 <1 <1 <1 <1 Pb ppm Ni ppm Pb ppm We ppm <4 1,2 <4 1.2 <4 3,1 <4 3.1 4,4 <1 4.4 <1 <4 <4

RO 114886 BlRO 114886 Bl

Exemplul 3. In acid fosforic pentru îngrășăminte (40% PP05, Siilinjarvi], cu o 135 concentrație de 0,66% S04 se reduce 95% din fierul prezent la fier divalent și se concentrează până la 57,9% P205, La această concentrație acidul conține 1,2% Mg și 0,535 %Fe. După concentrări suplimentare, se reduce 80% din fier. Cristalele se separăși din produsul format se analizează acizii după o zi și după o săptămână. Rezultatele sunt prezentate în tabelul 3. iicExample 3. In phosphoric acid for fertilizers (40% P P 0 5 , Siilinjarvi], with a 135 concentration of 0.66% SO 4 , 95% of the iron present in divalent iron is reduced and concentrated to 57.9% P 2 0 5 , At this concentration the acid contains 1.2% Mg and 0.535% Fe. After further concentrations, 80% of the iron is reduced. The crystals are separated from the formed product and the acids are analyzed after one day and one week. The results are presented in table 3. iic

Tabelul 3Table 3

88,5°C 88.5 ° C 90°C 90 ° C 95°C 95 ° C 100°C 100 ° C 105°C 105 ° C 110°C 110 ° C P205% alimentatP 2 0 5 % fed 75,9 75.9 60 60 61,3 61.3 62,8 62.8 63,8 63.8 64,4 64.4 Fe alimentat Faith fed 0,53 0.53 0,58 0.58 0,59 0.59 0,6 0.6 Fe total/1 zi Total Done / 1 day 0,53 0.53 0,37 0.37 0,19 0.19 0,11 0.11 0,09 0.09 0,08 0.08 Fe3+/1 ziFe 3+ / 1 day 0,05 0.05 0,10 0.10 0,11 0.11 0,10 0.10 0,09 0.09 0,08 0.08 Mg/1 zi Mg / 1 day 1,2 1.2 1,23 1.23 1,15 1.15 0,01 0.01 0,78 0.78 0,51 0.51 Fe total/1 săpt. Total Fe / 1 week 0,53 0.53 0,23 0.23 0,14 0.14 0,11 0.11 0,1 0.1 0,08 0.08 Fe3+/1 săpt.Fe 3+ / 1 week 0,16 0.16 0,12 0.12 0,11 0.11 0,1 0.1 0,08 0.08 Mg/1 săpt. Mg / 1 week 1,2 1.2 1,18 1.18 1,05 1.05 0,81 0.81 0,55 0.55 0,32 0.32

Exemplul 4. Se concentrează până la 64% P205 un acid fosforic pentru îngrășăminte,având o concentrație de sulfat redusă(1,3% S04). Se însămânțează(1 %]la o temperatură de 5°Cși cristalele se separă după o zi; compusul se evaluează prin 155 spectrul de difracție cu raze X. Analiza acidului produsși ale cristalelor sunt prezentate în tabelul 4.Example 4. Phosphoric acid for fertilizers with a low sulfate concentration (1.3% SO 4 ) is concentrated to 64% P 2 0 5 . It is seeded (1%) at a temperature of 5 ° C and the crystals are separated after one day; the compound is evaluated by 155 X-ray diffraction spectra. The analysis of the acid produced by the crystals is presented in table 4.

Tabelul 4Table 4

H3P04 H 3 P0 4 M2+(H3P04)2.n.H3P04 M 2+ (H 3 P0 4 ) 2 .nH 3 P0 4 Randament % Yield% 93,6 93.6 6,4 6.4 P205 %P 2 0 5 % 64 64 58,4 58.4 F% F% 0,13 0.13 0,14 0.14 S04%S0 4 % 0,9 0.9 7,8' 7.8 ' Mg% mg% 0,44 0.44 2,4 2.4 Fe% Fe% 0,39 0.39 0,38 0.38 8$ $ 8 3,1* 0,12 3.1 * 0.12 Mn ppm Mn ppm 13 13 84 84 Zn ppm Zn ppm 330 330 4400 4400 Cr ppm Cr ppm 420 420 220 220 Cd ppm Cd ppm 10 10 250 250 As ppm As ppm 13,3 13.3 5,3 5.3 Cu ppm With ppm 34 34 240 240 Pb ppm Pb ppm <0,2 <0.2 0,4 0.4

Concentrațiile mari de Cași S04 sunt obținute din gips.Large concentrations of Case S0 4 are obtained from gypsum.

55

RO 114886 BlRO 114886 Bl

Exemplul 5. Un acid fosforic pentru îngrășăminte (Siilinjărvi), în care concentrația de sulfat este redusă(O,8% S04), se concentrează până la 64,2% P205. Se însămânțează cu 1% din masa acidului concentrat, la 95°Cși acidul apoi se răcește timp de 5 h, la temperatura de 5O°C. Acidul alimentat conține 1,5% Mgși acidul obținut areExample 5. A phosphoric acid for fertilizers (Siilinjărvi), in which the concentration of sulfate is reduced (O, 8% SO 4 ), is concentrated up to 64.2% P 2 0 5 . Sow with 1% of the mass of the concentrated acid at 95 ° C and the acid is then cooled for 5 hours at 5 ° C. The acid fed contains 1.5% Mg and the acid obtained has

180 un conținut de 0,6% Mg.180 content of 0.6% Mg.

Claims (7)

Revendicăriclaims 1 .Procedeu pentru purificarea acidului fosforic, pe cale umedă, caracterizat prin 183 aceea că, după îndepărtarea eventuală a ionilor sulfați, se concentrează acidul fosforic până la un conținut de 58...68% P205 prin încălzire la o temperatură de 9O...15O°C, după care se îndepărtează impuritățile prin cristalizare, sub forma unui compus cu formula generală Ma+(HaP04).n.H3P04, în care M2+ este o impuritate de ion metalic bivalent, n fiind cuprins între 2și 5, opțional, prin adăugare de cristale de însămânțare i9o la acidul concentrat, temperatura de cristalizare fiind de până la 1OO°C.1. A process for the purification of phosphoric acid, wet, characterized by the fact that, after possible removal of sulfate ions, the phosphoric acid is concentrated to a content of 58 ... 68% P 2 0 5 by heating to a temperature of 9O ... 15O ° C, after which the impurities are removed by crystallization, in the form of a compound of the general formula M a + (H a P0 4 ) .nH 3 P0 4 , wherein M 2+ is a bivalent metal ion impurity, n being between 2 and 5, optionally, by the addition of i9o seed crystals to the concentrated acid, the crystallization temperature being up to 1OO ° C. 2. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, concentrarea acidului se realizează la o presiune de 65 mm Hg.Process according to claim 1, characterized in that the acid concentration is carried out at a pressure of 65 mm Hg. 3. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, prin cristalizare se îndepărtează din acidul fosforic ioni metalici bivalenți, în particular, Mg, Fe, Mn, Zn,Process according to claim 1, characterized in that, by crystallization, bivalent metal ions, in particular, Mg, Fe, Mn, Zn, are removed from phosphoric acid. 195 Cdși Cu.195 Cdși With. 4. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că acidul fosforic este concentrat până la minimum 61% P2O5.Process according to claim 1, characterized in that the phosphoric acid is concentrated to a minimum of 61% P 2 O 5 . 5. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că acidul fosforic este concentrat până la maximum 65% Pa05.Process according to claim 1, characterized in that the phosphoric acid is concentrated to a maximum of 65% P of 0 5 . 2oo2oo 6. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că temperatura de cristalizare a compusului impuritate este, de preferință, 2O...9O°C.Process according to claim 1, characterized in that the crystallization temperature of the impurity compound is preferably 2O ... 9O ° C. 7. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, compușii cristalizați ca impurități intră în componența îngrășămintelor sau în hrana animalelor.7. Process according to claim 1, characterized in that the compounds crystallized as impurities enter the composition of fertilizers or animal feed.
RO96-02409A 1994-06-20 1995-06-19 Process for purifyng phosphoric acid RO114886B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI942947A FI95905C (en) 1994-06-20 1994-06-20 Process for the purification of phosphoric acid
PCT/FI1995/000354 WO1995035257A1 (en) 1994-06-20 1995-06-19 Process for the purification of phosphoric acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RO114886B1 true RO114886B1 (en) 1999-08-30

Family

ID=8540956

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RO96-02409A RO114886B1 (en) 1994-06-20 1995-06-19 Process for purifyng phosphoric acid

Country Status (12)

Country Link
EP (1) EP0768985A1 (en)
AU (1) AU2740195A (en)
BG (1) BG101023A (en)
CZ (1) CZ365596A3 (en)
FI (1) FI95905C (en)
HU (1) HUT76719A (en)
NO (1) NO965470L (en)
PL (1) PL318219A1 (en)
RO (1) RO114886B1 (en)
RU (1) RU2139240C1 (en)
SK (1) SK161696A3 (en)
WO (1) WO1995035257A1 (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100454101B1 (en) * 2002-03-15 2004-10-26 한국화학연구원 Purification method and equipment for phosphoric acid
KR100542969B1 (en) * 2005-03-18 2006-01-20 (주) 광진화학 Method of refining high-purity phosphoric acid continuously using deserted liquid from process

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IL26524A (en) * 1965-10-04 1970-07-19 Struthers Scient And Int Corp Phosphoric acid process

Also Published As

Publication number Publication date
NO965470D0 (en) 1996-12-19
FI942947A0 (en) 1994-06-20
WO1995035257A1 (en) 1995-12-28
BG101023A (en) 1997-08-29
PL318219A1 (en) 1997-05-26
HUT76719A (en) 1997-10-28
FI95905B (en) 1995-12-29
HU9603513D0 (en) 1997-02-28
AU2740195A (en) 1996-01-15
CZ365596A3 (en) 1997-05-14
EP0768985A1 (en) 1997-04-23
SK161696A3 (en) 1997-07-09
FI95905C (en) 1996-04-10
RU2139240C1 (en) 1999-10-10
NO965470L (en) 1996-12-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU217783B (en) Process for the purification of phosphoric acid by the wet process
EP0161704B1 (en) Process for the production of water soluble ammonium phosphates
US4299804A (en) Removal of magnesium and aluminum impurities from wet process phosphoric acid
DE2046295A1 (en) Process for the separation of magnesium from wet process phosphoric acid
US3554729A (en) Manufacture of low chloride potassium phosphate fertilizer
CA1045339A (en) Process and apparatus for purifying wet-processed phosphoric acid
RO114886B1 (en) Process for purifyng phosphoric acid
CA1066020A (en) Process for obtaining pure orthophosphoric acid from superphosphoric acid
US4239739A (en) Manufacture of purified diammonium phosphate
US4248843A (en) Treatment of phosphoric acid
US4134964A (en) Process and apparatus for purifying wet-processed phosphoric acid
US3388966A (en) Ammonium phosphate preparation
CN113831159A (en) Method for producing feed additive by using acid residue
US4379132A (en) Process for sodium hypophosphite
US4147757A (en) Method for producing ammonium phosphate which is substantially free of arsenic
US3356448A (en) Method of preparing dicalcium phosphate substantially free from f, fe, and al impurities
US3446582A (en) Preparation of ammonium phosphates without undesirable non-sulphide precipitates
US4299803A (en) Production of alkali metal phosphate solutions free from zinc
SU1542896A1 (en) Method of producing monoammonium phosphate
RU2253639C2 (en) Method of manufacturing granulated mineral fertilizer containing nitrogen and phosphorus; and granulated mineral fertilizer
SU1096259A1 (en) Process for producing fodder dicalcium phosphate
CA1199471A (en) Method of separating magnesium from wet process superphosphoric acid
US3056650A (en) Preparation of fluorine compounds
US3554728A (en) Process for making non-hygroscopic ammonium phosphate
RU1810319C (en) Method of calcium hydrophosphate production