FI95905B

FI95905B - Phosphoric acid purification method

Info

Publication number: FI95905B
Application number: FI942947A
Authority: FI
Inventors: Anders Weckman
Original assignee: Kemira Chemicals Oy
Priority date: 1994-06-20
Filing date: 1994-06-20
Publication date: 1995-12-29
Also published as: FI942947A0; FI95905C; RU2139240C1; SK161696A3; PL318219A1; CZ365596A3; EP0768985A1; RO114886B1; HUT76719A; NO965470D0; WO1995035257A1; BG101023A; AU2740195A; NO965470L; HU9603513D0

Description

9590595905

Fosforihapon puhdistusmenetelmäPhosphoric acid purification method

Keksintö kohdistuu menetelmään epäpuhtauksien poistamiseksi märkämenetelmällä valmistetusta fosforihaposta.The invention relates to a process for removing impurities from phosphoric acid prepared by the wet process.

55

Fosforihappoa voidaan valmistaa märkämetelmällä antamalla mineraalihapon, useimmiten rikkihapon, reagoida kalsiumfos-faattirikasteen kanssa, jolloin syntyy laimeaa, noin 30 % P205:tä sisältävää fosforihappoa sekä kalsiumsulfaattisakkaa. 10 Suodatuksen jälkeen happo sisältää monenlaisia anionisia epäpuhtauksia, kuten sulfaattia ja fluoriyhdisteitä sekä kationisia epäpuhtauksia, joista merkittävimmät ovat rauta, alumiini, magnesium ja kalsium sekä orgaanisia epäpuhtauksia. Epäpuhtauksien määrä ja laatu ovat riippuvaisia ennen 15 kaikkea raaka-aineena käytetystä raakafosfaatista.Phosphoric acid can be prepared by the wet process by reacting a mineral acid, most often sulfuric acid, with a calcium phosphate concentrate to form a dilute phosphoric acid containing about 30% P 2 O 5 and a calcium sulfate precipitate. 10 After filtration, the acid contains a wide variety of anionic impurities, such as sulfate and fluorine compounds, as well as cationic impurities, the most significant of which are iron, aluminum, magnesium and calcium, as well as organic impurities. The quantity and quality of the impurities depend above all on the crude phosphate used as raw material.

Laimea happo väkevöidään haihduttamalla väkevyyteen 50-70 % P205, jolloin haihtuvat epäpuhtaudet, kuten fluoriyhdisteet suurimmaksi osaksi erottuvat haihtuvan vesihöyryn mukana, 20 mutta muiden epäpuhtauksien pitoisuudet lisääntyvät.The dilute acid is concentrated by evaporation to a concentration of 50-70% P 2 O 5, whereby volatile impurities such as fluorine compounds are mostly separated with volatile water vapor, 20 but the concentrations of other impurities increase.

Märkäfosforihapon puhdistamiseksi on kehitetty monenlaisia puhdistusmenetelmiä, jotta epäpuhtauksien pitoisuudet voitaisiin alentaa sellaiselle tasolle, että happoa voitaisiin 25 ·: käyttää muihinkin tarkoituksiin kuin lannoitteiden valmistuk seen. Tunnettuja puhdistusmenetelmiä ovat mm. liuotinuutto, liuottimen avulla saostaminen, epäsuorapuhdistus ja ionin-vaihtomenetelmät. Näiden tunnettujen menetelmien haittapuolena on menetelmien kalleus.A variety of purification methods have been developed for the purification of wet phosphoric acid in order to reduce the concentrations of impurities to such a level that the acid can be used for purposes other than the production of fertilizers. Known cleaning methods include e.g. solvent extraction, solvent precipitation, indirect purification and ion exchange methods. The disadvantage of these known methods is the high cost of the methods.

3030

Epäpuhtautena esiintyvää magnesiumia on tunnetusti saostettu esimerkiksi fluorivetyhapon tai piifluorivetyhapon avulla. US patenttijulkaisusta 4 248 843 tunnetetaan fosforihapon puhdistusmenetelmä, jossa epäpuhtautena esiintyvä magnesium-ioni 35 saostetaan pyrofosfaattina. Menetelmän haittana on korkeammissa väkevyyksissä ilmenevä korkea viskositeetti, joka vai-keuttaa pyrofosfaatin kiteytymistä ja kiteiden erotusta.Magnesium present as an impurity is known to be precipitated, for example, with hydrofluoric acid or silicofluoric acid. U.S. Pat. No. 4,248,843 discloses a process for the purification of phosphoric acid in which the magnesium ion 35 present as an impurity is precipitated as a pyrophosphate. The disadvantage of the method is the high viscosity occurring at higher concentrations, which makes it difficult to crystallize the pyrophosphate and separate the crystals.

95905 295905 2

Kiteytyvä magnesiumpyrofosfaatti ei ole biologisesti aktiivista, joten sillä ei ole sellaisenaan hyötykäyttöä, vaan yhdiste vaatii hydrolysoimista kelvatakseen lannoitteeksi tai eläinrehuihin.Crystallizable magnesium pyrophosphate is not biologically active, so it has no use as such, and the compound requires hydrolysis to be suitable for fertilizer or animal feed.

55

Esillä olevan keksinnön tarkoituksena onkin tuottaa erittäin puhdasta fosforihappoa edullisin kustannuksin. Lisäksi keksinnön tavoitteena on saada epäpuhtautena esiintyvät metalli-ioni saostetuna sellaisina yhdisteinä, joilla on hyötykäyttöä 10 teollisesti.It is therefore an object of the present invention to produce highly pure phosphoric acid at low cost. It is a further object of the invention to obtain the metal ion present as an impurity in the form of precipitated compounds which have industrial utilization.

Keksinnön mukaan on nyt havaittu, että fosforihapossa olevat epäpuhtaudet voidaan saostaa yhdisteenä, joka kiteytyy jo alhaisemmilla fosforihapon väkevyysalueilla kuin tunnetuissa 15 menetelmissä. Lisäksi on havaittu, mikäli menetelmässä käytetty lähtöhappo ei sisällä haitallisena pidettyjä epäpuhtauksia, esimerkiksi kadmiumia, että menetelmä tarjoaa lisäedun. Nimittäin epäpuhtautena syntyvä jäteyhdiste voidaan käyttää hyödyllisenä raaka-aineena teollisuudessa. Näin mene-20 telmän avulla erotetuista epäpuhtausyhdisteistä ei tule ympä ristöhaittoja.According to the invention, it has now been found that impurities in phosphoric acid can be precipitated as a compound which already crystallizes in lower phosphoric acid concentration ranges than in known methods. In addition, it has been found that if the starting acid used in the process does not contain impurities considered harmful, for example cadmium, that the process offers an additional advantage. Namely, the waste compound generated as an impurity can be used as a useful raw material in industry. The pollutants separated in this way do not become harmful to the environment.

Keksinnön mukaisen menetelmän pääasialliset tunnusmerkit ilmenevät oheisista patenttivaatimuksista.The main features of the method according to the invention appear from the appended claims.

25-25-

Keksinnön mukaisesti on näin ollen ensisijaisesti aikaansaatu menetelmä märkämenetelmällä valmistetun fosforihapon puhdistamiseksi kahdenarvoisistä metalli-ioneista. Menetelmässä lannoite- tai suodinhappolaatuinen fosforihappo väkevöidään 30 kuumentamalla P2Os-pitoisuuteen 58-68 %. Epäpuhtautena esiintyvät kahdenarvoiset metalli-ionit saadaan kiteytymään hap-poseosta jäähdyttämällä yhdisteenä Μ2+(Η2Ρθ4)2·η·Η3Ρ04, missä metalli-ionit esiintyvät M2+:na ja assosioituneiden fosfori-happomolekyylien lukumäärä n on 2-5.Thus, in accordance with the invention, there is primarily provided a method for purifying phosphoric acid prepared by the wet process from divalent metal ions. In the process, phosphoric acid of fertilizer or filteric acid quality is concentrated by heating to a P2Os content of 58-68%. The divalent metal ions present as an impurity are crystallized from the acid mixture by cooling as Μ2 + (Η2Ρθ4) 2 · η · Η3Ρ04, where the metal ions are present as M2 + and the number n of associated phosphoric acid molecules is 2-5.

35 Lähtöhappona voidaan käyttää märkämenetelmällä saatua fosforihappoa, jonka P2Os-pitoisuus voi olla noin 20-60 %, tyypil-35 The starting acid used is a wet phosphoric acid with a P2Os content of about 20-60%, typically

iu l >111 M I «» Iiu l> 111 M I «» I

3 95905 lisesti 30 % P205 tai 50 % P205. Tällaisen fosforihapon sul-faattipitoisuus vaihtelee tyypillisesti 2-4 % S04.3 95905 30% P205 or 50% P205. The sulfate content of such phosphoric acid typically ranges from 2 to 4% SO 4.

Märkämenetelmällä valmistettu fosforihappo sisältää erilaisia 5 anionisia, kationisia ja orgaanisia epäpuhtauksia, joiden pitoisuudet vaihtelevat riippuen fosfaattirikasteen alkuperästä, josta happo on valmistettu.Phosphoric acid prepared by the wet method contains various anionic, cationic and organic impurities, the concentrations of which vary depending on the origin of the phosphate concentrate from which the acid is prepared.

Siilinjärven fosfaattirikasteesta märkämenetelmällä valmistettu P20j-happo (väk. 52 %) tyypillisesti sisältää kationi-10 sista, metallisista epäpuhtauksista noin 0,1 % AI, 1,0 % Mg ja 0,5 % Fe, sen sijaan Marokosta saadusta rikasteesta valmistettu P205-happo (väk. 55 %) tyypillisesti sisältää noin 0,8 % AI, 0,6 % Mg ja 0,8 % Fe.P20j acid prepared from the Siilinjärvi phosphate concentrate by the wet process (conc. 52%) typically contains about 0.1% Al, 1.0% Mg and 0.5% Fe of cationic metallic impurities, while P205 acid prepared from Morocco concentrate (conc. 55%) typically contains about 0.8% Al, 0.6% Mg, and 0.8% Fe.

15 Keksinnön mukaisen menetelmän avulla on mahdollista puhdistaa myös sellaista fosforihappoa, jota on käytetty metallien pintakäsittelyyn, koska tällainen fosforihappo sisältää epäpuhtautena mm. kahdenarvoisia metalli-ioneja.By means of the method according to the invention, it is also possible to purify such phosphoric acid which has been used for the surface treatment of metals, since such phosphoric acid contains e.g. divalent metal ions.

20 Keksinnön mukaisen menetelmän avulla on mahdollista alentaa fosforihapon kationisia metalli-ionipitoisuuksia lähes täydellisesti tai ainakin hyväksyttävälle tasolle. Menetelmän avulla on onnistuttu alentamaan mm. seuraavien metalli-ionien pitoisuuksia, kuten Mg, Fe, Ca, Mn, Zn, Cd, Co, Cu, Pb ja 25 Ni.By means of the process according to the invention, it is possible to reduce the cationic metal ion concentrations of phosphoric acid almost completely or at least to an acceptable level. The method has succeeded in reducing e.g. concentrations of the following metal ions such as Mg, Fe, Ca, Mn, Zn, Cd, Co, Cu, Pb and 25 Ni.

Muodostunut kiteinen yhdiste ei röntgendiffraktiospektrien mukaan ole magnesiumpyrofosfaattia tai kidevedetöntä monomag-nesiumfosfaattia. Kun kiteitä pestään etanolilla osa fosfori-30 haposta liukenee ja röntgendiffraktiospektrillä voitiin tun-: nistaa Mg(H2P04)2 ja Fe(H2P04)2·2H20 yhdisteinä. Analyysien pe- rusteella kiteinen ortofosfaatti, M2+(H2P04)2*n*H3P04, sisältää pääasiassa kahdenarvoisia kationeja ja siihen on assosioitunut fosforihappomolekyylejä (n=2-5).The crystalline compound formed is not magnesium pyrophosphate or anhydrous monomagnesium phosphate according to X-ray diffraction spectra. When the crystals are washed with ethanol, part of the phosphorus-30 acid dissolves and Mg (H2PO4) 2 and Fe (H2PO4) 2 · 2H2O could be identified by X-ray diffraction spectrum. Based on the analyzes, the crystalline orthophosphate, M2 + (H2PO4) 2 * n * H3PO4, contains mainly divalent cations and is associated with phosphoric acid molecules (n = 2-5).

35 • · 4 9590535 • · 4 95905

Kiteytyneet metalliyhdistekiteet voidaan erottaa fosforiha-posta sinänsä tunnetuilla menetelmillä, kuten linkoamalla, painesuodattamalla, imusuodattamalla tai laskeuttamalla.The crystallized metal compound crystals can be separated by phosphorus-Posta by methods known per se, such as centrifugation, pressure filtration, suction filtration or precipitation.

5 Keksinnön mukaisesti on edullista poistaa sulfaatti haposta ennen hapon väkevöintiä. Sulfaatin poistaminen ei kuitenkaan ole välttämätöntä. Sulfaatti voidaan poistaa esimerkiksi suoraan fosforihaposta seostamalla kipsinä kalsiumsuolalla.According to the invention, it is preferred to remove the sulphate from the acid before concentrating the acid. However, removal of sulfate is not necessary. For example, the sulfate can be removed directly from phosphoric acid by mixing as a gypsum with a calcium salt.

On kuitenkin havaittu, että sulfaattipitoisuuden alentaminen 10 mahdollistaa alhaisempien lämpötilojen käyttämisen hapon väkevöimisvaiheessa kuin ilman sulfaattipitoisuuden alentamista.However, it has been found that lowering the sulfate content 10 allows lower temperatures to be used in the acid concentration step than without lowering the sulfate content.

Menetelmä myös mahdollistaa fosforihaposta kiteytyneen jä-15 teyhdisteen käyttämisen raaka-aineena teollisuudessa. Niukasti raskasmetallia sisältävästä raakafosfaatista valmistetusta fosforihaposta kiteytettyä magnesiumfosfaattia voidaan käyttää esimerkiksi eläinrehuissa ja lannoiteteollisuuden raaka-aineena. Eläinrehukäytön kannalta on edullista, että kiteiden 20 haitallisten ionien (F, As, Ai ja Cr) pitoisuudet pienenevät ja hyödyllisten hivenaineiden (Fe, Mn, Zn ja Cu) pitoisuudet kasvavat suhteessa syötehapon pitoisuuksiin.The process also allows the use of a waste compound crystallized from phosphoric acid as a raw material in industry. Magnesium phosphate, crystallized from phosphoric acid made from low-metal-containing crude phosphate, can be used, for example, in animal feed and as a raw material for the fertilizer industry. From the point of view of animal feed use, it is advantageous that the concentrations of harmful ions (F, As, Al and Cr) in the crystals 20 decrease and the concentrations of useful trace elements (Fe, Mn, Zn and Cu) increase in proportion to the concentrations of the feed acid.

On myös havaittu, kun puhdistettua happoa stabiloidaan, esi-'. 25 merkiksi seisottamalla muutama vuorokausi tai laimentamalla, jälkikiteytyminen voidaan estää.It has also been observed that when the purified acid is stabilized, pre- '. For example, by standing for a few days or diluting, post-crystallization can be prevented.

Keksintöä kuvataan seuraavassa lähemmin suoritusesimerkkien avulla. On kuitenkin selvää, että keksinnön erilaiset sovel-30 lutukset eivät rajoitu jäljempänä esimerkkeinä esitettyyn, vaan voidaan vaihdella oheisten patenttivaatimusten puitteissa.The invention is described in more detail below by means of exemplary embodiments. It is clear, however, that the various embodiments of the invention are not limited to the examples given below, but may be varied within the scope of the appended claims.

s« a*-» »IM l i «.a ; 5 95905s «a * -» »IM l i« .a; 5 95905

Esimerkki 1Example 1

Lannoitelaatuinen fosforihappo (Siilinjärvi) väkevöitiin (150 eC, 65 mm Hg) väkevyyteen 67,5 % P2Os. Syötehapossa oli 2,76 % S04. Lämpötilassa 53 °C lisättiin 2 % siementä väke-5 vöidyn hapon massasta. Vuorokauden kuluttua slurryn jäähdyttyä 22 °C:een, kiteet erotettiin sentrifuugilla ja yhdiste varmennettiin röntgendiffraktiospektrillä. Syöte- ja tuote-hapon laatu on esitetty taulukossa 1.Fertilizer-grade phosphoric acid (Siilinjärvi) was concentrated (150 eC, 65 mm Hg) to a concentration of 67.5% P2Os. The feed acid had 2.76% SO 4. At 53 ° C, 2% of the seed was added to the mass of concentrated acid. After 24 days after cooling the slurry to 22 ° C, the crystals were separated by centrifugation and the compound was confirmed by X-ray diffraction spectrum. The quality of the feed and product acid is shown in Table 1.

10 Taulukko l P205-% F-% Mg-% Fe-%10 Table 1 P205-% F-% Mg-% Fe-%

Syöte 67,5 0,21 1,5 0,58Input 67.5 0.21 1.5 0.58

Tuote 66,9 0,20 0,15 0,47 15 Esimerkki 2Product 66.9 0.20 0.15 0.47 15 Example 2

Siilinjärvien suodinhaposta (25,6 % P2Os) ja lannoitehaposta (51,3 % P205) valmistettiin seos (40 % P2Os) josta sulfaatti-tasoa alennettiin lisäämällä kalsiumia. Tämä lannoitelaatuinen fosforihappo, jossa sulfaattitaso oli alennettu (0,2 % 20 S04) , väkevöitiin väkevyyteen 64 % P205. Siemenet (2 %) lisät tiin lämpötilassa 90 °C ja kiteet erotettiin vuorokauden kuluttua slurryn jäähdyttyä lämpötilaan 25 °C. Syöte- ja tuotehapon sekä kiteiden analyysit ovat taulukossa 2.A mixture (40% P2O5) was prepared from the filter acid (25.6% P2Os) and fertilizer acid (51.3% P2O5) of the hedgehogs, from which the sulphate level was reduced by adding calcium. This fertilizer-grade phosphoric acid with reduced sulfate level (0.2% 20 SO 4) was concentrated to a concentration of 64% P 2 O 5. Seeds (2%) were added at 90 ° C and the crystals were separated one day after the slurry had cooled to 25 ° C. Analyzes of feed and product acid and crystals are shown in Table 2.

6 959056 95905

Taulukko 2Table 2

Suodinhappo Lannoitehappo Puhdistettuhappo Mg-fosfaatti P205 - X 25.6 51.3 63.6 64.8 F-X 1.8 0.45 0.11 0.087 5 SO*-X 1.5 1.6 0.09 0.96Filter acid Fertilizer Acid Refined acid Mg phosphate P205 - X 25.6 51.3 63.6 64.8 F-X 1.8 0.45 0.11 0.087 5 SO * -X 1.5 1.6 0.09 0.96

Mg-X 0.5 1.1 0.47 4.2Mg-X 0.5 1.1 0.47 4.2

Fe-X 0.28 0.56 0.67 0.72Fe-X 0.28 0.56 0.67 0.72

Ca-X 0.35 0.027 0.08 0.46Ca-X 0.35 0.027 0.08 0.46

Al-X 0.091 0.14 0.17 0.038 10 Mn-ppm 230 490 2 2600Al-X 0.091 0.14 0.17 0.038 10 Mn-ppm 230 490 2 2600

Zn-ppm 25 49 12 220Zn-ppm 25 49 12 220

Cd-ppm 0.4 0.7 0.4 2Cd-ppm 0.4 0.7 0.4 2

As -ppm 2.8 2.9 0.2 <0.2As -ppm 2.8 2.9 0.2 <0.2

Cu-ppm 4.6 4 <1 <1 15 Pb-ppm <4 <4 4.4 <4Cu-ppm 4.6 4 <1 <1 15 Pb-ppm <4 <4 4.4 <4

Ni-ppm 1.2 3.1 <1Ni-ppm 1.2 3.1 <1

Esimerkki 3Example 3

Lannoitelaatuisesta fosforihaposta (40 % P2Os, Siilinjärvi), 20 jossa sulfaattitaso oli alennettu (0,66 % S04), pelkistettiin n. 95 % raudasta kahdenarvoiseksi ja väkevöitiin väkevyyteen 57,9 % P205. Tässä väkevyydessä hapossa oli 1,2 % Mg ja 0,53 % Fe. Lisäväkevöintien jälkeen noin 80 % raudasta oli edelleen pelkistynyt. Kiteet erotettiin ja syntyneet tuotehapot ana-25 lysoitiin yhden vuorokauden ja yhden viikon jälkeen. Analyysitulokset ovat taulukossa 3.From fertilizer-grade phosphoric acid (40% P2Os, Siilinjärvi), in which the sulfate level was reduced (0.66% SO 4), about 95% of the iron was reduced to divalent and concentrated to a concentration of 57.9% P 2 O 5. At this concentration, the acid contained 1.2% Mg and 0.53% Fe. After further enrichment, about 80% of the iron was still reduced. The crystals were separated and the resulting product acids were analyzed after one day and one week. The analysis results are shown in Table 3.

Taulukko 3 : i l I I iTable 3: i l I I i

82.5 C 90 C 95 C 100 C 105 C 110 C82.5 C 90 C 95 C 100 C 105 C 110 C

30 P2Os syöte 57.9 60 61.3 62.8 63.8 64.430 P2Os input 57.9 60 61.3 62.8 63.8 64.4

Fe syöte 0.53 0.58 0.59 0.6Fe input 0.53 0.58 0.59 0.6

Fe tot/ld 0.53 0.37 0.19 0.11 0.09 0.08Fe tot / ld 0.53 0.37 0.19 0.11 0.09 0.08

Fe 3+/ld 0.05 0.10 0.11 0.10 0.09 0.08Fe 3 + / ld 0.05 0.10 0.11 0.10 0.09 0.08

Mg/Id 1.2 1.23 1.15 1.01 0.78 0.51 35 Fe tot/lwk 0.53 0.23 0.14 0.11 0.1 0.08Mg / Id 1.2 1.23 1.15 1.01 0.78 0.51 35 Fe tot / lwk 0.53 0.23 0.14 0.11 0.1 0.08

Fe 3+/lwk 0.16 0.12 0.11 0.1 0.08Fe 3 + / lwk 0.16 0.12 0.11 0.1 0.08

Mg/lwk 1.2 1.18 1.05 0.81 0.55 0.32 7 95905Mg / lwk 1.2 1.18 1.05 0.81 0.55 0.32 7 95905

Esimerkki 4Example 4

Lannoitelaatuinen fosforihappo (Marokko), jossa sul£aattitaso oli alennettu (1,3 % S04), väkevöitiin väkevyyteen 64 % P205. Siemenet (1 %) lisättiin lämpötilassa 5 °C ja kiteet erotet-5 tiin vuorokauden kuluttua ja yhdiste varmennettiin röntgen- diffraktiospektrillä. Tuotehapon ja kiteiden analyysit ovat esitetty taulukossa 4.Fertilizer grade phosphoric acid (Morocco) with reduced sulfate level (1.3% SO 4) was concentrated to 64% P 2 O 5. Seeds (1%) were added at 5 ° C and the crystals were separated after 24 days and the compound was confirmed by X-ray diffraction spectrum. Analyzes of product acid and crystals are shown in Table 4.

10 Taulukko 4 _H3POa__M(2+) (H2P04)2 ·η·ΜΗ3Ρ0410 Table 4 _H3POa__M (2+) (H2P04) 2 · η · ΜΗ3Ρ04

MAROKKO MAROKKOMOROCCO MOROCCO

saanto-X 93.6 6.4 P205-X 64 58.4 15 F-X 0.13 0.14 S04-X 0.9 7.8 1yield X 93.6 6.4 P205-X 64 58.4 15 F-X 0.13 0.14 S04-X 0.9 7.8 1

Mg-X 0.44 2.4Mg-X 0.44 2.4

Fe-X 0.39 0.38Fe-X 0.39 0.38

Ca-X 0.21 3.1 1 20 Al-X 0.22 0.12Ca-X 0.21 3.1 1 20 Al-X 0.22 0.12

Mn-ppm 13 84Mn-ppm 13 84

Zn-ppm 330 4400Zn-ppm 330 4400

Cr-ppm 420 220Cr-ppm 420 220

Cd-ppm 10 250 25 As-ppm 13.3 5.3Cd-ppm 10 250 25 As-ppm 13.3 5.3

Cu-ppm 34 240Cu-ppm 34 240

Pb-ppm <0.2 0.4Pb-ppm <0.2 0.4

Korkea Ca- ja S04-pitoisuus on peräisin kipsistä 30 • Esimerkki 5The high content of Ca and SO 4 is derived from gypsum 30 • Example 5

Lannoitelaatuinen fosforihappo (Siilinjärvi), jossa sulfaatti oli alennettu (0,8 % S04), väkevöitiin väkevyyteen 64,2 % 35 P205. Siemenet (1 %) lisättiin lämpötilassa 95 °C ja happo jäähdytettiin viidessä tunnissa lämpötilaan 50 °C. Syöteha-possa oli 1,5 % Mg ja tuotehapossa 0,6 % Mg.Fertilizer-grade phosphoric acid (Siilinjärvi) with reduced sulfate (0.8% SO 4) was concentrated to a concentration of 64.2% 35 P 2 O 5. Seeds (1%) were added at 95 ° C and the acid was cooled to 50 ° C in 5 hours. The feed fraction was 1.5% Mg and the product acid was 0.6% Mg.

Claims

95905

A process for the purification of impure wet phosphoric acid, characterized in that the phosphoric acid to be purified is concentrated to 58-68% of P2Os by heating, from which the impurities are removed by crystallization as Μ2 + (Η2Ρ04) 2 · η · Η3Ρ divalent metal ionic impurity and wherein n can range from 2 to 5.

Process according to Claim 1, characterized in that sulphate ions are removed from the phosphoric acid to be purified before the acid is concentrated.

Process according to Claim 1 or 2, characterized in that the concentration is carried out at a temperature of 90 to 150 ° C at a pressure of 65 romHg.

Process according to one of the preceding claims 1 to 3, characterized in that the seed crystal is added to a concentrated acid.

Process according to one of the preceding claims 1 to 4, characterized in that the divalent metal ion, in particular Mg, Fe, Mn, is removed from the phosphoric acid by crystallization.

25. Zn, Cd and Cu.

Process according to one of the preceding claims 1 to 5, characterized in that the phosphoric acid to be purified is concentrated to at least 61% P2O acid. 30

Process according to one of the preceding claims 1 to 6, characterized in that the phosphoric acid to be purified is concentrated to a maximum of 65% of P 2 O 5 acid.

Process according to one of the preceding claims 1 to 7, characterized in that the crystallization temperature of the impurity compound is 0 to 100 ° C, preferably 20 to 90 ° C. 95905

Use of compounds which crystallize as an impurity according to claim 1 in fertilizers or animal feeds. 95905